Síntesis de la ketamina
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Puede sustituir la decalina por ciclohexano, probablemente
- By OrgUnikum
El ciclohexano tiene un punto de ebullición de 81 °C, lo que significaría que el reordenamiento térmico necesitaría de 7 a 10 días a reflujo. Pero entonces se podría utilizar IPA, mismo punto de ebullición y se sabe que funciona por la literatura (7 a 10 días a reflujo).
El etilbenzoato funciona.
Etilenglicol es otro disolvente que funciona y de mejor disponibilidad.
El rendimiento nunca se acerca al cuantitativo, de hecho cuando se usa la Ketimina como base los rendimientos sufren, para rendimientos decentes se debe usar la sal HCl. También debe hacerse en condiciones estrictamente anhidras o los rendimientos apestan. (la imina se hidrolizará de nuevo a MeNH2, como era de esperar en condiciones rigurosas).
El reordenamiento es catalizado por ácidos de Lewis, MgCl2 y AlCl3 (anhidro) funcionan bien. Se necesitan 0,1 mol equivalentes, pero el AlCl3 también puede encargarse del agua aún presente, la cantidad utilizada debe ajustarse, por supuesto, digamos X g necesarios para eliminar el agua más 0,1 mol para catalizar la reacción.
El uso de AlCl3 reduce la temperatura necesaria a ~130 °C (para tardar el mismo tiempo que 180 °C sin catalizar).
Otro consejo: mantente alejado del CCl4, no sólo es tóxico, sino que es malo y difícil de conseguir por buenas razones. Por suerte, es totalmente innecesario para bromar la posición alfa. La forma más segura de hacerlo es usando CuBr2, que hace el trabajo cuantitativamente y sin reacciones secundarias.
Para las condiciones de reacción, busque en Google "Bromination with CuBr2" y encontrará rápidamente las condiciones estándar descritas, que funcionan perfectamente en este caso.
El etilbenzoato funciona.
Etilenglicol es otro disolvente que funciona y de mejor disponibilidad.
El rendimiento nunca se acerca al cuantitativo, de hecho cuando se usa la Ketimina como base los rendimientos sufren, para rendimientos decentes se debe usar la sal HCl. También debe hacerse en condiciones estrictamente anhidras o los rendimientos apestan. (la imina se hidrolizará de nuevo a MeNH2, como era de esperar en condiciones rigurosas).
El reordenamiento es catalizado por ácidos de Lewis, MgCl2 y AlCl3 (anhidro) funcionan bien. Se necesitan 0,1 mol equivalentes, pero el AlCl3 también puede encargarse del agua aún presente, la cantidad utilizada debe ajustarse, por supuesto, digamos X g necesarios para eliminar el agua más 0,1 mol para catalizar la reacción.
El uso de AlCl3 reduce la temperatura necesaria a ~130 °C (para tardar el mismo tiempo que 180 °C sin catalizar).
Otro consejo: mantente alejado del CCl4, no sólo es tóxico, sino que es malo y difícil de conseguir por buenas razones. Por suerte, es totalmente innecesario para bromar la posición alfa. La forma más segura de hacerlo es usando CuBr2, que hace el trabajo cuantitativamente y sin reacciones secundarias.
Para las condiciones de reacción, busque en Google "Bromination with CuBr2" y encontrará rápidamente las condiciones estándar descritas, que funcionan perfectamente en este caso.
Es necesario obtener la base libre de Ketamina. Si desea obtener sal de Ketamina, no necesita basificar este producto-contenga solución.
11. Ketamina
Se disuelven 10 g de metilketimina en 100 ml de undecano y se hierven a 195 °C durante 3-4 horas. La ketamina se extrae con HCl al 20%. El extracto ácido se basifica y se extrae con DCM. Se elimina el disolvente, obteniéndose el producto como un aceite que cristaliza rápidamente. Puede purificarse por recristalización a partir de pentano/éter o hexano/éter. Los rendimientos son casi cuantitativos.
¿Qué se escribe aquí?
Se disuelven 10 g de metilketimina en 100 ml de undecano y se hierven a 195 °C durante 3-4 horas. La ketamina se extrae con HCl al 20%. El extracto ácido se basifica y se extrae con DCM. Se elimina el disolvente, obteniéndose el producto como un aceite que cristaliza rápidamente. Puede purificarse por recristalización a partir de pentano/éter o hexano/éter. Los rendimientos son casi cuantitativos.
¿Qué se escribe aquí?
Se trata de una simple extracción ácido/base. Por favor, lea varias veces el tema Extracción, si no entiende el proceso. Hay un vídeo explicativo. Hay que hacer un espacio ácido, extraer con éter (75 ml). Luego, basificar la mezcla y extraer de nuevo (75 ml).
No, en la capa orgánica superior
Sí, también hay que agitar esta reacción sin calentar.
¿A qué se refiere?
Sí, también hay que agitar esta reacción sin calentar.
¿A qué se refiere?
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NEW VIDEO
MDA Synthesis. Part 1 of 3.