Sólo quiero añadir una actualización sobre una síntesis similar.
He mezclado
142 benzaldehído
100ml nitroetano
7ml n-butilamina
Y mezclado a temperatura ambiente durante 6 horas.
Observé un bonito color naranja, así que añadí 100 ml de IPA y lo metí en el congelador durante la noche.
Me desperté con una mezcla helada de 0 cristales.
Así que no me di por vencido, saqué el MR del congelador y lo coloqué en un matraz rb en un baño de agua y añadí un condensador de reflujo.
Cuando empezó a refluir no estoy seguro de la temperatura exacta pero alrededor de 80 grados celcius añadí 25ml de Gaa y continué durante 4 horas.
Después del reflujo lo puse directamente en el congelador para que se convirtiera en una masa sólida de cristales sucios.
los filtré en un buchner con vacío y los lavé con IPA frío
Puse 100ml de IPA en un vaso de precipitados y añadí todos los cristales lavados y calenté hasta que todos se habían disuelto a unos 70-80 grados celcius y coloqué de nuevo en el congelador.
En cuestión de minutos estoy recibiendo la aguja como cristales formando publicará el peso total después de conseguir totalmente hasta la temperatura y volver a filtrar y secar.
Sólo quería añadir esto para decirle a la gente a no darse por vencido en RM si no obtiene cristales 1ª vez. ¡Voy a añadir una selección de cristales formados hasta ahora!
He mezclado
142 benzaldehído
100ml nitroetano
7ml n-butilamina
Y mezclado a temperatura ambiente durante 6 horas.
Observé un bonito color naranja, así que añadí 100 ml de IPA y lo metí en el congelador durante la noche.
Me desperté con una mezcla helada de 0 cristales.
Así que no me di por vencido, saqué el MR del congelador y lo coloqué en un matraz rb en un baño de agua y añadí un condensador de reflujo.
Cuando empezó a refluir no estoy seguro de la temperatura exacta pero alrededor de 80 grados celcius añadí 25ml de Gaa y continué durante 4 horas.
Después del reflujo lo puse directamente en el congelador para que se convirtiera en una masa sólida de cristales sucios.
los filtré en un buchner con vacío y los lavé con IPA frío
Puse 100ml de IPA en un vaso de precipitados y añadí todos los cristales lavados y calenté hasta que todos se habían disuelto a unos 70-80 grados celcius y coloqué de nuevo en el congelador.
En cuestión de minutos estoy recibiendo la aguja como cristales formando publicará el peso total después de conseguir totalmente hasta la temperatura y volver a filtrar y secar.
Sólo quería añadir esto para decirle a la gente a no darse por vencido en RM si no obtiene cristales 1ª vez. ¡Voy a añadir una selección de cristales formados hasta ahora!
