Necesito ayuda para un método P2NP + Primer intento (fotos)

[ASheSChem]

Hola,
quiero entender claramente este método antes de mi primer intento :


con este método no habla de ácido acético glacial, es normal ?

Ok, pero.. lo dejamos asi o hay que separar las 2 capas?

Entonces.. se cristaliza en el matraz con todos los liquidos (y no hace falta congelar o algo asi..?)
No necesitamos filtrar los cristales antes de añadir el etanol?

eso es todo... Graciasuu

 

[HIGGS BOSSON]

Es mejor añadir ácido acético, con él la reacción de condensación del nitroetano y el benzaldehído irá mejor.

Los resultados fueron 2 capas. Una capa naranja en la parte inferior con fenil-2-nitropropeno y una capa transparente en la parte superior con ciclohexilamina y quizás un poco (~1mL) de H2O.

\\\\\\\\Puedes cristalizar todo el MR, luego lava los cristales de p2np con alcohol frío (IPA), todos los contaminantes desaparecerán. Durante la condensación con ácido acético, la masa de reacción no se divide en capas

Así que .. cristalizó en el matraz con todos los líquidos (y no hay necesidad de congelar o algo así ..?)
\\\\Usualmente, la cristalización es fácil cuando la mezcla se enfría. Pero hay veces que es necesario estimularla. Para hacer esto, yo uso
Congelación RM en el congelador
Adición de cristales de p2np o NaCl
Transfusión de vaso a vaso de una pequeña cantidad de solución para aumentar el lugar de contacto con el aire

¿No es necesario filtrar los cristales antes de añadir el etanol?
\\\\\
Se puede hacer de diferentes maneras. Yo primero filtraría los cristales, luego los lavaría con alcohol frío y luego los recristalizaría a partir de este alcohol.

 

[ASheSChem]

¡Muchas gracias Higgs !
ya lo tengo un poco más claro

 

[ASheSChem]

Hola chicos...
Así que ... He intentado con lo que tengo en stock.

Fiiiii primer intento, totalmente noob

A 55 g (0,5mol) de benzaldehído en un matraz de 500 ml se añadieron 40 g (0,5mol) de nitroetano y 10 ml de ciclohexilamina. Todo se sometió a reflujo durante 6 h en un baño de agua. El resultado fueron 2 capas.

Spoiler: Fotos

después, enfriando a temperatura ambiente...

Spoiler: Fotos

despues, 50mL de H2O fueron añadidos y luego succionados con una pipeta, 4 veces.... pero no pasa nada, excepto la reforma de 2 capas... (no hay foto lo siento)

despues, he separado las 2 capas, y he puesto 50ml de isopropanol en la naranja

Spoiler: Fotos

y lo he metido en el congelador... (en realidad 11h)

Spoiler: Fotos

continuará...

 

[Mclssmxxl]

El matraz de la derecha me parece bien, ¿filtrarlo y hacer recristalización tal vez?

 

[ASheSChem]

Hola chicos, gracias por venir

So.... he filtrado el matraz amarillo y desecho el blanco.

Spoiler: Fotos

la verdad es que tarda mucho en secarse al aire. Estoy esperando a que este 100% seco para pesarlo.

¿algún consejo para un secado rápido sin bomba de vacío?

edit : y ¿crees que necesito recristalizarlos?

 

[Mclssmxxl]

No lo seque todavía, disuélvalo en isopropanol caliente (60-70 máx.), lo menos posible. Una vez disuelto todo, déjelo reposar a temperatura ambiente, preferiblemente en la oscuridad, durante 24 horas. La pureza del sustrato es muy importante, ademas de obtener unos cristales de aspecto agradable.buen trabajo, parece el verdadero negocio, solo un poco crudo.tambien tratar de conseguir sus manos en un dean stark, teoricamente creo que el rendimiento es mejor cuanto mas agua se quita.

 

[G.Patton]

¿Cómo se hace la filtración sin bomba de vacío? ¿Mediante filtración por gravedad? Puedes utilizar una bomba de chorro de agua, es extremadamente sencilla de utilizar y bastante barata.

P.D. Buen trabajo

 

[Honolulu98]

Tiene muy buena pinta. Parece que has hecho un gran trabajo de síntesis. Dentro de unas semanas quiero sintetizar una gran cantidad de P2NP. A ver si lo hago tan bien como tú.

 

[ASheSChem]

Gracias a todos por las buenas vibraciones

ok gracias; hay que disolverlo en isopropanol, y despues de 24, otro filtrado? congelar?

no se dean stark, nunca he aprendido quimica en la escuela :'( lo googleare esta noche


si por gravedad, gracias por los consejos de la bomba de chorro de agua; ¡necesito aprender eso!


muchas gracias, te deseo lo mejor

 

[ASheSChem]

Sooooo tengo tratando de entender el decano stark pero tengo algunas preguntas..

si he entendido bien, con este montaje, ¿el vapor de agua y la ciclohexilamina se separarán del resto?

¿crees que hay muchos vapores a esta temperatura? (60-70°C)

¿así que al final, incluso sin ácido acético, sólo obtendré una capa?

¿no hay pérdida de producto, sólo mejor calidad?

 

[G.Patton]

sí
No, se pueden obtener impurezas cristalinas tras la congelación.

 

[ASheSChem]

Intento continuar;

Por lo tanto, he puesto 50-60ml de isopropanol en mi polvo amarillo, 60-70 ° y mezclador

Spoiler: Fotos

ahora estoy esperando 24 horas...
Espero no haber perdido mucho producto

 

[ASheSChem]

Uy... Acabo de darme cuenta de que filtré directamente después de calentar y mezclar...

¿Tenía que esperar 24 horas?
¿gran error?

 

[WillD]

No, guarda el líquido filtrado y deja que cristalice también.

 

[ASheSChem]

Ok gracias, este es el resultado real

Spoiler: Imágenes

Entonces , dejo secar todo; guardo todo y es mi p2np final ?
o tengo que purificar otra vez?

lo siento por un montón de preguntas noob , el segundo intento será más profesional jaja

 

[Mclssmxxl]

Creo que tal vez usted todavía tiene un montón de impurezas debido a lo rojo que su isopropanol se puso, yo haría otro, pero es su call.It probablemente va a producir algo atleast si quieres ir en él.

 

[ASheSChem]

¿tengo que dejarlo disolver 24h antes de filtrarlo? ¿verdad?

 

[Mclssmxxl]

Idealmente sí, pero puedes filtrar un poco antes de 24h, recalentar la solución sobrante, evaporar un poco (los vapores son irritantes) y dejar que repose para recuperar el resto.

 

[ASheSChem]

Gracias por el apoyo y la ayuda.
Así que mezclé todo mi producto en 100ml de isopropanol a 60-70°C durante 30-40 min. en reposo obtuve 2 capas (sin foto), una naranja translúcida y una amarilla opaca.

ahora estoy esperando...
pero despues de solo una hora, tengo la impresion de que ya se estan formando los cristales.
Tengo la impresión de que se expande, se infla

Spoiler: Fotos

Tengo que dejar el matraz abierto para que se evapore durante 24 horas o no?
antes de filtrar...