Síntesis del metilfenidato (Ritalin)

[cokemuffin]

Entonces, ¿el proceso sería poner el ritalin hcl en una solución de NaOH, obtener el ritalin freebase y luego simplemente ponerlo en ipa para obtener isopropilfenidato? Supongo que el hcl debería añadirse después de la esterificación para no sustituir el OH del grupo carboxilo por un Cl, pero no estoy 100% seguro de ello.

 

[G.Patton]

Hola, disculpe la larga respuesta. No había visto su pregunta.
No, la etereficación no funciona como describes. Tienes que conseguir la sal sódica del ácido Ritalínico y luego conseguir el éster con IPA en condiciones ácidas.
No va a funcionar como usted dijo =) ¿Cuál es la razón de estas manipulaciones? En realidad, no estoy seguro de que la reacción tenga éxito. Además, perderás parte de tu ritalina.

 

[TheNut22]

Cuando las síntesis implican cianuros, voy a la sección de química de la ferretería local y compro Na DCCA o TCCA. Harán la misma reacción que las formas de cianuro más venenosas. He hecho tantas veces ácido fenilacético de DLPA, y así sucesivamente ..

 

[dupskoslonia]

Hola, chicos. Tengo ácido ritalínico. ¿Qué necesito para fabricar metilfenidato y etilfenidato? Soy un completo novato, ¿podrían explicarme paso a paso? Estaría muy agradecido

 

[kotkata]

¿Existe algún tipo de protocolo, guía para principiantes o receta para convertir el ácido ritalínico en metilfenidato?

A mi entender no es nada del otro mundo, pero estoy un poco confuso sobre cómo obtener metilfenidato a partir de ácido ritalínico.

 

[SmartResearcher]

Hola a todos. Respondiendo por dupskoslonia, añado receta para clorhidrato de metilfenidato a partir de ácido dl-treo-ritalínico (que es fácil de conseguir en China, el precio de 1 kg es de unos 600-700$). He hecho clorhidrato de dl-treo-metilfenidato varias veces con esta receta y es absolutamente fácil y perfecto. 1 kg de clorhidrato de metilfenidato, se puede hacer en 20L matraz de un solo cuello (no necesita reactor).

Se añaden 125g (0,57 mol) de ácido dl-treo-ritalínico al reactor. A continuación se añaden 256,7 g (5 mol) de carbonato de dimetilo y 27,5 g de metanol. A continuación, a temperatura ambiente con agitador mecánico (el agitador magnético no es bueno para esta operación) se añadieron lentamente 762 g de ácido sulfúrico al 96% o más (temperatura <80oC). La temperatura de la camisa se aumentó a 85oC (temperatura interna objetivo alrededor de 70oC). La reacción se agitó durante toda la noche (al menos 16 horas) a una temperatura de la camisa de 85oC.

La mezcla resultante se enfrió a 15-20oC. A la mezcla resultante se añadieron 250 g de acetato de isopropilo seguidos de la adición de NaOH al 18% (212,5 g, 1,68 mol), mientras se mantenía la temperatura por debajo de 30oC. A continuación, la mezcla se agitó durante unos 15 minutos. Las capas se dejaron reposar durante unos 20 minutos y la capa inferior, cáustica (acuosa) se separó y desechó. A la capa orgánica se le añadió agua desionizada (187,5 g) y la mezcla resultante se agitó durante unos 20 minutos. Se dejaron reposar las capas durante unos 20 minutos y se separó y desechó la capa acuosa inferior. La capa orgánica contenía dl-treo-metilfenidato.

Se cargó un segundo reactor con la solución de HCl al 37% (59 g, 1,05 mol) e IPA (250 g). La temperatura interna de la solución se ajustó a 55oC. A continuación, se añadió a este reactor la capa orgánica que contenía dl-treo-metilfenidato, preparada en el PASO 1, a través de un embudo de adición durante 90 minutos, mientras se mantenía la temperatura a 55oC. A continuación, la mezcla se enfrió a 10-15oC y se agitó durante 30 minutos. La suspensión resultante se filtró a través de un embudo Buchnner y la torta húmeda se lavó con IpOAc (125g). Se obtuvieron unos 110-125g de clorhidrato de dl-treo-metilfenidato (exactamente el mismo isómero que en farmacia).

 

[kotkata]

Impresionante, ¡muchas gracias, @dupskoslonia!

¡Te lo agradezco mucho!

 

[untryrgos]

Hola, gracias por su manera de sintesis.sigo su manera y algunas diferencias aparecieron.cuando me aseguro de que todo el acido desaparece y termino el primer paso,encontre mucha separacion de sal. ¿Es el sulfato de metilfenidato? El pH es de 1 a 2.

 

[HerrHaber]

Los ésteres metílicos también se obtienen fácilmente en presencia de un grupo amino por la acción del clorotrimetilsilano en metanol con una preparación mucho más amigable pero de nuevo el coste es probablemente mayor y también creo que los rendimientos (estos necesitan ser comparados). El etilfenidato y el isopropilfenidato tienen un valor recreativo mucho mayor (y un efecto más potente y duradero). No puedo evitar pensar en emplear la biocatálisis con diferentes alcoholes y NOVOZYME debería ser la primera opción, la mayoría de las esterificaciones y transesterificaciones enzimáticas se prueban primero con esta enzima extremófila (Candida Antarctica) que se secreta en el medio extracelular y, por lo tanto, es más fácil de cosechar. Es mejor si la enzima está inmovilizada en material sólido (a menudo nanopartículas superparamagnéticas de Fe3O4 funcionalizadas en la superficie con la enzima unida a través de algún enlazador de organosilicio) ya que se pueden filtrar y reutilizar, magnéticas son aún más fáciles de procesar. Con mucho gusto experimentaría con esto a pequeña escala, para lo que bastaría con 50 g de ácido ritalínico, que probablemente esté por debajo de la MOQ habitual. Los naftidatos también me parecen muy interesantes, pero realizar toda la síntesis puede resultar difícil.