Σύνθεση αμφεταμίνης από υδροχλωρική φαινυλοπροπανολαμίνη με αναγωγή με χρήση I2 και H3PO2.
Αντιδραστήρια εκκίνησης και υλικά
- 4,84 g υδροχλωρικής φαινυλοπροπανολαμίνης
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 g NaOH)
- 3 g θειοθειικό νάτριο
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml πετρελαϊκός αιθέρας
- Φιάλες 250 και 500 ml
- Ποτήρια
- Χωνιά
- Χωνί διαχωρισμού
- Μαγνητικός αναδευτήρας με θέρμανση
- Θερμαντήρας φιάλης
- Παλινδρόμηση
- Χάρτινα φίλτρα
- Πιπέτες
- Φίλτρο πορσελάνης για διήθηση υπό κενό
- Πλάκα TLC
- Λάµπα UV
- Χαρτί δείκτη pH
- Δοκιμή προτύπου AMP
Η διαδικασία παρουσιάζεται στο σχήμα 1.
Αντιδραστήρια εκκίνησης για τη σύνθεση αμφεταμίνης: υδροχλωρική φαινυλοπροπανολαμίνη, I2 και H3PO2. Σχήμα 1
Η σκόνη υδροχλωρικής φαινυλοπροπανολαμίνης χύνεται στη φιάλη. Σχ. 2
Το I2 αλέθεται σε σκόνη. Σχ. 3
Η σκόνη του I2 προστίθεται στο υδροχλωρίδιο της φαινυλοπροπανολαμίνης στη φιάλη και αναμιγνύεται συνεχώς. Σχ. 4
Το H3PO2 προστίθεται σε πολύ μικρές δόσεις (σταγόνες) στο μείγμα στη φιάλη, ενώ αναμιγνύεται συνεχώς. Το οξύ H3PO2 προστίθεται εντός 1,5 ώρας. Η αντίδραση δεν πρέπει να είναι πολύ εξώθερμη! Σχήμα 5
Παλινδρόμηση συνδεδεμένη με τη φιάλη. Το μείγμα θερμαίνεται σε θερμοκρασία 100-160°C για 10-12 ώρες. Εικ. 6
Το διάλυμα πρέπει να γίνει διαφανές και ομοιογενές. Εικ. 7
Στο προκύπτον μίγμα αντίδρασης προστίθενται 20-50 ml νερού. Το διάλυμα αυτό έχει όξινο pH και πολύ άσχημη οσμή! Εικ. 8
Στο RM προστίθεται ψυχρό διάλυμα NaOH μέχρι να επιτευχθεί αλκαλικό pH. Εικ. 9
Στη συνέχεια, προστίθεται διάλυμα θειοθειικού νατρίου. Εικ. 10
Το μίγμα ψύχεται και προστίθενται 100 ml DCM (το σημείο βρασμού του DCM είναι 40°C). Σχ. 11
Το μείγμα μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί. Το DCM διαχωρίζεται. Επιπλέον, πραγματοποιούνται 2-3 εκχυλίσεις DCM με μερίδες των 40-50 ml η καθεμία. Εικ. 12
Το στρώμα του DCM ξηραίνεται με θειικό νάτριο. Το DCM μεταγγίζεται. Εικ. 13
Διάλυμα HCl 7% προστέθηκε στο αποξηραμένο DCM στο διαχωριστικό χωνί. Επιπλέον, πραγματοποιούνται 2-3 εκχυλίσεις του AMP από το DCM με μερικές μερίδες διαλύματος HCl. Το στρώμα DCM απορρίπτεται. Σχ. 14
Τελικά λαμβάνεται όξινο υδατικό διάλυμα όγκου 400-450 ml. Σχ. 15
Στο λαμβανόμενο διάλυμα προστίθεται σκόνη οξειδίου του αργιλίου. Εικ. 16
Το διάλυμα διηθείται μέσω χάρτινου φίλτρου. Εικ. 17
Το φιλτραρισμένο διάλυμα εξατμίζεται μέχρι την κρυστάλλωση. Οι κρύσταλλοι χωρίς διήθηση ξηραίνονται σε ξηραντήρα με NaOH περίπου 3-4 ημέρες. Εικ. 18
Στους αποξηραμένους κρυστάλλους προστίθεται πετρελαϊκός αιθέρας 70-100 ml. Εικ. 19
Οι κρύσταλλοι υδροχλωρικής αμφεταμίνης διηθούνται. Εικ. 20
Φιλτραρισμένοι και αποξηραμένοι κρύσταλλοι υδροχλωρικής ΑΜΠ. Εικ. 21
Τυποποιημένη δοκιμή για AMP. (Αριστερά etalon AMP*HCl- δεξιά λαμβανόμενοι κρύσταλλοι). Εικ. 22
AMP*HCl. Εικ. 23
Η απόδοση είναι 1,9 g ή 43%. Γενικές αποδόσεις με τη μέθοδο αυτή 40-60%.
