Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[Fenster]

Εντάξει, βήμα 3 - Πρόσθεσα διάλυμα NaOH που θερμάνθηκε στους 50c και μπήκε στο mag Stir μετά από 6 ώρες ένα παχύρρευστο σχεδόν στερεό κρεμώδες χάλι ήταν στο rbf μου. Πρόσθεσα DCM και εμφανίστηκαν δύο στρώματα. Στην αρχή, ήμουν πολύ χαρούμενος!!! Καθώς το κρεμώδες παχύ στρώμα καθόταν στον πυθμένα και νόμιζα ότι το πιο διαυγές στρώμα ήταν τα εκχυλισμένα με DCM καλούδια ήταν στην κορυφή. Όχι όχι όχι όχι..... Το γαλακτώδες παχύ στρώμα ήταν το DCM. Ξέρω σίγουρα ότι όταν αφαιρέσω το DCM δεν πρόκειται να έχω ένα κίτρινο διαυγές λάδι ή αλλιώς p2p.


@HEISENBERG

Έχει η ομάδα σας επανεξετάσει αυτή τη διαδικασία πριν από τη δημοσίευση. Φαίνεται ότι οι εμπειρογνώμονες έχουν σιωπήσει σχετικά με αυτή τη διαδικασία. Θα ήταν ωραίο να λάβετε κάποια υποστήριξη σε μια μέθοδο που δημοσίευσε η ομάδα σας.

Εντάξει, θα επιχειρήσω την απόσταξη στο κρεμώδες χάλι και θα δω τι θα βγει.

 

[TheNut22]

Απλώς χρησιμοποιήστε τη δική μου μέθοδο, δηλαδή: MEK και βενζίνη, με υδροχλωρικό οξύ: 90-110 C, 3-5 ώρες.
Στη συνέχεια, βάλτε 10% διάλυμα ΚΟΗ και οι κρύσταλλοι εμφανίζονται αμέσως. Ξεφορτωθείτε το νερό. Βάλτε τους στην κατάψυξη. Απαλλαγείτε από το λάδι. Καθαροί, λευκοί κρύσταλλοι. ...είστε ευπρόσδεκτοι!

 

[Cbison]

Έχω ήδη το διάλυμα MPB και θα ήθελα να πάρω τους κρυστάλλους χωρίς απόσταξη. Η συμπύκνωση της αδόλης έγινε μέσω οξείας αεριοποίησης. Πιστεύετε ότι αν εισαχθεί οξύ στο διάλυμα Benz + MEK μέσω αεριοποίησης και θερμανθεί στους 90-110°C για 3-5 ώρες και πλυθεί με hcl πριν από την προσθήκη 10% KoH, υπάρχει πιθανότητα να κατακρημνιστούν αμέσως κρύσταλλοι; Είναι σημαντικό να καταψύξουμε το διάλυμα για να πάρουμε κρυστάλλους και ποιες είναι οι μετρήσεις των αντιδραστηρίων σας.

 

[TheNut22]

Θεέ μου! ΜΗΝ πλένετε με οξύ, εντάξει. Την ίδια ποσότητα νερού που χρησιμοποιήσατε οξύ.

 

[G.Patton]

Ζητάτε την αναθεώρηση της μεθόδου, αλλά δεν ακολουθείτε τη μέθοδο και παραπονιέστε ότι κάτι πήγε στραβά
Το DCM είναι μη πολικός διαλύτης, το χλωροφόρμιο είναι πολικός διαλύτης.

 

[Fenster]

D
Το DCM έχει διπολική ροπή. Είναι πολικό, αν και ελαφρώς.

Είσαι σίγουρος ότι είσαι χημικός; Δεν θέλω να γίνω αγενής, αλλά το DCM δεν είναι ένα NPS με την παραδοσιακή έννοια.

Μπορώ να ρωτήσω, έχετε εκτελέσει εσείς ή η ομάδα σας αυτή τη μέθοδο στο σύνολό της;

 

[TheNut22]

Χρησιμοποιώ λίγο οξικό αιθυλεστέρα (δίπολο σχεδόν ίδιο με το DCM) και ξυλόλιο, και δουλεύει τέλεια.

 

[Fenster]

Αυτό με το οποίο χρειάζομαι βοήθεια είναι το βήμα 2.

Έχω 50% H2O2 και GAA. Οι ποσότητες που αναγράφονται στο κείμενο είναι 10L GAA και 1300g H2O2.

Περιμένουν από μένα να ζυγίσω το 50% H2O2 ή υποτίθεται ότι πρέπει να το δεχτώ ως τυπογραφικό λάθος και να χρησιμοποιήσω 1300ml;

Το άλλο write up χρησιμοποιεί άμεσα υπερκαρβονικό νάτριο και αυτό το write up εδώ το παράγει επί τόπου. Με GAA και H202.

Απλά πρέπει να επιβεβαιώσω τις ποσότητες που αναφέρονται.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA προς H2O2 για την επιτόπια παραγωγή οξέος.

Αυτή είναι η ποσότητα ή πρόκειται για τυπογραφικό λάθος;

Η διαδικασία αυτή ολοκληρώνεται με αντιδραστήρια και γυάλινα σκεύη εργαστηριακού βαθμού, οπότε αν την ακολουθήσω άμεσα θα πρέπει να έχω τα ίδια αποτελέσματα. Ωστόσο, αυτό το κείμενο χρειάζεται δουλειά. Ας το διορθώσουμε και ας το δημοσιεύσουμε όπως πρέπει.

 

[Fenster]

Ακολουθεί η πρωτότυπη εγκληματολογική εργασία από τις διαδικασίες του twodogs. Προφανώς διαφέρει λίγο από το OP εδώ, καθώς η μέθοδος εδώ κάνει το υπερβορικό νάτριο in situ. Απλά προσπαθώ να καταλάβω τις αναλογίες.

 

[G.Patton]

Ακούγεται αγενές. Γνωρίζετε τους κανόνες του φόρουμ; Έχετε δίκιο, έκανα λάθος για το DCM, νόμιζα ότι ήταν το αντίστροφο. Και ναι, είμαι χημικός στην πραγματικότητα, αλλά δεν θέλω να σας απαντήσω άλλο.

Διαλύτης και σχετική πολικότητα:
Εξάνιο 0,009
Χλωροφόρμιο 0,259
χλωριούχο μεθυλένιο 0,309
οξικό οξύ 0,648

Google Sites: Είσοδος

Αποκτήστε πρόσβαση στις τοποθεσίες Google με προσωπικό λογαριασμό Google ή με λογαριασμό Google Workspace (για επαγγελματική χρήση).

sites.google.com

 

[Fenster]

Εντάξει, ευχαριστώ.

Έχουμε όμως μια οριστική απάντηση. Έχει δοκιμαστεί και αναπτυχθεί στο σπίτι ή η μέθοδος αυτή είναι απόξεση από κάπου αλλού;

 

[TotalSynthesis]

@Fenster στην πραγματικότητα δεν καταλαβαίνω καν το πρόβλημά σας, αλλά φαίνεται ότι δεν καταλαβαίνετε καν τι θα "παραχθεί επί τόπου"

αυτό που χρειάζεστε είναι το υπεροξικό οξύ και αυτό μπορεί να παραχθεί in situ με την προσθήκη υπερβορικού νατρίου στο οξικό οξύ,

ο δεύτερος τρόπος είναι αναμειγνύοντας h2o2 με οξικό οξύ και λίγο h2so4. αυτό είναι καλύτερο να το αφήσεις να κάτσει για λίγες μέρες.

Αυτή η μέθοδος λειτουργεί, το δοκίμασα και εγώ ο ίδιος. Μη με ρωτήσετε για την ακριβή αναλογία h2o2:GAA γιατί η δική μου πάλι ήταν λίγο διαφορετική και χρησιμοποίησα μόνο 35%h2o2

μόνο και μόνο λόγω διαφορετικών ποσοτήτων του οτιδήποτε δεν σημαίνει ότι ο ένας τρόπος δεν δουλεύει αλλά ο άλλος δουλεύει.
αν καταλαβαίνεις τι συμβαίνει, τότε θα είσαι σε θέση να κάνεις μικρές προσαρμογές αλλά αν δεν καταλαβαίνεις τι συμβαίνει τότε καλύτερα να μην ισχυρίζεσαι ότι μια μέθοδος είναι μαλακία

 

[Fenster]

Το υπερβορικό νάτριο είναι εξωφρενικά φτηνό και εύκολο να αποκτηθεί, οπότε γιατί να χρησιμοποιείτε καθόλου υπεροξείδιο;

 

[Felix34-73]

2) Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. 2-ακετοξυ-1-φαινυλ-1-προπένιο (cas 24175-87-9) 800 g πόσοι βαθμοί και πόσες mm hg πίεσης εδώ
-------------------------------------------------
3) Ο διαλύτης εξατμίζεται υπό κενό. 1-φαινυλ-2-προπανόνη απόδοση 650 g. πόσοι βαθμοί είναι αυτό πόσες mm hg πίεση

 

[Fenster]

2) Δεν υπάρχουν πολλές πληροφορίες σχετικά με αυτή την ένωση. Πήρα ένα κίτρινο έλαιο αφού σταμάτησε να έρχεται το DCM.

3) υπάρχει πολλή πίσσα ως παράπλευρο προϊόν. Δεν μπόρεσα να συγκεντρώσω τους ατμούς αρκετά ώστε να πάρω αρκετούς ατμούς για απόσταξη ακόμη και υπό κενό. Θα το περάσω σε μεγαλύτερη κλίμακα από αυτή που το έκανα (πέρασα 100g βενζαλδεΰδης) αν εξακολουθώ να έχω πρόβλημα να περάσει το P2P θα τα αποστάξω όλα με ατμό συμπεριλαμβανομένου του DCM, το p2p θα πρέπει να περάσει με το h20 και να διαλυθεί κατευθείαν στο DCM όπου μπορεί να διαχωριστεί. Όπως μια απόσταξη αιθέριων ελαίων.

 

[jokerr]

Θα κάνετε το βίντεο σύνθεσης του τύπου;

 

[Felix34-73]

Για τη διαδικασία ουδέτερου pH, θα χρησιμοποιήσω ανθρακικό νάτριο + πόσα Gr, θα κάνω το pH στο διαχωριστικό χωνί ουδέτερο, μπορώ να κάνω το μείγμα ανθρακικού και νερού απευθείας στο διάλυμα και να το φέρω στο επίπεδο pH 7.

 

[jokerr]

hello masters,
Ξεκίνησα από το πρώτο στάδιο.
Πρόσθεσα 100 g βενζαλδεΰδης και 100 ml mek, το έκανα ψύξη στους 0 βαθμούς και αεριοποίησα για 1,5 ώρα.
στη συνέχεια το ανακάτεψα για άλλες 1,5 ώρα σε θερμοκρασία δωματίου και θα ξεκουραστεί όλη τη νύχτα.
Συνεχίζω τις εργασίες αύριο.

 

[Fenster]

Εκτελώ την ίδια διαδικασία στο ίδιο στάδιο. Μην περιμένετε πολλή βοήθεια από την ομάδα εδώ. Φαίνεται ότι έχουν εγκαταλείψει αυτή τη συγγραφή. Νομίζω ότι πολλά κείμενα είναι απλά copy paste.



Σκεφτείτε ότι η MEK και η βενζαλδεΰδη έχουν διαφορετικό μοριακό βάρος και πυκνότητα. Επομένως, 100ml MEK δεν είναι 100g. Αυτό είναι θέμα μόνο αργότερα, όταν πάτε να προσθέσετε 100g h202(50%)

Υπάρχουν πολλά μέτρα σε αυτό το κείμενο όπου η μία πλευρά της αντίδρασης αναφέρεται σε γραμμάρια και η άλλη σε MLS. Το H2O2 το δήλωσα σε γραμμάρια ενός μίγματος 50/50. Έτσι πρέπει να υπολογίσετε το νερό και το υπεροξείδιο όταν υπολογίζετε το MLS από το βάρος. Εκτός αν πρόκειται να αρχίσετε να ζυγίζετε υγρά.

Ενημερώστε με πώς θα πάτε, όταν έκανα 0,1Μ αντίδραση κατέληξα με τόσο κακές αποδόσεις που δεν μπορούσα να εξάγω το p2p από το χάλι της πίσσας. Αυτή η εγγραφή δεν σας ενημερώνει πραγματικά πολύ στην πορεία για το τι να περιμένετε. Μπορείτε να έχετε την εντύπωση ότι απλά εξάγετε και αποστάξετε.

Ενημερώστε με για το πώς θα προχωρήσετε στην εξαγωγή του MPB αύριο. Το μείγμα Rx σας έγινε κατακόκκινο;

 

[Ortist]

Αυτό το κείμενο περιέχει μερικά σοβαρά λάθη γι' αυτό. Συγκεκριμένα το τελευταίο βήμα είναι εντελώς λάθος. Αν το κάνετε όπως περιγράφεται, θα καταλήξετε με πίσσα και μερικά % p2p.

 

[Fenster]

Υπάρχει η δυνατότητα απόσταξης του προϊόντος με ατμό. Θα δείτε τι εννοώ με την πίσσα όταν φτάσετε στην εκχύλιση. Χρησιμοποιείτε χλωροφόρμιο ή DCM;

 

[TheNut22]

Δεν καταλαβαίνω, γιατί δεν χρησιμοποιείτε διαφορετικές διαλυμένες ουσίες για την εκχύλιση. Απλά κοιτάξτε πώς το μόριο θα διαλυθεί σε διαφορετικές διαλυμένες ουσίες και επιλέξτε το διάλυμα που λειτουργεί καλύτερα για εσάς. Smh ..

 

[jokerr]

hello master.
@G.Patton
Το διάλυμα εκχυλίζεται με χλωροφόρμιο (CHCl3) 800 ml x2, στη συνέχεια το εκχύλισμα πλένεται με διάλυμα διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) σε ουδέτερο pH

Υπάρχουν δύο διαφορετικές εργασίες με τη σειρά που πρέπει να κάνω σε αυτή την ενότητα;

εκχύλιση με υγρό/υγρό
εκχύλιση με οξύ/βάση.

Έχω καταλάβει σωστά; .

 

[jokerr]

Γεια σας ,
Χρησιμοποιώ χλωροφόρμιο.
Έχω μια σκούρα κίτρινη μορφή.

 

[jokerr]

ο υπολογισμός μου είναι κάπως έτσι, πού κάνω λάθος; μπορείτε να μου εξηγήσετε, παρακαλώ;

100ml βενζαλδεΰδη 100ml μεθυλαιθυλοκετόνη
hcl 40gr αλάτι και 15ml θειικό οξύ
200ml καθαρό νερό
Χλωροφόρμιο 80+80

διττανθρακικό νάτριο 10% - νερό 90%