Το έκανα και με τη συμβουλή των "λεφτάδων" κατέληξα σε καλύτερα αποτελέσματα. Τώρα βελτιστοποιώ την τεχνική μου περιμένοντας τα αποτελέσματα της ανάλυσης. Ακολουθεί μια σύνοψη των επόμενων προσπαθειών μου:
Οι χημικές ουσίες που χρησιμοποίησα:
Al Foil (δεν ξέρω πόσα um αλλά το premium από το Supermarket, πιο χοντρό από τα φθηνά) κομμένο σε λωρίδες περίπου 0,5x5 εκ.
HAc 98%
IPA 99,9% (σύμφωνα με την ετικέτα αλλά όταν προσπάθησα να το στεγνώσω με Natriumsulfate παρατήρησα ότι περιέχει αρκετά νερό) Το χρησιμοποίησα thuogh γιατί σκέφτηκα ότι πάει στο RM που περιέχει νερό ούτως ή άλλως.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (χωρίς νερό)
επόμενη προσπάθεια:
Η κύρια αντίδραση με ψύξη τελείωσε μετά από 10-15 λεπτά, το RM έμεινε ακίνητο 20 λεπτά (υπό επαναρροή) με θερμοκρασία περίπου 40°C. Μετά από 1:30 ώρα το μετέφερα σε ποτήρι ζέσεως μέσω κόσκινου και χρησιμοποίησα λίγο IPA για να ξεπλύνω τα υπολείμματα από τη στρογγυλή φιάλη στο ποτήρι ζέσεως. Στη συνέχεια πρόσθεσα πυκνό διάλυμα NaOH σε μικρές δόσεις μέχρι να φτάσω σε pH περίπου 11. Το διάλυμα παραμένει ακίνητο από περίπου 6 ώρες και κάτι ήταν διαφορετικό αυτή τη φορά. Τα δύο στρώματα διαχωρίστηκαν αρκετά γρήγορα είχα διαφορετικά χρώματα από αυτά που είχα πριν. το κάτω στρώμα ήταν σχεδόν μαύρο και το πάνω έχει ένα κιτρινωπό/καφέ χρώμα. Η αντίδραση τελείωσε γρηγορότερα γιατί δεν μπορούσα να δω φυσαλίδες μετά από 3h. Το κάτω στρώμα είναι περίπου 210 ml και το πάνω 130 ml.
Οξίνισα σε δύο μέρη: το ένα με H2SO4/ακετόνη 1:4 και το άλλο με H3PO4 (μη αραιωμένο). Το πρώτο μισό ήταν κιτρινωπό πριν το πλύνω με Acton και στο τέλος πήρα περίπου 2,5 g.
Αφού άφησα το δεύτερο μέρος να εξατμιστεί στους 40°C το προϊόν ήταν ροζ/κόκκινο το οποίο δεν καταλαβαίνω αφού πρόσθεσα το οξύ σταγόνα-σταγόνα και όταν έφτασα κοντά στο 7 ιδιαίτερα προσεκτικά και αργά. Όταν έφτασε περίπου στο 7 το άφησα να ξεκουραστεί για 20 λεπτά με περιστασιακή αναμόχλευση πριν προσθέσω τις τελευταίες σταγόνες. επειδή το χαρτί pH δεν είναι τόσο ακριβές σταμάτησα όταν έδειξε κάτι μεταξύ 6 και 7.
Η επόμενη παρτίδα εξατμίζεται αυτή τη στιγμή και μου έχουν μείνει κάποιες ερωτήσεις:
Θέλω να διατηρήσω την ακετόνη στεγνή γι' αυτό και αποθήκευσα ένα μικρό μέρος της πάνω από ένα μοριακό κόσκινο 3A. Γίνεται ελαφρώς κίτρινο (λόγω "σκόνης" από το μοριακό κόσκινο υποθέτω) πώς μπορώ να το αποτρέψω αυτό;
Υπάρχει κάποια άλλη μέθοδος από το να προσθέσω απλά το H3PO4 μέχρι να φτάσω στο επιθυμητό pH και μετά να εξατμίσω όλο το μείγμα; Δεν μπορώ να βρω πολλά σχετικά με αυτό εδώ, οπότε αν κάποιος έχει εμπειρία ή πηγές παρακαλώ να με ενημερώσει.
Με τους καλύτερους χαιρετισμούς,
Lee
Οι χημικές ουσίες που χρησιμοποίησα:
Al Foil (δεν ξέρω πόσα um αλλά το premium από το Supermarket, πιο χοντρό από τα φθηνά) κομμένο σε λωρίδες περίπου 0,5x5 εκ.
HAc 98%
IPA 99,9% (σύμφωνα με την ετικέτα αλλά όταν προσπάθησα να το στεγνώσω με Natriumsulfate παρατήρησα ότι περιέχει αρκετά νερό) Το χρησιμοποίησα thuogh γιατί σκέφτηκα ότι πάει στο RM που περιέχει νερό ούτως ή άλλως.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (χωρίς νερό)
επόμενη προσπάθεια:
Η κύρια αντίδραση με ψύξη τελείωσε μετά από 10-15 λεπτά, το RM έμεινε ακίνητο 20 λεπτά (υπό επαναρροή) με θερμοκρασία περίπου 40°C. Μετά από 1:30 ώρα το μετέφερα σε ποτήρι ζέσεως μέσω κόσκινου και χρησιμοποίησα λίγο IPA για να ξεπλύνω τα υπολείμματα από τη στρογγυλή φιάλη στο ποτήρι ζέσεως. Στη συνέχεια πρόσθεσα πυκνό διάλυμα NaOH σε μικρές δόσεις μέχρι να φτάσω σε pH περίπου 11. Το διάλυμα παραμένει ακίνητο από περίπου 6 ώρες και κάτι ήταν διαφορετικό αυτή τη φορά. Τα δύο στρώματα διαχωρίστηκαν αρκετά γρήγορα είχα διαφορετικά χρώματα από αυτά που είχα πριν. το κάτω στρώμα ήταν σχεδόν μαύρο και το πάνω έχει ένα κιτρινωπό/καφέ χρώμα. Η αντίδραση τελείωσε γρηγορότερα γιατί δεν μπορούσα να δω φυσαλίδες μετά από 3h. Το κάτω στρώμα είναι περίπου 210 ml και το πάνω 130 ml.
Οξίνισα σε δύο μέρη: το ένα με H2SO4/ακετόνη 1:4 και το άλλο με H3PO4 (μη αραιωμένο). Το πρώτο μισό ήταν κιτρινωπό πριν το πλύνω με Acton και στο τέλος πήρα περίπου 2,5 g.
Αφού άφησα το δεύτερο μέρος να εξατμιστεί στους 40°C το προϊόν ήταν ροζ/κόκκινο το οποίο δεν καταλαβαίνω αφού πρόσθεσα το οξύ σταγόνα-σταγόνα και όταν έφτασα κοντά στο 7 ιδιαίτερα προσεκτικά και αργά. Όταν έφτασε περίπου στο 7 το άφησα να ξεκουραστεί για 20 λεπτά με περιστασιακή αναμόχλευση πριν προσθέσω τις τελευταίες σταγόνες. επειδή το χαρτί pH δεν είναι τόσο ακριβές σταμάτησα όταν έδειξε κάτι μεταξύ 6 και 7.
Η επόμενη παρτίδα εξατμίζεται αυτή τη στιγμή και μου έχουν μείνει κάποιες ερωτήσεις:
Θέλω να διατηρήσω την ακετόνη στεγνή γι' αυτό και αποθήκευσα ένα μικρό μέρος της πάνω από ένα μοριακό κόσκινο 3A. Γίνεται ελαφρώς κίτρινο (λόγω "σκόνης" από το μοριακό κόσκινο υποθέτω) πώς μπορώ να το αποτρέψω αυτό;
Υπάρχει κάποια άλλη μέθοδος από το να προσθέσω απλά το H3PO4 μέχρι να φτάσω στο επιθυμητό pH και μετά να εξατμίσω όλο το μείγμα; Δεν μπορώ να βρω πολλά σχετικά με αυτό εδώ, οπότε αν κάποιος έχει εμπειρία ή πηγές παρακαλώ να με ενημερώσει.
Με τους καλύτερους χαιρετισμούς,
Lee
- By Mohammed_Lee
Μήπως είχατε επίσης προβλήματα με την υπερβολική οξίνιση της βάσης. Απλώς εξατμίσαμε την επόμενη παρτίδα και πάλι: Σταμάτησα να προσθέτω H2PO4 όταν ήμουν περισσότερο στην περιοχή pH 7 παρά 6 και η παρτίδα έγινε ροζ/κόκκινη μετά την ξήρανση.
Μήπως έχει να κάνει με τη διαδικασία εξάτμισης, μήπως πρέπει να προσθέσω οξύ μέχρι να φτάσω στο pH 8 ή 9, να εξατμίσω το μισό υγρό και μετά να ελέγξω ξανά το pH;
Μήπως έχει να κάνει με τη διαδικασία εξάτμισης, μήπως πρέπει να προσθέσω οξύ μέχρι να φτάσω στο pH 8 ή 9, να εξατμίσω το μισό υγρό και μετά να ελέγξω ξανά το pH;
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
