Prefiero sobre todo la síntesis de DMT de Shulgin utilizando cloruro de oxalilo. Es realmente conveniente aparte de conseguir realmente la dimetilamina, ya que está controlada. Este video muestra cómo se puede hacer fácilmente de forma sencilla, barata y en forma freebase a través de la hidrólisis de la amida en DMF con NaOH. Sólo se necesita un embudo de adición de igualación de presión y 2 matraces. El DMF es barato y se utiliza como disolvente aprótico polar.
vídeo:
También el cloruro de oxalilo se puede pedir por internet. También es posible fabricarlo uno mismo haciendo burbujear gas cloro (a partir de HCl) a través de ácido oxálico, pero no recomiendo que te gasees.
También te dejo el método de Shulgin, directamente de la entrada DMT Tihkal si estás interesado en hacer esto.
Tihkal entrada: "(de indol) A una solución bien agitada de 10 g de indol en 150 mL Et2O anhidro se añadió, gota a gota en el transcurso de 30 min, una solución de 11 g de cloruro de oxalilo en 150 mL Et2O anhidro. Se continuó agitando durante 15 min adicionales, tiempo durante el cual se produjo la separación del cloruro de indol-3-ilglioxilo como un sólido cristalino amarillo. Este intermedio se eliminó por filtración y se lavó con Et2O. Se deteriora a una velocidad significativa a temperatura ambiente, por lo que debe utilizarse lo antes posible tras su preparación. El dietiléter de esta síntesis puede sustituirse ventajosamente por t-butilmetiléter (TBME), que funciona bien como disolvente en esta reacción, pero que evita el peligro potencial asociado a la formación de peróxido. El cloruro de indol-3-ilglioxilo anterior se añadió a 20 g de dimetilamina anhidra en 150 mL de Et2O anhidro frío y agitado. Cuando el color se había desprendido en gran parte, se añadió un exceso de HCl 2N, se enfrió la mezcla y los sólidos resultantes se eliminaron por filtración. Estos se recristalizaron de EtOAc para dar, tras secado al aire, 14,6 g (79%) de N,N-dimetilglioxilamida de indol-3-ilo con una mp de 159-161 °C.
Una solución de 14 g de indol-3-il-N,N-dimetilglioxilamida en 350 mL de THF anhidro se añadió, lentamente, a 19 g de LAH en 350 mL de THF que se agitó bien y se mantuvo a temperatura de reflujo bajo atmósfera inerte. Una vez completada la adición, se mantuvo a reflujo durante 16 h adicionales, se enfrió la mezcla de reacción y se destruyó el exceso de hidruro por adición prudente de dioxano húmedo. Los sólidos formados se eliminaron por filtración, se lavaron con THF caliente, se combinaron el filtrado y los lavados, se secaron sobre MgSO4 anhidro y se eliminó el disolvente al vacío. El residuo se disolvió en éter de petróleo caliente. Al enfriar, se formaron cristales de N,N-dimetiltriptamina (DMT), que se filtraron sin disolvente y se secaron al aire, pesando 11,1 g (91%). Ha habido informes de subproductos de este procedimiento LAH cuando se realiza en Et2O que pueden comprometer la pureza del producto final. Para obtener la sal HCl de DMT, el residuo se disolvió en Et2O anhidro y se saturó con cloruro de hidrógeno anhidro. Los cristales resultantes se recristalizaron de benceno/metanol para dar clorhidrato de N,N-dimetiltriptamina con una mp de 165-167 °C. El rendimiento a partir de 14 g de la amida fue de 13,3 g de la sal".
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También el cloruro de oxalilo se puede pedir por internet. También es posible fabricarlo uno mismo haciendo burbujear gas cloro (a partir de HCl) a través de ácido oxálico, pero no recomiendo que te gasees.
También te dejo el método de Shulgin, directamente de la entrada DMT Tihkal si estás interesado en hacer esto.
Tihkal entrada: "(de indol) A una solución bien agitada de 10 g de indol en 150 mL Et2O anhidro se añadió, gota a gota en el transcurso de 30 min, una solución de 11 g de cloruro de oxalilo en 150 mL Et2O anhidro. Se continuó agitando durante 15 min adicionales, tiempo durante el cual se produjo la separación del cloruro de indol-3-ilglioxilo como un sólido cristalino amarillo. Este intermedio se eliminó por filtración y se lavó con Et2O. Se deteriora a una velocidad significativa a temperatura ambiente, por lo que debe utilizarse lo antes posible tras su preparación. El dietiléter de esta síntesis puede sustituirse ventajosamente por t-butilmetiléter (TBME), que funciona bien como disolvente en esta reacción, pero que evita el peligro potencial asociado a la formación de peróxido. El cloruro de indol-3-ilglioxilo anterior se añadió a 20 g de dimetilamina anhidra en 150 mL de Et2O anhidro frío y agitado. Cuando el color se había desprendido en gran parte, se añadió un exceso de HCl 2N, se enfrió la mezcla y los sólidos resultantes se eliminaron por filtración. Estos se recristalizaron de EtOAc para dar, tras secado al aire, 14,6 g (79%) de N,N-dimetilglioxilamida de indol-3-ilo con una mp de 159-161 °C.
Una solución de 14 g de indol-3-il-N,N-dimetilglioxilamida en 350 mL de THF anhidro se añadió, lentamente, a 19 g de LAH en 350 mL de THF que se agitó bien y se mantuvo a temperatura de reflujo bajo atmósfera inerte. Una vez completada la adición, se mantuvo a reflujo durante 16 h adicionales, se enfrió la mezcla de reacción y se destruyó el exceso de hidruro por adición prudente de dioxano húmedo. Los sólidos formados se eliminaron por filtración, se lavaron con THF caliente, se combinaron el filtrado y los lavados, se secaron sobre MgSO4 anhidro y se eliminó el disolvente al vacío. El residuo se disolvió en éter de petróleo caliente. Al enfriar, se formaron cristales de N,N-dimetiltriptamina (DMT), que se filtraron sin disolvente y se secaron al aire, pesando 11,1 g (91%). Ha habido informes de subproductos de este procedimiento LAH cuando se realiza en Et2O que pueden comprometer la pureza del producto final. Para obtener la sal HCl de DMT, el residuo se disolvió en Et2O anhidro y se saturó con cloruro de hidrógeno anhidro. Los cristales resultantes se recristalizaron de benceno/metanol para dar clorhidrato de N,N-dimetiltriptamina con una mp de 165-167 °C. El rendimiento a partir de 14 g de la amida fue de 13,3 g de la sal".