Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Muchas gracias por la descripción tan fácil y detallada del sintetizador.
¿Y el peróxido de hidrógeno, podría sustituirse? Es una sustancia química muy controlada hoy en día y muy difícil de sintetizar. Se utiliza principalmente como catalizador en la reacción entre el ácido acético glacial y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, ¿verdad? ¿Cuál podría ser un buen sustituto?

 

[TheNut22]

Merece la pena buscar en distintas tiendas en línea o en tiendas normales de la calle que vendan H2O2 para cultivar plantas.

 

[lalalander]

Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?

 

[Ortist]

También se puede destilar P2P con agua, pero es muy lento. Sin embargo, DEBE destilar la metil-fenil-nutenona al vacío porque hay una cantidad significativa de porquería y la MPB no se destilará con agua.

 

[TheNut22]

¡Esto no era más que mi mierda de P2P polimerizada! Y no pude destilar mi P2P. Por eso mi Leuckart no funcionó ninguna de las veces que lo intenté, y vaya que lo intenté..

 

[TheNut22]

Cuando extraje mi P2P con acetato de etilo, le puse un poco de agente desecante y lo metí en la nevera.
Miré el líquido, y cuando llevaba unas 3 horas en la nevera, la capa inferior estaba llena de aceite transparente.
¿Es mi P2P? ¿Realmente puedo extraer de esta manera?

 

[TheNut22]

Yo sólo era agua en el fondo. Pero mi P2P estaba en el acetato de etilo.

 

[TheNut22]

PERO, todo se fue por el retrete, porque NO era P2P. El P2P no es soluble en acetato de etilo. Creo que era algún otro producto, porque hice la hidrogenación del acetoxi, de forma equivocada. El acetoxifenilpropeno creo que es soluble en acetato de etilo. Corregidme si me equivoco. Ahora disuelvo todo en xileno, porque ambos son solubles en xileno, así que también ahorro dinero.

 

[OrgUnikum]

El P2P es muy soluble en EtOAc - Acetato de Etilo. También es soluble en benceno, tolueno, xileno, éter y DCM, pero sólo es escasamente soluble en nafta, también conocida como Shellsol o Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Una mezcla de acetato de etilo y nafta 50/50 funciona muy bien.

 

[TheNut22]

Hace algún tiempo leí unos "datos" según los cuales sólo es escasamente soluble en acetato de etilo. DE ACUERDO. Gracias.
Pero ahora estoy bien. Gracias OrgUnikum por su respuesta también para mi hidrogenación P2P. Ahora fue muy bien, con poner más solución a la base, en la hidrogenación de acetoxifenilpropeno. Obtuve una solución amarilla, con olor muy "a miel" en xileno. Es la primera vez que la solución no es roja, porque seguí tus instrucciones de poner más solución. Gracias.

 

[Ketaholiker]

Hola ,

¿puedo partir de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona y hacer una electro oxidación.
¿Es posible?

EP0247526: Preparación electrolítica de 3,4-dimetoxifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Proceso electroquímico para convertir olefinas en cetonas

Esto puede ayudar también

Reducción electroquímica de nitroalquenos a oximas y aminas - [www.rhodium.ws]

OTC sería super espero que ustedes pueden ayudar electro reducción / oxidación es realmente genial y unsupect xD

Que tengáis un buen día

 

[TheNut22]

Todos esos reactivos para fabricar 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona son de venta libre.
No voy a nombrar ninguna marca para obtener ese benzaldehído, porque "ellos" los retirarán de esas estanterías, inmediatamente. O, aunque me equivoque, es mejor ser un poco precavido con esos preciosos reactivos.

 

[TheNut22]

PERO, mira el benz-hído de las estanterías de aromas artificiales de las tiendas.

 

[OrgUnikum]

Se trata de oxidaciones diferentes. Necesitas una BV, una oxidación Baier Villinger.

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[TheNut22]

Ahora que tengo más de 100 gramos de agua y MPB ácido/base purificado, pero húmedo (recogido de pocas reacciones),
Voy a secar la solución cristalina en cristales, que no se derriten a temperatura ambiente. Puedo publicar una foto de eso, y puedo publicar una foto del acetoxifenilpropeno también, con los rendimientos.

 

[TheNut22]

No sé por qué esta foto salió de lado, pero se ven esas burbujas ahí, y
el color frío que obtengo siempre en el proceso de oxidación peracética. El tiempo de oxidación fue de 24,5 horas.

 

[TheNut22]

He obtenido 100 gramos de acetoxifenilpropeno a partir de esos 100 gramos de MPB. ¡Ahora estoy contento!

 

[TheNut22]

Cuando pongo la solución de P2P en xileno en la nevera, salen algunas partículas. ¿Pertenecen esas partículas al P2P o puedo filtrarlas? La última vez las filtré. ¿Fue un error, o es prudente filtrarlas de nuevo? La solución sigue siendo cruda, no está purificada.

 

[TheNut22]

Tengo que aclarar que no son como pequeñas partículas (mi oxidado inglés), sino como una masa que caerá al fondo de mi vaso de precipitados en la nevera. A temperatura ambiente, esos trozos ya no se disuelven. ¿Puede alguien explicarme y orientarme, por favor? Me alegraría mucho, porque no quiero cometer ningún error, porque tengo mucho P2P en la solución ahora mismo.

 

[TheNut22]

Lavé la solución con ~ 12% HCL-solución x 4. y obtuve solución casi clara. Lavado muchas veces con agua también. Secado con MgSO4.

 

[OrgUnikum]

El producto de la oxidación del BV, el acetato de vinilo, es miscible con el xileno, el P2P formado por hidrólisis también es miscible con el xileno, así que todo lo que caiga es basura. La filtración es imprescindible si alguno de tus intermedios o el producto final en disolvente no es claro sino turbio o turbio.

 

[TheNut22]

Gracias de nuevo. Me habéis ayudado mucho con toda esta síntesis, y al mismo tiempo ha sido un gran proceso de aprendizaje.

 

[OrgUnikum]

No es necesario basar este extracto. Al P2P no le gusta lo mismo el agua que el xileno. Así que simplemente lava el P2P/Xileno dos veces con agua sola, digamos que añade agua en el embudo sep, agita, agita mucho más, espera a que se separe, separa y repite. Si la capa de xileno permanece turbia, no hay problema, la capa de agua debe ser transparente antes de separar. Entonces añades salmuera, solución saturada de NaCl, la misma cantidad que de xileno y agitas una vez y esperas. Y ¡voilá! Capa de agua clara Y capa superior clara. La sal absorbió el agua del xileno.
Ahora procede como quieras, depende de lo que quieras hacer con el P2P y otras cosas.

 

[OrgUnikum]

PD: Oh, quizás me he confundido, ¿acabas de hablar de la hidrólisis al añadir el 20% de KOH? Si es así, bueno, esto es demasiado fuerte, demasiado concentrado y bueno he encontrado algo y aquí está:


0,1 M es 4 gramos de NaOH por litro de agua. 20% KOH es más de 200 gramos por litro. ¿Ves la diferencia?
Prácticamente yo aconsejo usar entre 0,2M a 0,5M de NaOH (o KOH) lo que es de 8 a 20 gramos por LITRO de agua. Yo probé con 10 gramos y funcionó bien.
También el éster de formilo debe estar libre de xileno para la hidrólisis, por supuesto si se utilizan concentraciones de base más fuertes. si se mantiene todo el xileno de la extracción es mejor también añadir una buena cantidad de alcohol.
La hidrólisis ácida necesita reflujo en ácido mineral fuerte durante horas. Pero por supuesto el P2P es mucho mas estable a los acidos que a las bases.

Aquí puedes ver lo que las bases fuertes hacen al P2P: El infame alquitrán rojo. Esto fue el resultado de un intento de destilar al vapor P2P de una solución básica que con el tiempo se hizo más concentrada y entonces esto fue lo que obtuve. P2P polimérico por autocondensación catalizada por bases.

 

[TheNut22]

No, la hidrólisis que hice, lo hice wayyyy más diluida KOH-solución.

 

[TheNut22]

Ahora tengo un líquido aceitoso P2P perfectamente transparente.

 

[TheNut22]

A esto me refería en primer lugar: ¿Por qué mi P2P en solución de xileno se convirtió en papilla casi por completo cuando puse la única solución de KOH al 20%? Era una papilla espesa, casi la mitad. Y cuanto más vertía la solución diluida de HCL (alrededor del 12%), ese grumo pastoso volvía a fundirse en esa solución? Así que ocurrió a temperatura ambiente. Tuve que añadir esas soluciones ácidas diluidas un total de seis veces antes de conseguir una solución de P2P realmente clara en xileno. Por supuesto la lavé muchas veces con agua desionizada. Y me di cuenta de que algunas impurezas eran un poco solubles en agua, pero en el embudo de separación, esas pequeñas partículas pasaban a la fase acuosa pero caían al fondo. Pero con esos lavados ácido/agua ahora está completamente claro, pero si lo meto en la nevera, algunas pequeñas partículas siguen apareciendo en la solución. No había experimentado esto antes, y si hubiera puesto sólo una base más al principio toda la solución ya no habría sido solución. Sólo un gran grumo, un gran pastel blando o algo así (el inglés no es mi idioma). Mi AI-asistente en química dijo que la papilla es PROBABLEMENTE el P2P que se precipita a cabo, pero no puedo confiar en mi asistente AI nada, pero haciendo cosas tan matemática.

P.S Lo siento por largo post. Acabo de tratar de explicar .. y la mitad de mi P2P está en disitill vapor en este momento ..

 

[TheNut22]

Sé que tiene que ser una pregunta difícil, porque no he encontrado respuesta en ningún sitio.

 

[TheNut22]

Pero, ¿dónde o cómo hay algo de acetato de vinilo en mi solución de oxidación de BV como subproducto?
¿Cómo se forma? He utilizado 30% de H2O2 + GAA, y 0,1 moles de H2SO4 + MPB, por supuesto.
Y ahora se me olvidaba que el sexto lavado ácido dejó tan claro que ahora no hay nada flotando en mi solución de P2P cuando está en la nevera, lo siento. Me falla la memoria. Muchas muchas veces a lo largo de los días....