Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Muchas gracias por la descripción tan fácil y detallada del sintetizador.
¿Y el peróxido de hidrógeno, podría sustituirse? Es una sustancia química muy controlada hoy en día y muy difícil de sintetizar. Se utiliza principalmente como catalizador en la reacción entre el ácido acético glacial y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, ¿verdad? ¿Cuál podría ser un buen sustituto?

 

[handle]

Peracids funcionará (rendimientos más bajos) Baeyer-Villiger oxidation.read the research paper above.

 

[TheNut22]

Alcohol/agua con base.

 

[MadHatter]

Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.

 

[billythekid]

esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.

 

[TheNut22]

¡Esta es una pregunta MUY BUENA! La saponificación DEBE hacerse, por ejemplo, dejando caer la solución de base MUY LENTAMENTE en el acetoxi. Ahora, cuando dejé caer la solución base en dos horas con jeringa, ¡obtuve el primer P2P!
Otras veces, simplemente dejé caer todo el líquido base en el acetoxy y empecé a agitar violentamente... xD ESE fue mi fracaso.

 

[OrgUnikum]

Tiene usted razón. Sin H2SO4 como catalizador se necesitan cantidades locas de GAA para obtener ácido peracético, ya que el ácido acético simplemente no es lo suficientemente fuerte. Por eso se suele preferir el performico, ya que el ácido fórmico ES lo bastante fuerte como para autocatalizar la formación de perácido.

 

[OrgUnikum]

El P2P y las bases fuertes no van bien juntos, el P2P tiende a autocondensarse y polimerizarse en el infame alquitrán rojo. Utilizar una cantidad ENORME de base/alcohol por volumen es la única manera que se me ocurre para evitar que esto ocurra en exceso. Si el P2P es menos concentrado hay menos oportunidad de auto-condensarse. Tambien digo que hay que evitar puntos locales de alta concentracion goteando lentamente bajo muy buena agitacion. Nunca subestime los factores mecánicos simples como la concentración, la agitación, etc. - es la mitad de la renta.

 

[Fenster]

Así que fue un completo fracaso. El DCM se disuelve directamente en el destilado amarillo.

Ahora imagino que el cloroformo se comportaría de la misma manera. Esto es realmente molesto.

 

[waltjr5858]

Utilice touleno la próxima vez. Mucho más barato y fácil que el cloroformo. Pero sí estos disolventes deben Mezclar bien con la capa amarilla Si te refieres a la capa orgánica Porque absolutamente se mezclan. Ahora bien, si usted está extrayendo de una mezcla de agua Toss algunos toulene En la parte superior y el aceite Absolutamente migrar más Entonces sólo destilar el toulene Y reutilización. La única manera de extraer un solvente de la capa orgánica es destilarlo.

 

[Fenster]

Condensación aldólica.

Las instrucciones se encuentran en Reacciones orgánicas.



Este escrito parece estar más en línea con lo que estoy viendo. ¿Alguien ha intentado realmente extraer con disolvente de la capa orgánica. El uso de cloroformo no funcionará, ya que es miscible con la capa orgánica. A menos que me esté perdiendo algo la escritura necesita ser probado y modificado.

¿Alguien ha probado antes este sintetizador?

 

[TheNut22]

DE ACUERDO. Calienta el benz-hido y el MEK con ácido clorhídrico unas 3-5 horas. Temperatura: 90-110 C.
Dame las gracias.

 

[waltjr5858]

Es prácticamente perfecto para uso personal

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

28 g de aroma de almendra amarga (1 frasco) + 22 g de MEK + 30 g de ácido clorhídrico ~18%. 100°C grados.
Tiempo: 4 horas (mi foto de arriba es el resultado)

 

[TheNut22]

La semana que viene recibiré material de vidrio nuevo para poder empezar a experimentar a otro nivel.

 

[Sneaky.Base]

Este método parece impresionante, productos químicos baratos otc.
Por qué caro dcm mientras cloroformo existe. Si quieres un coock mucho tiempo usted entenderá hacer cloroformo es el trabajo que tienes que hacer.
El método de escritura compartido aquí es perfecto, se muestra escrito por un profesional . Me pregunto si hay algún video sobre este método. Tnx para compartir este buen escribir willi

 

[waltjr5858]

Los rendimientos de cloroformo son horribles a partir de lejía y se tardaría una eternidad en hacer una cantidad decente. Usar touleno

 

[mithyl2]

¿cuál es la mejor manera de obtener peróxido de hidrógeno al 50%?

¿tiene que ser exactamente del 50%?

 

[skanderbeg]

Tutoriales en YT al respecto y haz tus cuentas con el % de peróxido que tengas. Aparte de eso compra en alfa aesar. Sí es mejor usar 50% porque tiene mucha agua como estabilizador/agente diluyente y puede (no lo sé seguro) interferir con la reacción.

 

[waltjr5858]

Sí, al hervirlo, hay que pesar el líquido en una balanza pequeña y precisa y comprobar la densidad hasta llegar al 50%.

 

[Ortist]

¡¿Saponificación en NaOH acuoso a 50 grados?! Eso es realmente mala idea

 

[waltjr5858]

Sí, si vas a escribir que es una mala idea, probablemente deberías explicar por qué y la forma correcta, con una referencia si es posible para ayudar a los que están tratando de lograrlo....

 

[lalalander]

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?

 

[Ortist]

También se puede destilar P2P con agua, pero es muy lento. Sin embargo, DEBE destilar la metil-fenil-nutenona al vacío porque hay una cantidad significativa de porquería y la MPB no se destilará con agua.

 

[waltjr5858]

Ya que debería funcionar absolutamente, pero ... que la cantidad probablemente será ligeramente diferente ... tal vez ir por mols si difieren si no sólo tiene que utilizar la cantidad indicada con el sodio. El sodio es muy fácil de hacer sin embargo...

 

[waltjr5858]

Absolutamente de acuerdo LOL pero he encontrado una manera alrededor del método de etil sulfato de sodio que funciona bastante bien de esta manera y si usted se siente cómodo con el trabajo con sulfato de dietilo y no les importa hacer una caja para adjuntar a una sierra de vaivén como un dispositivo de agitación que funciona bastante bien también. Pero cuando usted hace su sulfato de etilo de sodio siga todas las maneras normales de hacerlo excepto utilizar el hidróxido de sodio que puedo darle un acoplamiento a un procedimiento largo grande sobre una cierta investigación que hicieron sobre hacer el sulfato de etilo de sodio y en el extremo le dirán que deje su soporte del vaso de precipitados por días para esperar el lodo a pero si tienes una bomba de vacio realmente buena y puedes hacer un vacio bajo y profundo entonces una vez que decantes el etanol de la parte superior que sera bastante claro puedes destilar muy suavemente porque el etil sulfato de sodio se descompone rapidamente a cualquier temperatura mucho mas alta que la temperatura ambiente. Haz un vacío profundo y deshazte del etanol dejando atrás el sulfato de etilo sódico. No es el método más barato porque el alcohol debe ser anhidro desde el principio a 200 grados sin ninguna mierda desnaturalizante. Me costó unos cien dólares por un galón para probarlo. Pero puedo hacer un vacío tan profundo que el etanol prácticamente se destiló antes incluso de aplicar calor. Una vez que pude ver que llegar al punto de saturación que más o menos acaba de dejar que se seque a partir de ahí. Usando este metodo solo obtendras medio mol de SES por 1 mol de acido sulfurico concentrado y 1.375 mol de etanol. Hay que combinar el ácido y el etanol por debajo de 20 grados centígrados en todo momento para evitar que se produzca cualquier acción secundaria y, una vez combinados, meterlos en el frigorífico durante un mínimo de 12 horas para que se complete la reacción. No hagas ninguna de esas chorradas que ves por internet de calentarlo a 140 o lo que sea. Tengo un enlace a todo el procedimiento que lo establece y se hizo a fondo sólo para etil sulfato de sodio. Si pudieras hacer una centrifugadora a gran escala me refiero incluso a una botella de coca cola colgada de una cuerda y balancear la maldita cosa sobre tu cabeza por un tiempo podrías obtener incluso un mayor rendimiento. Pero en el papel le dirá exactamente cuánto de una solución alcohólica de hidróxido de sodio a utilizar para neutralizar el ácido y crear el sulfato de etilo de sodio. Esto sólo requiere un poco de paciencia y si usted puede poner una hora o dos al día en jugar con él usted podría tener suficiente para hacer un montón de nitroetano por lo menos para el juego personal. Estoy absolutamente seguro de alguien podría escalar el infierno fuera de él, pero yo sólo lío alrededor para uso personal. Lo he explicado un poco pero si alguien quiere el enlace que lo pida y lo encontraré.

 

[waltjr5858]

No me di cuenta de lo largo que era ese párrafo LOL pero era todo de voz a texto si hay algún error culpar a Google

 

[TheNut22]

Vale, y no he destilado nada. Ni MPB, ni acetoxi, ni mi P2P, pero mi inconveniente fue que no hice bien la saponificación del acetoxi. No, cuando lo hice bien, obtuve 13 g de P2P naranja oscuro, que lavé a'la Uncle Fester. Conseguí P2P tan limpio que veo a través de él. Annnd, funcionó en mi Leuckart con formamida más catalizador de formiato de amonio, y ZnCl2-catalizador (se puede utilizar). Tengo la mejor, AlCl3-catalizador para Leuckart, pero yo estaba pensando que he hecho mal. Así que, con la purificación correcta (purifiqué mi acetoxi también, y conseguí un aceite amarillo limpio de olor muy dulce. Y, leí que PDF cuando no destilaron P2P y probaron las impurezas, en P2P, había impurezas, pero en MUY baja cantidad.

Ya no tengo ni aparatos de destilación, porque esos aparatos baratos que compré, se rompen muy fácilmente. Por ejemplo, mi agitador magnetico se rompio, en mi manto calefactor, la primera semana, si no recuerdo mal. Por lo tanto, tengo que comprar un equipo completo de nuevo. Ahora sólo tengo el erlenmeyer, la varilla de vidrio rota, la columna de reflujo y el manto calefactor. También se me rompió el matraz aforado de 100 ml. ¡JODER!

Alguien me puede aconsejar que tipo de aparato tengo que comprar para hacer el vacio para destilar. Tengo agujeros de vacio en esos vasos. Y cuestan 24$/40$. Lo que significa, no lo se realmente, creo que significa la cantidad de vacio, o que?

 

[Xiao hua]

incluso hcl ha burbujeado 1,5h.¿Por qué no añadir Hcl líquido? ¿Por qué? Alguien me lo puede explicar. Gracias

 

[Ortist]

Puede utilizar HCl acuoso. Sólo tiene que utilizar 1 litro de benzaldehído a 2 litros de MEK y la cantidad calculada de 35..37% de ácido clorhídrico. Necesitas 20g de HCl PURO por cada 100g de benzaldehído. Así que 1L de benzaldehído requerirá 200g de HCl PURO. Ahora calcula cuánto ácido acuoso necesitas.

Con HCl gaseoso obtendrás un poco mejor rendimiento y un poco menos de productos secundarios. Pero en mi opinión no merece la pena, especialmente a gran escala. Además, con HCL acuoso tienes que usar más MEK, de lo contrario el HCl se separará en el fondo demasiado pronto.

"Gasificar durante 1,5 horas" es INCORRECTO. Tienes que gasificar hasta obtener 20g de gas por cada 100g de benzaldehído. Cuánto tiempo puede tardar nadie lo sabe.

 

[waltjr5858]

correcta...

 

[mckennai]

¿Podemos corregir algo? Usted dice sulfato de magnesio anhidro y dando Na2SO4 y uno de los pasos u diciendo mgso4 para ello de nuevo.. ¿Puede ser claro para el artículo exacto y con valores exactos? Para el uso y para la compra .. Tenemos que saber la cantidad que tenemos que conseguir y utilizar... U no dio ningún valor de la cantidad de que mgso4 o na2so4 que necesitamos ... Gracias

 

[waltjr5858]

En el caso del sulfato de magnesio, como sólo se utiliza para secar, puedes poner la cantidad que quieras. En realidad no hay una cantidad específica que poner, pero dependiendo de la escala de lo que estás haciendo .... como si yo fuera a tratar algo que era digamos 200 mils de aceite o lo que sea que tienes probablemente echaría 15 o 20 G más o menos de sulfato de magnesio allí y tal vez dirigirlo alrededor de un poco y una hora más tarde volver y filtrarlo al vacío fuera de allí. Si el procedimiento que usted está haciendo tiene que ser estrictamente anhidro usted podría hacer la misma cosa otra vez quizá incluso tres veces si usted quiere cerciorarse de usted consigue cualquier y toda el agua fuera de allí. Para esto una vez es suficiente

 

[TheNut22]

10 g de benzaldehído + 24 g de MEK + 28 g de ácido clorhídrico (~20%) = 28 g de cristales, secados en una placa de pirex = 13 g de cristales.
No te compliques. Cuando hayas terminado de calentar, extrae la capa orgánica marrón. Lavar con 40 ml de agua. Extraer de nuevo. Poner 20 ml:s de solución de KOH al 10%. Elimina el agua. Comprueba el pH. Si es demasiado ácido, o demasiado básico, ponlo a 7. Vuelva a eliminar el agua. Póngalo en el congelador, porque entonces, cuando se congela, puede verter la mierda aceitosa de distancia, y obtener cristales casi blancos. Pon los cristales en un plato de pyrex, o algo asi y secalo. Se puede licuar, pero no hay problema. Solo calienta, congela, calienta, congela, secas esos cristales, pero no pueden quedar crujientemente secos. No se por que. Tal vez son sólo así.

 

[TheNut22]

Pero hay algo extraño. Cuando no mido el nivel de pH en absoluto, y sólo pongo esos cristales blancos en mi matraz de medición en el congelador, obtengo el doble de cantidad de cristales blancos puros. Hoy, hice casi la misma cantidad de reactivos, y de la misma manera, PERO titulé el nivel de pH a 7, obtuve sólo la mitad de los cristales. Creo que hay algo en esto. Ahora por la noche acabo de poner esos 20 ml:s de cristales en el congelador, ¡y son de color naranja! la mitad parece que podría obtener sólo aceite, pero acabo de comprobar que hay algún tipo de reacción entre la solución naranja y la capa superior de cristales blancos que han aparecido en unos 10 minutos. He llegado a la conclusión de que cuando se hace el aldol con ácido y se obtienen cristales básicos y no se valora para nada el nivel de pH, se obtiene el doble o el triple de cantidad de Metilfenilbutenona, y cuando se pasa la noche en el congelador, se vierte el aceite en la capa superior, y ya está. Así que, a partir de ahora, no recomiendo la valoración a nivel de pH.

P.D Lo siento, he hecho un poco de Methcathinone hoy y estoy muy cansado, así que lo siento por el texto poco claro.
Ahora me voy a dormir.

 

[TheNut22]

Ahora, una vez investigado este aldol, retiro mis palabras. Esto es importante: No tire el aceite, porque el producto está en el aceite oscuro. Quédese con el aceite oscuro, al lavarlo 2-3 veces con agua. A continuación, hacer 2,5% KOH-solución. Remuévelo bien y los cristales precipitarán. Compruebe el pH, y la mayoría de las veces es superior a 12. Echa un poco de ácido clorhídrico para que el pH sea 7. Casi siempre que el pH es 7, se forma una capa de agua en el fondo. Si no se forma, se pone un poco de agua, se mezcla y se mete en el congelador un par de horas. Cuando está congelado, lo llevo a temperatura ambiente, y cuando está a temperatura ambiente, pongo el erlenmeyer en mi estufa, y lo caliento suavemente, a temperatura apagada de la estufa. Lo dejo un rato, y espero hasta que la capa de agua en el fondo del matraz se separa completamente (sube un poco) para poder sacar TODA el agua con pipeta. Una vez hecho esto, lo meto en el congelador, lo saco y lo peso. También es bueno secar esos cristales con estufa y frasco de vidrio de cocina más grande (¿cómo se llama..?). Sólo hay que hacer un montón de esos cristales, ponerlo todo en esta cosa de vidrio ancho (estoy cansado), poner un poco de alcohol en la parte superior y calentar suavemente. Se licuará. Sigue calentando. Cuando quieras, ponlo en el congelador. Continua esto un par de veces, cuando los cristales ya no se derritan a temperatura ambiente. ¡Hecho! Debo dormir. dime si escribí algo estúpido, y no lo entiendes, ya sabes... ---> zzZZzz

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[TheNut22]

Ahora que tengo más de 100 gramos de agua y MPB ácido/base purificado, pero húmedo (recogido de pocas reacciones),
Voy a secar la solución cristalina en cristales, que no se derriten a temperatura ambiente. Puedo publicar una foto de eso, y puedo publicar una foto del acetoxifenilpropeno también, con los rendimientos.

 

[TheNut22]

No sé por qué esta foto salió de lado, pero se ven esas burbujas ahí, y
el color frío que obtengo siempre en el proceso de oxidación peracética. El tiempo de oxidación fue de 24,5 horas.

 

[Labchef]

TheNuts22, ¿has hecho reaccionar el aceite de MPB con ácido peracético sin destilarlo ni obtener la sal cristalina de MPB.

 

[handle]

Etapa 1 completada.

 

[handle]

INTENTO FRACASADO, ¡probablemente fracasé en la fase 2! Como utilicé ácido acético al 49% y no glacial.

No hubo precipitación.

 

[handle]

Sólo así un vaquero podría comprobar si ha fabricado fenilacetona. No metanfetamina = no fenilacetona.