Amphetamine Synthesis From P2NP via SnCl2 and Zn

[Bigballen]

¿Cuánto ácido deseado hay que añadir al final?

 

[blacky2340]

Vierta 10 ml de acetona en 1 ml de ácido sulfúrico concentrado al 97%+ en proporción 10:1. Utilice una pipeta o una jeringa para dejar caer la solución lentamente hasta alcanzar un pH de 5,5. Si se sobreacidifica, añadir más freebase, si se sobreacidifica mucho y se convierte en líquido entonces a a/b y recristalizar.

 

[yuiopjkl]

Puede utilizar un disolvente no polar (éter, benceno, tolueno)

 

[TucoSalamanca.]

¿Cuántas horas enfriaremos la solución de hidróxido de sodio?

 

[yuiopjkl]

Hasta que se enfríe a temperatura ambiente

 

[mithyl2]

¿qué cantidad de sulfato de magnesio anhidro debe añadirse en la fase de secado del acetato de etilo y justo antes de añadir el ácido acético glacial?

 

[TucoSalamanca.]

Creo que se puede dejar de añadir sulfato de magnesio cuando se comprueba que se absorbe por completo.

 

[mithyl2]

Pero, ¿cuál es una manera fácil de verlo?

 

[TucoSalamanca.]

añada sulfato de magnesio, si se asienta en el fondo sabrá que es suficiente, luego cierre la tapa, deje reposar durante 1 hora, luego cuele

 

[mithyl2]

En la fase anterior a la adición del DCM, ¿se separa la solución? (Porque justo antes de añadir el DCM ya tenemos la capa orgánica y la acuosa). ¿O se añade el DCM a la solución sin separar las dos capas?

Acabo de intentar separar las 2 capas y añadir DCM a la capa acuosa para empezar, y entonces salió un montón de precipitado de la nada. Separé el DCM, lo sequé, añadí la acetona anhidra y luego el ácido, pero no precipitó absolutamente nada.

También añadí el DCM a la otra (capa orgánica creo, que debe ser acetato de etilo) y el DCM parecía disolverse en ella y no parecía formar ninguna capa. ¿Es esto normal? (Aunque aquí añadí una pequeña cantidad de DCM a una cantidad mucho mayor de la solución).

 

[TucoSalamanca.]

Se separa 3 veces con acetato de etilo antes que con dcm, es decir, se utiliza acetato de etilo en lugar de dcm en la 1ª extracción y dcm en la 2ª extracción.

 

[mithyl2]

¿y los extractos de acetato de etilo y de dcm se combinan justo antes de secarlos y luego hacer la precipitación con ácido?

 

[yuiopjkl]

No entiendo su problema
Creo que no hay ninguna diferencia.
El pH de la mezcla debe ser de 11-12.
La capa de DCM es la capa inferior.
Creo que es mejor evaporar el DCM y luego añadir acetona a la base de anfetamina.
¡¿Por qué todavía tienes la solución de acetato de etilo y oxima?!
Sí, no habrá capas porque el DCM es miscible con el acetato de etilo.
¡No!

 

[mithyl2]

En el paso 10, cuando estás filtrando la mezcla, ¿quieres separar la capa de NaOH de la capa de acetato de etilo? ¿Luego extraes la oxima de la solución de NaOH con DCM?

Porque pensé que el filtrado en el paso 10 era sólo para deshacerse del zinc, por lo que todavía te quedaría la capa de acetato de etilo y la capa de NaOH, luego añades DCM a estas 2 capas, lo que te da 3 capas en total.

 

[mithyl2]

¿Podría alguien decirme si es correcto utilizar la forma hemihidratada del cloruro de estaño (II) en lugar de la dihidratada?

 

[August]

Hola, muchas gracias por publicar esto. Tengo una pregunta, estoy en la etapa de basificación de la solución después de añadir el ácido clorhídrico en agua fría (lo hice al revés y añadí la solución de reacción al agua fría + hcl en lugar de al revés, tal vez por eso estoy teniendo este problema). Después de añadir la solución de Naoh al 50% y basificar a pH > 10, hay mucho precipitado, pero flota en la parte superior de la solución en lugar de asentarse, lo que dificulta la extracción con acetato de etilo. ¿Es esto preocupante o debo esperar a que se deposite en el fondo?

 

[Madeinkorea]

Una síntesis muy interesante.
Tengo una pregunta sobre la parte en la que añadimos NaOH a la mezcla (5º paso), después de añadir la solución de NaOH a la mezcla, ¿añadimos acetato de etilo a la mezcla para poder separar la oxima de la acetona, o estoy entendiendo algo mal?

 

[yuiopjkl]

Sí, el acetato de etilo se utiliza para extraer la oxima de la mezcla

 

[Acab1312]

Could one not evaporate the ethyl acetate? To obtain the p2p oxime as a solid, recrystallize it once. The oxime is stable in storage....And if needed, hydrolyze to p2p. The process sounds familiar to me from the hive.

 

[TucoSalamanca.]

1ª etapa 200ml de agua y 200gr de carbonato sódico 2ª etapa 100ml de agua 50gr de carbonato sódico ¿se puede utilizar?

 

[yuiopjkl]

Sí, añada hasta alcanzar un pH de 11-12

 

[TucoSalamanca.]

qué puedo utilizar en lugar de dcm

 

[yuiopjkl]

éter

 

[TucoSalamanca.]

qué puede utilizarse en lugar del sulfato de magnesio

 

[mithyl2]

Creo que el sulfato de magnesio es muy fácil de conseguir en todo el mundo. ¿Tienes problemas para conseguirlo?

y hay que secarlo completamente antes de usarlo. Yo pongo el mío en el microondas.

 

[yuiopjkl]

Sulfato de sodio anhidro. Na2SO4