Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.

 

[billythekid]

esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.

 

[TheNut22]

Mi primer intento de hacer la oxidación con ácido performico de MPB, para hacerlo ahora mejor.
Mi MPB no se mezcla realmente al ácido fórmico, ya que lo puse en solución de ácido fórmico, tamponado con carbonato de sodio, por lo que
¿necesito un disolvente para mi MPB? Si lo hago, ¿puedo usar etanol, o es mejor acetona? ¿OrgUnikum? ¿Alguien? ¿MadHatter?
Estaré MUY agradecido porque no quiero estropear mi reacción ahora, y puedo dar algunos consejos para el procedimiento si va, y funciona bien. Y, yo no tengo DCM ... Todavía no lo he puesto en el ácido performico.

 

[handle]

Genial, vamos a intentarlo.
Paso 1, en marcha.
45g de Benzaldehído + 200ml de M.E.K burbujean el gas HCL de 25ml de H2SO4 sobre 25ml de ácido clorhídrico. Se volvió rojo brillante en unos 30mins, ahora agitando.

 

[TheNut22]

46 g de benzald. (~95%) + 36,8 g de MEK + 45 g de ácido clorhídrico (18%). 100°C a 115°C grados.
Tiempo: 4 horas.

Creo que usaré estas cantidades a partir de ahora, porque nunca he conseguido una fase orgánica tan grande, y no tuve que poner muchos más reactivos. Iba a poner primero todos los reactivos en la misma cantidad que antes, pero al poner accidentalmente 45 g de ácido clorhídrico, aunque tenía que poner los mismos 30 g. Así que añadí también más cantidad de los otros reactivos a la mezcla.

La cantidad de MEK fue proporcionalmente menor, porque se acabó, pero no me perjudicó en absoluto, porque a juzgar por el tamaño de la fase orgánica, era algo bueno. Ahora también he calentado a temperaturas algo más altas. He intentado calentar también en grados 120-130°C, pero después de varios experimentos acabé con ese grado de unos 100°C. Las temperaturas más bajas redujeron el rendimiento.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Acabo de calcular la estequiometría por mol. Y 31.229g de mek es =46g de benzaldehido, y cuando consideras que el benzaldehido es 95% obtienes 29.668

 

[Osmosis Vanderwaal]

y el mek pesa 0,8g ml asi que 37,85ml 36,8g mek= 46MLy 46g de benzaldehido son 48,02ml. Tengo que ir a buscar al chico al autobus, luego vuelvo para terminar este problema de matematicas. Lo hago para practicar, ya que necesito mejorar mis matemáticas de química. Es aún más desalentador cuando usted está cambiando entre el volumen y el peso, es probablemente discutible también, pero sólo quiero darle la vuelta en mi cabeza y mirarlo porque esto es probablemente algo que voy a necesitar en el futuro

 

[TheNut22]

46 g de benzald (~95% [43 ml]) + 36,8 g de MEK (29,4 ml) + 45 g de ácido clorhídrico (18% [41 ml]). 100°C a 115°C grados. Tiempo: 4 horas. Después del lavado: Unos 45 ml de solución cristalina.

 

[handle]

Etapa 1 completada.

 

[handle]

Sólo así un vaquero podría comprobar si ha fabricado fenilacetona. No metanfetamina = no fenilacetona.

 

[B APPLE]

Reactor discontinuo de 25-30 L con condensador de reflujo y sistema de calefacción ¿Puedo preguntar qué es esto?

 

[handle]

¡NO!

 

[Osmosis Vanderwaal]

Parece que se trata de un reactor discontinuo y un "condensador de reflujo", que supongo que significa un condensador alihn, no he mirado los enlaces, pero esas eran las palabras

 

[Osmosis Vanderwaal]

Esto sí que es rojo. Por lo general, el rojo para mí es una abundancia de hcl, pero tal vez no en este caso, idk. He encontrado que 4:1, hcl(l) :H²SO⁴ es la cantidad equimolor, que utiliza todo el sulfúrico. Ciertamente 3:1 todavía será gaseado. ¿Tiene un tubo de secado en línea con su gas?

 

[handle]

no se ha secado el tubo en el primer intento. la próxima vez le añadiré el ácido HCl directamente.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Nunca he intentado esta reacción Lo leí cuando se publicó, pero no con la mente queni iba a hacerlo. Parece ser mucho menos estresante que Glaciadates y nacionales chinos. Mek no está vigilado. Cortaron lo que se puede utilizar para lo que ya no está en los estantes de hardware, pero puedo pedirlo. Benzaldehído es difícil también, pero creo que puedo conseguir algunos o sintetizarlo

 

[handle]

Volveré a intentarlo pronto. Ahora sé que el "método del vaquero" no funciona.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vaya, hacía tanto tiempo que no miraba. Extracto de almendra. El extracto de almendra de imitación es alcohol de agua y benzaldehído. He leído que suele tener un 2-3%. Hay mayor concentración que se puede comprar pero como vigilado

 

[handle]

O si puede conseguir amygdalus communis var. amara) contiene tres componentes básicos, a saber, benzaldehído, glucósido amigdalina y cianuro de hidrógeno
O
Aroma de almendra McCormick
Agua, alcohol (32%) y benzaldehído.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Los chicos de science madness dicen que cierta marca es "benzaldehído puro", Lorran Vitter saborizante artificial de almendras otros dicen que el aceite de casia es bueno ( canela aparentemente

 

[handle]

Sigo pensando que la Reacción Redox: Nitración de alcohol bencílico a benzaldehído" es la más sencilla.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Puede que tengas razón.mcuando buscaba mi método, lo descarté porque destilar el alcohol bencílico del disolvente de pintura era el método más viable para obtener Benz. Alc (las empresas químicas lo venden, pero theynprerequisite quieren saber demasiado acerca de lo que está haciendo con algo), pero me di cuenta recientemente su en Amazon, así que puedo simplemente haga clic en comprar y no hay preguntas

 

[handle]

Sí, es extraño cómo los países regulan los productos químicos .. 1 diferente en cada país.

 

[Osmosis Vanderwaal]

No se controla, pero rellenar la hoja de trabajo de Sima Eldredge es desalentador. ¿QUÉ universidad o negocio con licencia profesional está representando lo que el número de identificación fiscal de la empresa? ¿Para qué piensa utilizarlo? No gracias

 

[B APPLE]

Esto debería ser una caldera de reacción con condensación de reflujo

 

[B APPLE]

¿Puedo preguntar si es necesario separar las capas después de añadir agua destilada en el paso 1 y luego extraer con cloroformo?

 

[Osmosis Vanderwaal]

Bueno, es una reacción ... matraz. no hay condensador de reflujo allí que veo. Aquí estoy refluyendo usando un matraz erlymeyer y un condensador alihn, con un desviador de 110° lleno de sulfato de magnesio como tubo de secado

 

[TheNut22]

No entiendo por qué le das gas.