Realicé el procedimiento dos veces, la primera vez no funcionó (creo que por fallo de la amalgama de aluminio)
En el segundo procedimiento se utilizó el siguiente procedimiento
1. 1. Se amalgamó papel de aluminio de 10 gr, cortado a 3x3 cm en una solución de 200 mg de cloruro mercúrico en 400 ml de agua tibia hasta que la solución se volvió grisácea y se formaron burbujas en la superficie.
2. El agua se decantó y la amalgama de aluminio se lavó dos veces con 250 ml de agua fría
3. A la amalgama de aluminio se añadieron rápidamente: 43 ml de metilamina acuosa al 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P y, a continuación, otros 100 ml de IPA.
4. Las piezas de aluminio se pincharon con una varilla para que quedaran por debajo de la superficie del líquido. Se formaron burbujas rápidamente y la temperatura aumentó. Se sumergió el matraz en un baño de agua fría cuando la temperatura alcanzó más de 50C
5. A las 2 horas, la mayor parte del aluminio se había consumido, y se añadieron 20 ml de solución de hidróxido de sodio al 25% con agitación, asegurándose de que la temperatura no superaba los 50ºC. Después de 3 horas, se añadieron otros 20 ml de solución de hidróxido de sodio al 25% (5 gr de hidróxido de sodio en 20 ml de agua).
6. La reacción se agitó durante toda la noche, a temperatura ambiente, y luego se dejó reposar.
7. A continuación, se añadieron 100 ml de IPA al lodo gris, se agitó durante otra hora y se decantó la capa de IPA después de que las partículas se asentaran. El lodo de aluminio se filtró al vacío y se lavó con 2 veces 50 ml de metanol, y se guardaron todas las decantaciones y el filtrado.
8. 8. Lavar con 75 ml de salmuera (solución de cloruro sódico al 25% en agua), secar con sulfato sódico y agitar magnéticamente durante 15 minutos, filtrar.
9. Calentar la solución a 110C para eliminar todos los disolventes
10. A la base libre met, añadir 150 ml de etanol y luego añadir HCl en solución IPA hasta ph 6
11. Filtrar los cristales
Adquirimos cristales del procedimiento, un poco amargos, cristales salados.
El punto de fusión del cristal es muy alto, no rodaría por la lámina después de calentar, aunque la insuflación y oral tanto son altamente psicoactivos con buena retroalimentación.
Haremos una extracción A/B de los cristales para ver si podemos eliminar lo que hace que tenga un punto de fusión alto.
Cristales blancos filtrados y secados:
Tras recristalización con un solo disolvente:
¿alguien tiene alguna idea sobre qué causó que el cristal tuviera un alto punto de fusión?
En el segundo procedimiento se utilizó el siguiente procedimiento
1. 1. Se amalgamó papel de aluminio de 10 gr, cortado a 3x3 cm en una solución de 200 mg de cloruro mercúrico en 400 ml de agua tibia hasta que la solución se volvió grisácea y se formaron burbujas en la superficie.
2. El agua se decantó y la amalgama de aluminio se lavó dos veces con 250 ml de agua fría
3. A la amalgama de aluminio se añadieron rápidamente: 43 ml de metilamina acuosa al 40%, 100 ml de IPA, 13,4 ml de P2P y, a continuación, otros 100 ml de IPA.
4. Las piezas de aluminio se pincharon con una varilla para que quedaran por debajo de la superficie del líquido. Se formaron burbujas rápidamente y la temperatura aumentó. Se sumergió el matraz en un baño de agua fría cuando la temperatura alcanzó más de 50C
5. A las 2 horas, la mayor parte del aluminio se había consumido, y se añadieron 20 ml de solución de hidróxido de sodio al 25% con agitación, asegurándose de que la temperatura no superaba los 50ºC. Después de 3 horas, se añadieron otros 20 ml de solución de hidróxido de sodio al 25% (5 gr de hidróxido de sodio en 20 ml de agua).
6. La reacción se agitó durante toda la noche, a temperatura ambiente, y luego se dejó reposar.
7. A continuación, se añadieron 100 ml de IPA al lodo gris, se agitó durante otra hora y se decantó la capa de IPA después de que las partículas se asentaran. El lodo de aluminio se filtró al vacío y se lavó con 2 veces 50 ml de metanol, y se guardaron todas las decantaciones y el filtrado.
8. 8. Lavar con 75 ml de salmuera (solución de cloruro sódico al 25% en agua), secar con sulfato sódico y agitar magnéticamente durante 15 minutos, filtrar.
9. Calentar la solución a 110C para eliminar todos los disolventes
10. A la base libre met, añadir 150 ml de etanol y luego añadir HCl en solución IPA hasta ph 6
11. Filtrar los cristales
Adquirimos cristales del procedimiento, un poco amargos, cristales salados.
El punto de fusión del cristal es muy alto, no rodaría por la lámina después de calentar, aunque la insuflación y oral tanto son altamente psicoactivos con buena retroalimentación.
Haremos una extracción A/B de los cristales para ver si podemos eliminar lo que hace que tenga un punto de fusión alto.
Cristales blancos filtrados y secados:
Tras recristalización con un solo disolvente:
¿alguien tiene alguna idea sobre qué causó que el cristal tuviera un alto punto de fusión?
- By OrgUnikum
Chicos, tenéis un equipo tan bonito y caro ¿por qué cojones no os conseguís unos gránulos de Al decentes y usáis el puto papel de aluminio? Mis Al/Hgs nunca funcionaron bien hasta que empecé a usar gránulos, ¡pero entonces como un encanto! El material es barato y no se ve. No uses papel de aluminio. Si realmente quieres probarlo más tarde con papel de aluminio, pero si usted tiene un buen agitador como usted tiene - papel de aluminio tiene cero sentido, pero joder todo. Si no tienes un buen agitador, bueno, es una excusa pero no, mejor no. No soy solo yo el que dice esto, mira en los tableros antiguos al final todo el mundo te dice que uses "Buen Al" y esto significa NO FOIL.
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El uso de una lámina más gruesa en lotes de más de 10 L, especialmente en un recipiente a presión, funciona perfectamente.
1 bar 10 temp superior, sugiero nitro en lugar de metilamina pero asegúrese de lavarlo con NaCL saturado y bicarbonato sódico, si se añade lejía al disolvente meta/nitro le ahorra la destilación si utiliza hexano.
1 bar 10 temp superior, sugiero nitro en lugar de metilamina pero asegúrese de lavarlo con NaCL saturado y bicarbonato sódico, si se añade lejía al disolvente meta/nitro le ahorra la destilación si utiliza hexano.
