Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

[Manisj@1290]

He sintetizado con éxito nitroetano pero no puro ¿puedo hacer p2np con nitroetano impuro.

 

[HIGGS BOSSON]

Depende de lo sucio que esté tu nitroetano. Prueba a meter unos gramos en el microondas como experimento.

 

[Manisj@1290]

Utilicé este método para fabricar etilsulfato de sodio.
Pero después de purificar por etanol mi rendimiento es muy baja cantidad como 60g aprox lotes de etil sulfato de sodio no disuelto en etanol. Así que he tirar sin disolver etil sulfato de sodio. Estoy muy en disputa ¿cómo puedo obtener la máxima cantidad de etil Sulfato de Sodio?

140g Etanol (Anhidro)
300g Ácido Sulfúrico (98%)
2000ml Agua destilada
"≈" 260g de carbonato de calcio
"≈" 350g de solución concentrada de Carbonato de Sodio (40g/100ml)
410ml Etanol (anhidro) para la purificación.



Parte 1: Sulfato de Hidrógeno Etílico
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20

El etanol y el ácido sulfúrico se ponen en el congelador para enfriarlos a 0 °C. El agua se pone en la nevera.
Se prepara un baño de agua helada y se añade etanol a un matraz de fondo redondo con un embudo de goteo de igualación de presión.
Se añade el ácido sulfúrico LENTAMENTE gota a gota con agitación fuerte en el baño de hielo. La adición debe durar como mínimo 35 minutos desde la primera hasta la última gota.
Una vez completada la adición, la temperatura de reacción no debe superar los 20 °C.
Dejar que la solución se agite enérgicamente en el baño de hielo durante 60 minutos.
Transcurridos 60 minutos, la solución se ha vuelto amarilla, se retira el baño de hielo y la mezcla de reacción se
Se coloca en un matraz de dos bocas y se introduce en un baño calefactor que se calienta a 50°C.
Se calienta la mezcla de reacción a 50°C y se mantiene en el baño maría durante 60 minutos y luego se enfría a temperatura ambiente.
Poner 2000ml de agua fría en un vaso de 5L y añadir lentamente la mezcla de reacción enfriada.


Parte 2: Sulfato de Hidrógeno de Etilo en - Sulfato de Hidrógeno de Etilo de Calcio
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2

Se añade carbonato cálcico (≈260g) lentamente con fuerte agitación hasta PH 7
A continuación se calienta el vaso de precipitados a 60 °C en un baño de agua, calentar también un poco de agua de enjuague 200ml.
Filtrar el precipitado (sulfato de calcio) y enjuagar el vaso de precipitados y lavar con el agua calentada.
Conservar la mezcla filtrada.

Parte 3: Sulfato de etilo y calcio en - Sulfato de etilo e hidrógeno y sodio
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3

A la mezcla filtrada se le añade solución concentrada de carbonato sódico (≈350g)
El carbonato de calcio precipitará fuera de la solución
Seguir añadiendo carbonato sódico hasta que se vuelva alcalina (PH 12-14)
Filtrar al vacío el carbonato de Calcio. Lavar bien el filtrado con un poco de agua fría
Hervir la solución hasta que se enturbie y filtrar (el precipitado es carbonato de calcio).
Continuar evaporando el filtrado hasta que se seque.
Añadir 400 ml de etanol anhidro a la mezcla seca y calentar al baño maría hasta que se disuelvan la mayoría de los sólidos.
Filtrar a través de un embudo de vacío calentado, enjuagar el vaso de precipitados con 10 ml de etanol anhidro.
Cuando el filtrado alcance la temperatura ambiente, filtrar los cristales,
Devolver el filtrado al congelador para formar el segundo lote de cristales y filtrar. Añadir los cristales del primer lote.

 

[wael gano]

Esto supone un esfuerzo y una pequeña dosis de experiencia. Puede modificar algunas cosas

 

[wael gano]

Añadir 215 ml de etanol absoluto
Añadir 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente una vez completada la adición. Calentar a 80 grados durante 2,5 horas.
Apagar el fuego y enfriar la mezcla
Colocarla en un plato, luego tomar 200 gramos de carbonato de sodio y añadirlo hasta igualar el pH 8
Después, esperar horas para que el carbonato de sodio reaccione bien. Sin añadir agua, queda un poco de etanol. Dejar que se evapore en el aire
El rendimiento es de 290 gramos
Mol de mezcla de etil sulfato de sodio
Mol de sulfato de sodio
Utilicé 2 moles de ácido sulfúrico, produciendo un mol de sulfato de etilo
Un mol de ácido sulfúrico queda sin reaccionar
Sulfato de sodio, no importa, no separes nada. Poner todo y añadir 1 mol de nitrito de sodio 103 gramos con 50 ml de agua y comenzar la destilación.

 

[wael gano]

Añadir 215 ml de etanol absoluto
Añadir 108 ml (2 moles) de ácido sulfúrico lentamente una vez completada la adición. Calentar a 80 grados durante 2,5 horas.
Apagar el fuego y enfriar la mezcla
Colocarla en un plato, luego tomar 200 gramos de carbonato de sodio y añadirlo hasta igualar el pH 8
Después, esperar horas para que el carbonato de sodio reaccione bien. Sin añadir agua, queda un poco de etanol. Dejar que se evapore en el aire
El rendimiento es de 290 gramos
Mol de mezcla de etil sulfato de sodio
Mol de sulfato de sodio
Utilicé 2 moles de ácido sulfúrico, produciendo un mol de sulfato de etilo
Un mol de ácido sulfúrico queda sin reaccionar
Sulfato de sodio, no importa, no separes nada. Poner todo y añadir 1 mol de nitrito de sodio 103 gramos con 50 ml de agua y comenzar la destilación.

 

[Manisj@1290]

¿Qué recibiré después de la distribución?

 

[wael gano]

¿Ha entendido lo que le he escrito?

 

[Manisj@1290]

No conozco este nuevo método, así que estoy un poco confuso porque no utiliza ni carbonato de calcio ni carbonato de potasio. ¿Podría explicármelo detalladamente para que no tenga ningún problema a la hora de sintetizar este método?

 

[wael gano]

Esta reacción tiene algo de manipulación. Les diré por qué no utilizo carbonato cálcico en mi experiencia
Porque el carbonato de calcio se utiliza para aislar el etil sulfato de sodio, al final, hace carbonato de calcio para neutralizar el ácido sulfúrico que no ha reaccionado y lo convierte en sulfato de calcio insoluble, luego pone agua para mantener el etil sulfato de calcio en el agua, luego realiza una reacción de intercambio añadiendo carbonato de sodio y mantiene el etil sulfato de sodio en el agua. Necesita Evaporación del agua y al calentar el etil sulfato de sodio se descompone y resulta en pérdida de rendimiento

 

[wael gano]

Por lo tanto, excluyo el uso de agua y carbonato cálcico. No quiero calentar los cristales, ya que podrían descomponerse.
Al añadir carbonato sódico y neutralizar el ácido sulfúrico restante se produce sulfato sódico como impureza. Su presencia en la destilación del nitroetano no afecta a la reacción, pero con este trabajo puedes saltarte el paso de evaporar el agua para que no se descomponga el etilsulfato sódico.
La segunda pregunta: ¿Por qué no he utilizado carbonato potásico?
Añadí carbonato sódico, ambos actúan como catalizador del nitroetano.
Haz este método y obtendrás un mejor rendimiento de nitroetano y ahorrarás algo de tiempo, como filtración, fumigación y purificación, porque tu objetivo principal es obtener nitroetano y nada más.
Como ya te he dicho, el sulfato sódico es una impureza inerte que no afecta al nitrito. Al final, al pesar los cristales, sólo la mitad de los cristales son sulfato de etilo y sodio.

 

[Manisj@1290]

Ok entiendo y gracias por conseguir este método.

 

[handle]

¿Alguien más ha probado este método?

 

[wael gano]

Sí, un método probado

 

[Donotdon't]

¿Puedo utilizar metilamina en lugar de butilamina?

 

[HIGGS BOSSON]

En teoría, es posible, pero personalmente tuve una mala síntesis

 

[rampage]

Hola
No estoy seguro de si esta es la sección correcta, pero ¿alguien sabe si esta receta funcionará?

Preparación de fenilnitropropanol:
En un vaso de precipitados o un matraz Erlenmeyer adecuado, poner 51 ml de benzaldehído, seguidos de 33 ml de nitroetano,
Inmediatamente después, añada 30 ml de una solución de carbonato potásico al 30%.
mezcla a temperatura ambiente durante 2 horas.
Puede ser necesario un baño de agua fría o un baño de hielo para mantener la mezcla de reacción a temperatura ambiente (temperatura ambiente) o inferior.
(temperatura ambiente) o inferior. No permita que la mezcla de reacción supere los 25 grados centígrados.
Tras agitar durante 2 horas, añada a la mezcla de reacción 200 ml de éter dietílico y, poco después, 90 ml de una solución de sodio al 10%.
90 ml de una solución de bisulfito sódico al 10% y agitar moderadamente toda la mezcla de reacción durante 30 minutos.
A continuación, colocar toda la mezcla de reacción en un embudo de decantación y eliminar la capa acuosa inferior.
acuosa inferior, dejar la capa de éter en el embudo de decantación y lavar la capa de éter con 3 porciones de 75 ml de agua fría, retirando cada vez la capa inferior de éter.
agua fría, eliminando cada vez la capa acuosa inferior.
Colocar la capa de éter en un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer adecuado y añadir 15 g de sulfato de magnesio anhidro.
anhidro y agitar toda la mezcla durante 10 minutos para absorber el agua del éter. A continuación, filtrar el
sulfato de magnesio.
Coloque la mezcla de éter filtrada en un aparato de destilación y extraiga el éter.
cuando ya no pase más éter ni se recoja, deje que el residuo se enfríe a temperatura ambiente y, a continuación, recoja este residuo, ya que
consiste en el fenilnitropropanol deseado.

 

[TheCook]

Este método debería funcionar, pero debe tener en cuenta que no da como resultado P2NP.
El fenilnitropropanol es un β-nitroalcohol que contiene un grupo hidroxi (-OH) en el átomo de carbono junto al grupo nitro (-NO2). La fórmula estructural general es C6H5CH(OH)CH2NO2.
El P2NP (1-fenil-2-nitropropeno) es un nitroalqueno que puede producirse por deshidratación (separación de agua) del fenilnitropropanol o directamente por condensación de benzaldehído con nitroetano en determinadas condiciones que favorecen la formación del doble enlace. La fórmula estructural es C6H5CH=CHNO2.

¿Para qué se necesita el fenilnitropropanol?

 

[handle]

El nitroalqueno puede reducirse con Fe y HCl. >Aquí<

 

[BongMan]

reducción con Fe y Hcl espeluznante y no es bueno para el uso a gran escala en cambio el cloruro de Estaño(II)es más fácil y factible tanto en laboratorio como a gran escala.

 

[rampage]

este es el supuesto resumen de esta receta, no estoy seguro si es correcto, si no resulta en efedrina ¿en que resulta?
Resumen:

En este proceso, la efedrina se prepara por condensación de benzaldehído con nitroetano en presencia de carbonato potásico.
carbonato potásico, después la mezcla se trata con éter y a continuación con una solución de bisulfito
bisulfito sódico que elimina el benzaldehído que no haya reaccionado, se recupera la capa de éter, se lava y se seca, y la mezcla de éter resultante se seca.
se seca y la mezcla de éter resultante se evapora para recuperar el producto intermedio,
fenilnitropropanol.
A continuación, este fenilnitropropanol se reduce haciéndolo reaccionar con formaldehído en presencia de ácido acético
y polvo de cinc. Tras la reducción, la mezcla de reacción se trata con sulfuro de hidrógeno gaseoso para precipitar el zinc disuelto.
la mezcla resultante se filtra y se trata con éter seguido de ácido clorhídrico.
ácido clorhídrico. A continuación se elimina la capa de éter y la capa acuosa se trata con carbonato sódico para liberar la base libre.
carbonato sódico para liberar la base libre de efedrina. A continuación, la base libre se extrae en éter.
La capa de éter se recupera, se seca y se evapora o se trata con cloruro de hidrógeno gaseoso para obtener el clorhidrato.
clorhidrato.

 

[waltjr5858]

¿Hay algún problema en utilizar nitroetano que contenga posibles trazas de formiato de etilo y posiblemente acetato de etilo? Cantidades muy pequeñas....

 

[BongMan]

bien se puede usar con trazas pequeñas aunque es disolvente y no interfiere mucho en la reacción pero puede afectar poco a los rendimientos

 

[waltjr5858]

No pasa nada si el rendimiento se resiente un poco... gracias.