Question Síntesis 4mmc fallida, necesito ayuda

[Kiteretsu_D]

Por favor, léalo y ayúdeme

Primero hice 4mp -> 2b4mp

Producto químico que utilicé

4-metilpropiofenona
Bromuro de hidrógeno 46-48
Peróxido de hidrógeno 37
Bicarbonato de sodio

(He seguido esta síntesis - https://bbgate.com/threads/preparation-of-2b4mp-precursor-for-mephedrone.7042/ )

Cómo lo hice
Primero añadí 50ml de 4mp al frasco, después añadí 40ml de ácido bromhídrico al 48%, lo mezclé, después añadí lentamente 18 ml de peróxido de hidrógeno al 37% gota a gota mientras mezclaba la solución.
Después añadí agua fría
Y luego filtrar el cristal
Luego lavé el cristal con agua de bicarbonato de sodio y luego se secó el cristal

Esto es lo que parecía

Luego hice 2b4mp -> 4mmc

Esta síntesis que seguí -(https://bbgate.com/threads/the-simplest-recipe-for-crystal-mephedrone.7031/)

Química utilizada -
2b4mp* - 50gg
Benceno - 100ml
Metilamina 40% - 70ml
Ácido clorhídrico - 20ml
Acetona seca refrigerada -

Cómo lo hice -
Añadí 100 ml de benceno en el matraz, después añadí 50g de 2b4mp en el matraz, lo mezclé hasta que se disolvió, después añadí lentamente 70ml de metilamina 40% al matraz, cerré la tapa del matraz y lo agité usando un agitador magnético durante 2 horas, después de eso me quedé dormido y después de 6 horas lo volví a agitar durante 2 horas, despues de eso lo agite por 2 horas mas, la mezcla se volvio verde ahora, despues de eso lo mezcle por intervalos como cada 2 horas lo mezcle por 30 min hasta que complete 20 horas, la mezcla todavia estaba verde

(No use el metodo de calentamiento)

Luego vertí la solución en el embudo de separación y añadí 500 ml de agua tibia y lo mezclé, luego esperé a la separación y vertí la capa inferior, luego repetí este proceso de nuevo.
(Se menciona en la síntesis que debería tener una solución de color amarillo, pero tuve una solución de color azul verdoso, ¿por qué?)

Luego procedí a la etapa de acidificación




Añadí una solución de base libre de 4mmc en el matraz y luego añadí 200ml de acetona seca refrigerada, lo mezclé, luego añadí hcl gota a gota a la solución, cuando empecé el nivel de ph era de 9, pero cuando empecé a añadir ácido parecía que el nivel de ph estaba aumentando (no estoy seguro de comprobarlo) después de algún tiempo parecía que el nivel de ph había alcanzado 3-4. Así que no sabía qué hacer con la solución, asi que no sabia que hacer, asi que busque y encontre que podiamos aumentar el nivel de ph añadiendo una solucion de bicarbonato de sodio a la mezcla, asi que añadi unos 30ml de esta solucion a la mezcla, no funciono asi que añadi mas hcl gota a gota, añadi unos 20ml de hcl y despues de eso alcanzo un ph de 5-6, pare la acidificacion y mezcle durante 10 minutos mas.

(La solución seguía siendo líquida, sólo cambió de color verde a rojo, cuando añadí hcl, la solución no se volvió espesa o algo así)

Después de 6 horas saqué la mezcla y la filtré a través de un filtro de papel, y no pasó nada, ni una sola gota de polvo de 4 mmc estaba allí

Se siente tan desalentador, después de toda esta espera y el trabajo duro, no funcionó, ¿qué piensan ustedes, lo que salió mal?

Creo que tal vez podría haber 4 razones

1. Después de añadir la metilamina que debería haber calentado en lugar de esperar durante 20 horas
2. 2. Debería haber hecho la mezcla de Acton seco y hcl y luego añadir la base libre en lugar de mezclar la base libre con Acton seco y luego añadir hcl.
3. No debería haber añadido solución de agua de bicarbonato de soudim en el paso de acidificación
4. ¿Quizás la solución es demasiado, debería evaporar la mitad e intentarlo de nuevo?

Por favor, díganme qué puedo mejorar y qué salió mal, y ¿debo tirar la solución o todavía puedo obtener 4 mmc de esa solución?

 

[freedum]

Para empezar, la mayoría de las personas utilizan DCM.

En segundo lugar, tengo curiosidad por saber por qué está produciendo su propio BK-4. Para su primer intento, debería eliminar este paso adicional y utilizar simplemente BK-4 ya preparado.

Además, sus proporciones parecen ser incorrectas. La metilamina debería ser de aproximadamente 100 ml para 50 g de BK-4 (suponiendo que sea BK-4).

El siguiente problema se refiere a las proporciones de acidificación. 200 mL de acetona es excesivo. Además, está empleando una cantidad insuficiente de HCl. La proporción entre HCl y acetona debería ser de 10 a 1.

Y ahora, deberías combinar estos componentes como antes y añadirlos lentamente mientras esperas a que el nivel de pH se estabilice entre cada adición. Me parece que no hubo reacción al añadir la metilamina. ¿Es posible que esto se deba a que en realidad no hiciste bk4?

¿De dónde ha obtenido la metilamina? ¿Ha observado una reacción exotérmica? ¿Aumentó la temperatura al añadir la metilamina? ¿Olió fuertemente a metilamina?

Normalmente, todos estos son signos de reacción. El olor también desaparece después de mezclar durante 2 horas a algo menos de 40ºC.

 

[TheVacuumGuy]

¿Está seguro o la receta es incorrecta?

 

[Kiteretsu_D]

No pude encontrar 2b4mp distribuidor local en mi país, es por eso que lo hice, pero creo que es correcto porque la reacción se produjo porque cuando obtuve el polvo que me estaba haciendo llorar y me picaba la mano, en segundo lugar he utilizado benceno porque lo que se menciona en la síntesis, yo no sabía dcm es mucho mejor opción, en tercer lugar sí, cuando he añadido metilamina temprature estaba aumentando solía añadir gota cuando la temperatura era de alrededor de 35-40 después de añadir metilamina que solía ir 50-55 ° entonces esperé a que la temperatura baje

 

[TheVacuumGuy]

Thin red top

 

[Dr. MMX]

En primer lugar deberías hacer 2b4m a partir de 4 MP simplemente dejando eso en un disolvente para una síntesis de 4mmc. Quiero decir que sería más fácil.
Si quieres hacerlo de esta manera deberias cristalizarlo en algun disolvente para eliminar impurezas. Necesitas bk4 limpio
probablemente era muy impuro y no queria reaccionar, por eso tienes ese color verde, pero es realmente dificil de decir
seguro que no se puede añadir agua caliente, siempre añadir agua fría cuando la eliminación de la metilamina, es más eficaz.
la proxima vez usa acetona fria antes de la acidificacion y agita la mezcla

pero creo que es todo porque tu 4bk no reacciono, estas seguro que eran 50 gramos? o eran 50 gramos como mojado en las fotos? entonces probablemente tenias como 10g:70ml de proporción en tu matraz.
¡No puedes obtener 4mmc de ahi, necesitas hacer una reaccion exitosa BK4 + MMA para obtener tu mefedrona despues no lo hiciste asi que intentalo de nuevo!
concentrate en obtener bk4 limpio, deberia parecer como cristales de nieve si quieres cristalizarlo, pero no es necesario, puedes dejarlo en el disolvente que usaras en la sintesis de 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

50 gramos con humedad, no se porque no se secaron lo deje al aire por mas de 6 horas

 

[Kiteretsu_D]

Después de añadir bicarbonato soudim ph no cambió supongo pero después de eso he añadido más hcl y luego después de mezclar alcanzó ph 5

 

[Dr. MMX]

su 55-60 celcius como máximo. La temperatura sube si se añade una gran cantidad de metilamina y no hay mucho disolvente, normalmente no es un problema a menos que haya síntesis con DCM, ya que tiene que mantenerse por debajo de 36-38. Debes tener agua fría preparada para enfriar si vas a tener problemas de temperatura.
Pero para tal escala creo que era difícil superar esa temperatura, sin embargo siempre es mejor medir si no estás seguro.


¿Qué hiciste exactamente cuando estabas lavando cristal para la síntesis 4bk? por favor dime tus pasos exactos

 

[Dr. MMX]

Hay un primer problema que arreglar con la síntesis de 4bk, porque es la razón por la que no reaccionó en la síntesis de 4mmc.

Basandome en la foto creo que podrias tener algun problema al filtrarlo con tela, o usando el embudo buchner. Si usas el embudo buchner asegurate de que su capacidad es buena para la cantidad de reactivo que quieres filtrar.
Creo que no has terminado el trabajo con tu 4bk pero ya has empezado la sintesis de 4mmc. Enfocate en completar cada paso de la sintesis que estas haciendo y filtralo mas lentamente, hasta que recibas cristales blancos. Puedes ver el aspecto del 4bk en los listados de reactivos de los vendedores.
4bk limpio es obligatorio para tener exito en la sintesis de 4mmc

 

[Kiteretsu_D]

Después de la cristalización 4bk ut mirar como este, después de esto poner un embudo buchner en la parte superior de una taza de medir y pur filtro de papel en ella y vaciar la solución 4bk en embudo, despues de eso tome 150ml de agua y 10g de bicarbonato de sodio y lo mezcle y despues puse el 4bk en eso (el 4bk no estaba en polvo era mas como una textura tipo masa de pizza) y despues de mezclarlo lo filtre de nuevo con el embudo buchner y de nuevo lo lave con agua esta vez y despues lo seque en el aire por 6-7 horas pero todavia no estaba todo seco entonces lo puse en el congelador y despues de 8 horas empece a sintetizar 4mmc.

 

[Kiteretsu_D]

 

[Kiteretsu_D]

Este es el aspecto que tenía cuando lo puse en el embudo de Buchner

 

[Dr. MMX]

Intente repetirlo y vea cuál será el resultado, luego podemos echar un vistazo. supongo. 2b4m

 

[Kiteretsu_D]

¿Por qué no parece polvo tho?

 

[Dr. MMX]

No puedo decirle que

 

[Kiteretsu_D]

¿Cuál es la diferencia entre estas dos síntesis?

Preparación del precursor 2b4mp de la Mefedrona (dos formas diferentes)

Para fabricar Mefedrona, primero necesitarás 2b4mp. ¡Te mostraremos cómo hacer 2b4mp en casa sin complicaciones! Esta es la primera forma de cocinar 2b4mp, la segunda forma será pronto. Reactivos necesarios: 4-metilpropiofenona Bromuro de hidrógeno 46-48% Peróxido de hidrógeno 37% Bicarbonato de sodio...

bbgate.com

Síntesis de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona a partir de 4'-metilpropiofenona

Síntesis de 2-Bromo-4'-metilpropiofenona (CAS 1451-82-7) a partir de 4'-metilpropiofenona con HBr/H2O2 https://bbgate.com/threads/bromination-of-4-methylpropiophenone-with-hbr-h2o2-large-scale.215/

bbgate.com

Ambos se ve igual con el mismo producto químico, entonces ¿por qué en el video uno se obtiene 2b4mp mientras se mezcla el producto químico y en el otro tuvo que añadir agua fría después de mezclar para obtener crystallizan

 

[Dr. MMX]

Es lo mismo.
Se añade agua para aclararlo. En ambos casos se utilizó agua

 

[Kiteretsu_D]

No, pero es químico se convirtió en polvo mientras se mezcla, y tuve que añadir agua fría a crystalz

 

[Dr. MMX]

No he visto el vídeo. Creo que es buen momento para preguntar a un experto
Tal vez @G.Patton quiera ayudar. A mí también me gustaría saber

 

[Dr. MMX]

su problema con 2b4m sí mismo aquí, ni siquiera reaccionó, tal vez en EA lo haría

 

[Kiteretsu_D]

¿Qué quieres decir con que puedo dejarlo en bk4? ¿Puede indicarme el proceso o compartir el enlace?

 

[Kiteretsu_D]

No tengo br2, estoy siguiendo una síntesis diferente

 

[Dereck]

Hola Kiteretsu tengo sugerencias para ti yo también de allí donde perteneces

 

[dodobird]

Hola

¿Solo mezclaste 2b4mp con acetato de etilo y obtuviste cristales sin metilamina o cualquier acidificación? Eso es lo que leí... por favor corrígeme

 

[TheVacuumGuy]

Esa coloración verde ocurre cuando está demasiado caliente (no se nota la ebullición del disolvente debido a la agitación), o está demasiado tiempo (por ejemplo, en etilacetato durante 6 horas), pero sobre todo es una combinación de ambos. Me ha pasado dos veces y en ambas ocasiones me quedé dormido.