Síntesis de la ketamina
- Thread starter G.Patton
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cas 74-89-5 o CAS 593-51-1 y utilizar el procedimiento del paso 10 para obtener metilamina gaseosa.
¿Dónde has leído lo del bisulfito sódico en este paso? No es necesario utilizar desecante.
¿Dónde has leído lo del bisulfito sódico en este paso? No es necesario utilizar desecante.
Señor, me gustaría preguntar En el primer paso, cuando el bromuro de ciclopentilmagnesio y el 2-clorobenzonitrilo se agitan durante 3 días, ¿cuál será la reacción para saber la finalización del paso? también ¿cuál es la proporción de NH4CI al reactante? también ¿cuál es la proporción de benceno al reactante?
¿Qué es lo que no entiendes ahí? o ¿qué quieres calentar? Hay que lavar la solución de reacción con bisulfito sódico acuoso y luego evaporar la solución orgánica. Este lavado reducir la cantidad de exceso de bromo
Puedes poner un temporizador para 72 horas o usar TLC para comprobar la finalización de la reacción.
Ya te he contestado.
Puedes poner un temporizador para 72 horas o usar TLC para comprobar la finalización de la reacción.
Ya te he contestado.
8. o-Clorofenil ciclopentil cetona.
Al soln de Grignard así obtenido se añaden 48 g de o-clorobenzonitrilo y la mezcla se agita durante 3 días a RT. A continuación se vierte en una mezcla de hielo/NH4Cl, con adición de NH3 conc. alq. y se deja a temperatura ambiente hasta que se derrite todo el hielo. La cetona flota en parte y en parte se va al fondo. Se extrae con benceno(usar 100 mL x2 veces). Los rendimientos fluctúan, pero raramente bajan del 55%.
Paso 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentilcetona.
A 21,0 g de la cetona anterior se añaden 10,0 g de bromo en 80 ml de tetracloruro de carbono gota a gota a 0 °C. Una vez añadido todo el Br2, se forma una suspensión naranja. Se lava con una disolución acuosa diluida de bisulfito sódico (~65 mL x2 de disolución al 10%) y se evapora para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, pb 111-114 °C (0,1 mm Hg). El rendimiento es ~66%. Esta bromocetona es inestable y debe utilizarse inmediatamente. Además, los intentos de destilarla a 0,1 mm Hg conducen a cierta descomposición, por lo que debe utilizarse sin más purificación.
Al soln de Grignard así obtenido se añaden 48 g de o-clorobenzonitrilo y la mezcla se agita durante 3 días a RT. A continuación se vierte en una mezcla de hielo/NH4Cl, con adición de NH3 conc. alq. y se deja a temperatura ambiente hasta que se derrite todo el hielo. La cetona flota en parte y en parte se va al fondo. Se extrae con benceno(usar 100 mL x2 veces). Los rendimientos fluctúan, pero raramente bajan del 55%.
Paso 2: alfa-bromo (o-clorofenil)-ciclopentilcetona.
A 21,0 g de la cetona anterior se añaden 10,0 g de bromo en 80 ml de tetracloruro de carbono gota a gota a 0 °C. Una vez añadido todo el Br2, se forma una suspensión naranja. Se lava con una disolución acuosa diluida de bisulfito sódico (~65 mL x2 de disolución al 10%) y se evapora para dar 1-bromociclopentil-(o-clorofenil)-cetona, pb 111-114 °C (0,1 mm Hg). El rendimiento es ~66%. Esta bromocetona es inestable y debe utilizarse inmediatamente. Además, los intentos de destilarla a 0,1 mm Hg conducen a cierta descomposición, por lo que debe utilizarse sin más purificación.
El benceno tiene menor densidad, por lo que estará por encima.
Obtienes la masa de reacción después de la reacción y hay exceso de Bromo. Se añade una solución acuosa de bisulfito sódico a la masa de reacción, se agita y se dividen las capas. Repita el procedimiento. Tienes que desechar la capa de agua (con bisulfito sódico) después del lavado. El NaHSO3 elimina el exceso de bromo de la mezcla de reacción después de la reacción. ¿Entendido?
Obtienes la masa de reacción después de la reacción y hay exceso de Bromo. Se añade una solución acuosa de bisulfito sódico a la masa de reacción, se agita y se dividen las capas. Repita el procedimiento. Tienes que desechar la capa de agua (con bisulfito sódico) después del lavado. El NaHSO3 elimina el exceso de bromo de la mezcla de reacción después de la reacción. ¿Entendido?
No, su extracción con benceno significa que su producto será extraído (localizado en benceno) por benceno. Entonces usted trabajará con extracto (benceno+producto).
no, usted tiene que evaporar sln. después de ambos procedimientos de lavado...
no, usted tiene que evaporar sln. después de ambos procedimientos de lavado...
Sólo una vez, no más. ¿Entiende el procedimiento? Lea varias veces para comprender mejor. Ya he escrito esta información. Está claro que hay una explicación detallada.
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MDA Synthesis. Part 1 of 3.