Η απλούστερη σύνθεση μεθαμφεταμίνης από αμφεταμίνη
- Thread starter G.Patton
- Start date
Μπορείτε να εξηγήσετε πώς βγάλατε το συμπέρασμα ότι δεν πρόκειται να ρακεμοποιηθεί; Πραγματικά θέλω να μάθω, δεν σε αμφισβητώ.
Δεν το εκλαμβάνω ως αμφισβήτηση 
. Είμαστε εδώ για να βοηθήσουμε ο ένας τον άλλον με πληροφορίες. Καθώς δεν έχω δοκιμάσει αυτή τη μετατροπή (ούτε από ρακεμική ούτε από D-αμφεταμίνη), μπορώ να βασιστώ μόνο στις σημειώσεις του Rhodium για το
Παρεμπιπτόντως θα χρησιμοποιούσα μόνο ρακεμική αμφεταμίνη, καθώς η μεθαμφεταμίνη μπορεί να αναλυθεί με τις ίδιες μεθόδους όπως η αμφεταμίνη και γιατί να ρισκάρουμε πολύτιμο D ισομερές όταν τα τελικά αποτελέσματα δεν είναι γνωστά.
"Φορμαλδεΰδη και αμάλγαμα αλουμινίου
Οι Ν-μεθυλ-αμφεταμίνες παρασκευάστηκαν με την αντίδραση της αντίστοιχης αμφεταμίνης με φορμαλδεΰδη και αναγωγή απουσία οξέος. Έτσι, ένα μίγμα 1 mole ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (136g) και 1 mole υδατικής φορμαλδεΰδης (81ml 37% ή 75ml 40%) σε 350 ml αλκοόλης και περίσσεια αμαλγάματος αργιλίου αναχθεί επί αρκετές ώρες, προστεθεί νερό, διηθηθεί το υδροξείδιο του αργιλίου, το διάλυμα οξυνθεί και εξατμισθεί και η ελεύθερη βάση διαχωρισθεί με τη βοήθεια αλκαλίων δίνοντας φαινυλο-Ν-μεθυλο-ισοπροπυλαμίνη, που μετατρέπεται σε υδροχλωρίδιο, mp 140°C. Ομοίως, 70g d-αμφεταμίνης σε αλκοόλη με αλουμίνιο και 1 mol φορμαλδεΰδης έδωσαν d-μεθαμφεταμίνη, η οποία μετατράπηκε στο φωσφορικό άλας. Η 1-φαινυλ-2-αμινοπροπανόλη έδωσε ομοίως εφεδρίνη.
(Η υπογράμμιση από εμένα.)
Εν πάση περιπτώσει, εξακολουθώ να προσκαλώ οποιονδήποτε έξω από οποιονδήποτε να μοιραστεί την εμπειρία του έχοντας δοκιμάσει πραγματικά αυτή τη σύνθεση και έχοντας κάποια πραγματική εμπειρία με αυτήν. Θα το δοκιμάσω κάποια στιγμή, αλλά θα ήταν καλό να ξέρω ότι πραγματικά λειτουργεί πριν θυσιάσω πολύ υλικό και χρόνο. Η άλλη επιλογή είναι να ξεκινήσω από το P2NP αναγάγοντάς το στην ιμίνη και στη συνέχεια να υδρολύσω σε όξινο περιβάλλον το P2P, αλλά αυτό περιλαμβάνει στη συνέχεια μια περαιτέρω αμίνωση του P2P με μεθυλαμίνη, η οποία νομίζω ότι είναι υπερβολική, καθώς έχει ήδη γίνει μια (μετά από συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με νιτροαιθάνιο). Η μέθοδος που θα χρησιμοποιούσα απαιτεί επίσης αρκετή ποσότητα οξικού οξέος για να αναχθεί π.χ. σε καταλύτη σιδήρου και στη συνέχεια να υδρολυθεί με το οξύ. Αν δεν υπάρχει κάποιος που να το έχει δοκιμάσει, τότε θα κάνω μια σύγκριση και θα ενημερώσω τα μέλη του φόρουμ.
. Είμαστε εδώ για να βοηθήσουμε ο ένας τον άλλον με πληροφορίες. Καθώς δεν έχω δοκιμάσει αυτή τη μετατροπή (ούτε από ρακεμική ούτε από D-αμφεταμίνη), μπορώ να βασιστώ μόνο στις σημειώσεις του Rhodium για τοΠαρεμπιπτόντως θα χρησιμοποιούσα μόνο ρακεμική αμφεταμίνη, καθώς η μεθαμφεταμίνη μπορεί να αναλυθεί με τις ίδιες μεθόδους όπως η αμφεταμίνη και γιατί να ρισκάρουμε πολύτιμο D ισομερές όταν τα τελικά αποτελέσματα δεν είναι γνωστά.
"Φορμαλδεΰδη και αμάλγαμα αλουμινίου
Οι Ν-μεθυλ-αμφεταμίνες παρασκευάστηκαν με την αντίδραση της αντίστοιχης αμφεταμίνης με φορμαλδεΰδη και αναγωγή απουσία οξέος. Έτσι, ένα μίγμα 1 mole ελεύθερης βάσης αμφεταμίνης (136g) και 1 mole υδατικής φορμαλδεΰδης (81ml 37% ή 75ml 40%) σε 350 ml αλκοόλης και περίσσεια αμαλγάματος αργιλίου αναχθεί επί αρκετές ώρες, προστεθεί νερό, διηθηθεί το υδροξείδιο του αργιλίου, το διάλυμα οξυνθεί και εξατμισθεί και η ελεύθερη βάση διαχωρισθεί με τη βοήθεια αλκαλίων δίνοντας φαινυλο-Ν-μεθυλο-ισοπροπυλαμίνη, που μετατρέπεται σε υδροχλωρίδιο, mp 140°C. Ομοίως, 70g d-αμφεταμίνης σε αλκοόλη με αλουμίνιο και 1 mol φορμαλδεΰδης έδωσαν d-μεθαμφεταμίνη, η οποία μετατράπηκε στο φωσφορικό άλας. Η 1-φαινυλ-2-αμινοπροπανόλη έδωσε ομοίως εφεδρίνη.
(Η υπογράμμιση από εμένα.)
Εν πάση περιπτώσει, εξακολουθώ να προσκαλώ οποιονδήποτε έξω από οποιονδήποτε να μοιραστεί την εμπειρία του έχοντας δοκιμάσει πραγματικά αυτή τη σύνθεση και έχοντας κάποια πραγματική εμπειρία με αυτήν. Θα το δοκιμάσω κάποια στιγμή, αλλά θα ήταν καλό να ξέρω ότι πραγματικά λειτουργεί πριν θυσιάσω πολύ υλικό και χρόνο. Η άλλη επιλογή είναι να ξεκινήσω από το P2NP αναγάγοντάς το στην ιμίνη και στη συνέχεια να υδρολύσω σε όξινο περιβάλλον το P2P, αλλά αυτό περιλαμβάνει στη συνέχεια μια περαιτέρω αμίνωση του P2P με μεθυλαμίνη, η οποία νομίζω ότι είναι υπερβολική, καθώς έχει ήδη γίνει μια (μετά από συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με νιτροαιθάνιο). Η μέθοδος που θα χρησιμοποιούσα απαιτεί επίσης αρκετή ποσότητα οξικού οξέος για να αναχθεί π.χ. σε καταλύτη σιδήρου και στη συνέχεια να υδρολυθεί με το οξύ. Αν δεν υπάρχει κάποιος που να το έχει δοκιμάσει, τότε θα κάνω μια σύγκριση και θα ενημερώσω τα μέλη του φόρουμ.
Γεια σε όλους,
Ήρθε λοιπόν η ώρα να προχωρήσω τώρα στην πρόοδό μου και να αρχίσω να εξετάζω την παρασκευή κρυσταλλικής μεθαμφεταμίνης (ICE), δεν με ενδιαφέρουν οι "κανονικές" μεθαμφεταμίνες.
Έτσι, επιτρέψτε μου να ξεκινήσω με την αποστολή του βήματος και να θέσω τις ερωτήσεις μου, θα εκτιμούσα την εισροή γνώσεων οποιουδήποτε.
Βήμα:
Ήρθε λοιπόν η ώρα να προχωρήσω τώρα στην πρόοδό μου και να αρχίσω να εξετάζω την παρασκευή κρυσταλλικής μεθαμφεταμίνης (ICE), δεν με ενδιαφέρουν οι "κανονικές" μεθαμφεταμίνες.
Έτσι, επιτρέψτε μου να ξεκινήσω με την αποστολή του βήματος και να θέσω τις ερωτήσεις μου, θα εκτιμούσα την εισροή γνώσεων οποιουδήποτε.
Βήμα:
- Πρέπει να πάρετε 1 mole βάσης χωρίς αμφεταμίνη (1) με προσθήκη άλατος της αμφεταμίνης σας σε υδατικό διάλυμα 20% NaOH σε pH 12. Ανακατέψτε το για 15 λεπτά και εκχυλίστε τη βάση χωρίς αμφεταμίνη με DCM ή πετρολαιθέρα 3 x 75 mL.
Ερ: Λέει ελεύθερη βάση αμφεταμίνης και στη συνέχεια άλας, εννοεί ελεύθερη βάση όπως στο αμφεταμινοέλαιο ή ξηρή αμφεταμίνη, αν μαντέψω, εννοεί θειική αμφεταμίνη.
- Προετοιμάστε αμάλγαμα Al. Πρέπει να χρησιμοποιήσετε περίπου ~70 g φύλλο αλουμινίου και 1,62 g νιτρικού υδραργύρου (Hg(NO3)2) για να φτιάξετε αμάλγαμα όπως περιγράφεται στο παρακάτω θέμα.
Ε: Δεν υπάρχει ερώτηση εδώ.
- Μείγμα 1 mole ελεύθερης αμφεταμίνης (136 g) και 1 mole υδατικής φορμαλδεΰδης (2) (81 mL 37% ή 75 mL 40%) σε 350 mL EtOH (αιθανόλη) σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5 L με ψυκτήρα παλινδρόμησης και περίσσεια αμαλγάματος αλουμινίου, το οποίο παρασκευάστηκε εκ των προτέρων.
Ερώτηση: Το εκχύλισμα από το βήμα 1 στο χύνεται σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 5L, μαζί με 81mL 37% υδατικής φορμαλδεΰδης και 350mL EtOH και το αμάλγαμα αλουμινίου;
- Η ιμίνη (3) αναχθεί για περίπου δύο ώρες, για να διατηρηθεί η θερμοκρασία της αντίδρασης κάτω από ~50-60 °C. Θα πρέπει να εφαρμόζεται ψύξη εάν η αντίδραση γίνει πολύ βίαιη.
Ερ: Η αντίδραση από το βήμα 3 αναμιγνύεται είτε με εναέριο αναδευτήρα είτε με μαγνητικό αναδευτήρα, σε συνδυασμό με ψυγείο για να διατηρείται η μάζα της αντίδρασης κάτω από τη θερμοκρασία των 60c.
- Στη μάζα της αντίδρασης προστίθεται 1 L ψυχρού αποσταγμένου νερού, το υδροξείδιο του αργιλίου φιλτράρεται.
Ερ: Προσθέτουμε 1L ψυχρού νερού στην αντίδραση και χρησιμοποιούμε χωνί buchner με φίλτρο για να το καθαρίσουμε από τα υπολείμματα αργιλίου;
- Η μάζα της αντίδρασης εκχυλίζεται με DCM ή πετρελαϊκό αιθέρα 3 x 75 mL. Τα εκχυλίσματα επεξεργάζονται με 20 % HCl σε pH 3. Το στρώμα νερού που προκύπτει από τη διήθηση αλκαλοποιείται με 20% NaOH aq σε pH 12 και εκχυλίζεται με DCM ή πετρολαιθέρα 3 x 75 mL. Τα οργανικά στρώματα με τη μεθαμφεταμίνη (4) συνδυάζονται, συμπυκνώνονται σε κενό και ξηραίνονται πάνω από Na2SO4 ή MgSO4 άνυδρο.
Ε: Δεν το καταλαβαίνω καθόλου, μου είναι πολύ ασαφές.
Καταλαβαίνω ότι πρέπει να υπάρχουν δύο διαφορετικά στρώματα εδώ. Υποθέτω λοιπόν ότι από το βήμα 5 όταν προσθέτουμε το κρύο νερό, και φιλτράρουμε την αντίδραση από τα υπολείμματα του αλουμινίου. Θα χωριστεί σε δύο στρώματα. Ένα οργανικό και ένα με νερό, το υδατικό στρώμα.
Το οργανικό στρώμα εκχυλίζεται με DCM 3 x 75mL και στη συνέχεια επεξεργάζεται με 20% HCl σε pH3
Το υδατικό στρώμα (στρώμα νερού) επεξεργάζεται με με 20% NaoH σε pH 12 και στη συνέχεια εκχυλίζεται με DCM 3 x 75mL.
Αφού εκχυλιστούν και τα δύο στρώματα και υποβληθούν σε επεξεργασία, συνδυάζονται, συμπυκνώνονται σε κενό (προαιρετικά) και ξηραίνονται με τη χρήση Na2SO4.
Αν δεν κάνω λάθος, σε αυτό το στάδιο λαμβάνουμε την ελεύθερη βάση της μεθαμφεταμίνης (Meth-oil);
- Η παρασκευή υδροχλωρικής μεθαμφεταμίνης πραγματοποιείται με φυσαλίδες ξηρού αερίου HCl μέσω του οργανικού στρώματος. Το ίζημα διηθείται με διήθηση αναρρόφησης, ξηραίνεται. Επίσης, μπορείτε να αναπτύξετε την παγωμένη μεθαμφεταμίνη με τις ακόλουθες μεθόδους.
Ερ: Δεν το καταλαβαίνω καθόλου αυτό, μου είναι πολύ ασαφές.
Αν δεν κάνω λάθος, αυτό είναι το βήμα όπου κρυσταλλώνουμε την ελεύθερη βάση της μεθαμφεταμίνης (Meth-oil) σε μεθαμφεταμίνη;
Θα εκτιμούσα τη συμβολή σας και τις γνώσεις σας σχετικά με την ερώτησή μου.
Με εκτίμηση
ΥΓ: Θα μπορούσε ο διαχειριστής να κάνει αυτή τη σύνθεση αυτοκόλλητη.
- By G.Patton
1. Θα πρέπει να πάρετε αμφικαλυμμένη βάση (αμφικαλυμμένο έλαιο). Προσθέτετε 1 mole άλατος στο διάλυμα 20% aq NaOH ...
3. >81mL 37% υδατικής φορμαλδεΰδης και 350mL EtOH
Πρέπει να έχουν ήδη συνδυαστεί.
4. +
5. +
6. >Ηοργανική στιβάδα εκχυλίζεται με DCM 3 x 75mL και στη συνέχεια επεξεργάζεται με 20% HCl σε pH3
Πρέπει να εκχυλίσετε όλο το μείγμα με DCM. Μετά από αυτή την εκχύλιση, θα λάβετε υδατικό στρώμα, το οποίο πρέπει να αλκαλοποιηθεί σε pH 12 και να εκχυλιστεί ξανά. Στη συνέχεια, και τα δύο αυτά εκχυλίσματα DCM (τα οποία περιέχουν Meth) πρέπει να συνδυαστούν, να ξηρανθούν πάνω από ξηραντικό και να αποσταχθεί ο διαλύτης. Θα λάβετε μεθαμφικό έλαιο.
7. Υπάρχουν δύο επιλογές. Η πρώτη, αναβλύζετε αέριο HCl και λαμβάνετε ρακεμικό υδροχλωρικό αμφεταμίνη. Η δεύτερη, διαχωρίζετε τη D-meth με l- ή d- τρυγικό οξύ και παίρνετε μεγάλα θραύσματα meth.
3. >81mL 37% υδατικής φορμαλδεΰδης και 350mL EtOH
Πρέπει να έχουν ήδη συνδυαστεί.
4. +
5. +
6. >Ηοργανική στιβάδα εκχυλίζεται με DCM 3 x 75mL και στη συνέχεια επεξεργάζεται με 20% HCl σε pH3
Πρέπει να εκχυλίσετε όλο το μείγμα με DCM. Μετά από αυτή την εκχύλιση, θα λάβετε υδατικό στρώμα, το οποίο πρέπει να αλκαλοποιηθεί σε pH 12 και να εκχυλιστεί ξανά. Στη συνέχεια, και τα δύο αυτά εκχυλίσματα DCM (τα οποία περιέχουν Meth) πρέπει να συνδυαστούν, να ξηρανθούν πάνω από ξηραντικό και να αποσταχθεί ο διαλύτης. Θα λάβετε μεθαμφικό έλαιο.
7. Υπάρχουν δύο επιλογές. Η πρώτη, αναβλύζετε αέριο HCl και λαμβάνετε ρακεμικό υδροχλωρικό αμφεταμίνη. Η δεύτερη, διαχωρίζετε τη D-meth με l- ή d- τρυγικό οξύ και παίρνετε μεγάλα θραύσματα meth.
Γεια σας,
Επακόλουθη ερώτηση, βήμα 2.
Μπορεί το NaBH4 ή το LiAlH4 να αντικαταστήσει το Al/Hg;
Εάν ναι, ποιο είναι το βάρος αντικατάστασης για αυτή τη σύνθεση, 70g;
Με τους καλύτερους χαιρετισμούς
Επακόλουθη ερώτηση, βήμα 2.
Μπορεί το NaBH4 ή το LiAlH4 να αντικαταστήσει το Al/Hg;
Εάν ναι, ποιο είναι το βάρος αντικατάστασης για αυτή τη σύνθεση, 70g;
Με τους καλύτερους χαιρετισμούς
- By G.Patton
Νομίζω ότι ναι, 1-1,2 μοριακή περίσσεια είναι εντάξει. Από πού πήρατε τα 70 γραμμάρια;
Επεξεργασία: Συνειδητοποίησα από πού το πήρατε.
Επεξεργασία: Συνειδητοποίησα από πού το πήρατε.
- By btcboss2022
Απλά το κάνω με τη σύνθεση με 3 moles και 3,6 mols NaBH4 αντικαθιστώντας το αμάλγαμα και σε ψυχρή ατμόσφαιρα όπως και άλλοι αναγωγές NaBH4 προς το παρόν φαίνεται εντάξει αύριο θα ενημερώσω το τελικό αποτέλεσμα που άφησα ανακατεύοντας τώρα.
Στο σημείο έξι πρέπει να εκχυλίσω το οργανικό στρώμα πριν το επεξεργαστώ με HCl σε PH3 και αργότερα να βασικοποιήσω το στρώμα νερού για να το εκχυλίσω;
Γιατί γίνεται πρώτα εκχύλιση πριν το επεξεργαστώ με οξύ; Και γιατί να το κάνω όξινο αν δεν εκχυλιστεί ξανά;
Δεν είναι καλύτερα να βασικοποιήσετε όλο το μείγμα και να εκχυλίσετε μία φορά; Ή αν ένα μέρος είναι καλύτερο να εκχυλιστεί σε οξύ πρέπει να γίνει μετά την επεξεργασία και όχι πριν υποθέτω όχι;
Παράξενη διαδικασία στο σημείο 6.
Η φορμόλη μου 40% ήταν σε διάλυμα μεθανόλης σε αυτή την περίπτωση δεν χρειάζεται να το ξηράνω για την αντίδραση NaBH4 αν το διάλυμα σας είναι με νερό θα πρέπει να το ξηράνετε με θειικό άλας αν θέλετε να χρησιμοποιήσετε αναγωγή NaBH4.
Ευχαριστώ.
Στο σημείο έξι πρέπει να εκχυλίσω το οργανικό στρώμα πριν το επεξεργαστώ με HCl σε PH3 και αργότερα να βασικοποιήσω το στρώμα νερού για να το εκχυλίσω;
Γιατί γίνεται πρώτα εκχύλιση πριν το επεξεργαστώ με οξύ; Και γιατί να το κάνω όξινο αν δεν εκχυλιστεί ξανά;
Δεν είναι καλύτερα να βασικοποιήσετε όλο το μείγμα και να εκχυλίσετε μία φορά; Ή αν ένα μέρος είναι καλύτερο να εκχυλιστεί σε οξύ πρέπει να γίνει μετά την επεξεργασία και όχι πριν υποθέτω όχι;
Παράξενη διαδικασία στο σημείο 6.
Η φορμόλη μου 40% ήταν σε διάλυμα μεθανόλης σε αυτή την περίπτωση δεν χρειάζεται να το ξηράνω για την αντίδραση NaBH4 αν το διάλυμα σας είναι με νερό θα πρέπει να το ξηράνετε με θειικό άλας αν θέλετε να χρησιμοποιήσετε αναγωγή NaBH4.
Ευχαριστώ.
- By G.Patton
Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση.
Υπάρχει εκχύλιση οξέος-βάσης: πρέπει να φτιάξετε pH3, να το εκχυλίσετε. Στη συνέχεια, να κάνετε αλκαλικό pH και να το εκχυλίσετε ξανά. Τα εκχυλίσματα (οργανικό στρώμα) συνδυάζονται.
Τι εννοείτε; Αυτή είναι η τυπική εκχύλιση οξέος-βάσης. Μπορείτε να διαβάσετε για τη θεωρία αυτής της διαδικασίας στο θέμα μου Εκχύλιση.
Υπάρχει εκχύλιση οξέος-βάσης: πρέπει να φτιάξετε pH3, να το εκχυλίσετε. Στη συνέχεια, να κάνετε αλκαλικό pH και να το εκχυλίσετε ξανά. Τα εκχυλίσματα (οργανικό στρώμα) συνδυάζονται.
Τι εννοείτε; Αυτή είναι η τυπική εκχύλιση οξέος-βάσης. Μπορείτε να διαβάσετε για τη θεωρία αυτής της διαδικασίας στο θέμα μου Εκχύλιση.
Γεια σου Patton, δεν μπορώ να βρω άνυδρο νιτρικό υδράργυρο(ΙΙ) από εκεί που είμαι, αλλά μπορώ να βρω μονοϋδρικό νιτρικό υδράργυρο(ΙΙ), (Hg(NO3)2).H2O. Διάβασα ότι στην περίληψη του αμαλγάματος αλουμινίου ότι το νερό είναι απαραίτητο. Αυτό σημαίνει ότι είναι δυνατή η χρήση της μονοϋδρικής έκδοσης;
Γεια σας, μπορώ να χρησιμοποιήσω χλωριούχο υδράργυρο ii αντί για νιτρικό;
Πόση Μεθαμφεταμίνη μπορεί να παρασκευαστεί από 100 γραμμάρια αμυγδάλου;
Πόση Μεθαμφεταμίνη μπορεί να παρασκευαστεί από 100 γραμμάρια αμυγδάλου;
Ναι, κάθε άλας υδραργύρου που είναι υδατοδιαλυτό είναι εντάξει.
Έχει καλή απόδοση, δεν μπορώ να σας πω ακριβώς, αλλά είναι καλό, πάνω από 50% σίγουρα.
Έχει καλή απόδοση, δεν μπορώ να σας πω ακριβώς, αλλά είναι καλό, πάνω από 50% σίγουρα.
