Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[Fenster]

Ok, paso 3 - He añadido solución de NaOH calentado a 50c y poner en mag Stir después de 6 horas un lío cremoso espeso casi sólido estaba en mi rbf. Añadí DCM y aparecieron dos capas. Al principio estaba muy contento. Como la capa espesa cremosa se sentó en la parte inferior y pensé que la capa más clara era el DCM extraído golosinas estaba en la parte superior. No, no, no..... La capa espesa y lechosa era el DCM. Sé a ciencia cierta que cuando quito el DCM no voy a tener un aceite claro amarillo aka p2p.


@HEISENBERG

Ha revisado su equipo este proceso antes de publicarlo. Parece que los expertos no se han pronunciado sobre este procedimiento. Estaría bien recibir algún apoyo sobre un método publicado por su equipo.

Bien, intentaré destilar el desorden cremoso a ver qué sale.

 

[TheNut22]

Utiliza mi propio método: Calentar MEK y benz, con ácido clorhídrico: 90-110 C, 3-5 horas.
A continuación, poner 10% KOH-solución, y los cristales aparecen inmediatamente. Eliminar el agua. Ponerlos en el congelador. Deshacerse del aceite. Cristales blancos y puros. ...¡bienvenido!

 

[Cbison]

Ya tengo la solución de MPB y me gustaría obtener los cristales sin destilación. La condensación del adol se hizo mediante gasificación ácida. ¿Cree usted que si se introduce ácido en la solución de Benz + MEK mediante gaseado y se calienta a 90-110°C durante 3-5 horas y se lava con hcl antes de añadir KoH al 10%, existe la posibilidad de que los cristales precipiten inmediatamente? ¿Es importante congelar la solución para obtener cristales y cuáles son sus medidas de reactivos.

 

[TheNut22]

Dios mío. NO laves con ácido, vale. La misma cantidad de agua que usaste de ácido.

 

[G.Patton]

Preguntas por la revisión del método pero no lo sigues y te quejas de que algo ha ido mal
El DCM es un disolvente no polar, el cloroformo es un disolvente polar.

 

[Fenster]

D
El DCM tiene un momento dipolar. Es polar, aunque ligeramente.

¿Está seguro de que es químico? No quiero ser grosero, pero el DCM no es un NPS en el sentido tradicional.

¿Puedo preguntarle si usted o su equipo han realizado este método en su totalidad?

 

[TheNut22]

Yo utilizo un poco de acetato de etilo (dipolo casi igual que el DCM) y xileno, y funciona a las mil maravillas.

 

[Fenster]

Con lo que necesito ayuda es con el paso 2.

Tengo un 50% de H2O2 y GAA. Las cantidades que aparecen en el texto son 10 litros de GAA y 1300 gramos de H2O2.

¿Esperan que pese el 50% de H2O2 o se supone que debo aceptarlo como un error tipográfico y utilizar 1300 ml?

El otro escrito utiliza percarbonato de sodio directamente y este escrito lo genera in situ. Con GAA y H202.

Sólo necesito confirmar las cantidades indicadas.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA a H2O2 para hacer ácido in situ.

¿Es esta la cantidad o se trata de un error tipográfico?

Este proceso se realiza con reactivos y cristalería de laboratorio, así que si lo sigo directamente debería obtener los mismos resultados. Sin embargo este escrito necesita trabajo. Vamos a corregirlo y publicarlo como debe ser.

 

[Fenster]

Aquí está el trabajo forense original a partir de los procedimientos de Twodogs. Obviamente, varía un poco de la OP aquí como el método aquí hace perborato de sodio in situ. Sólo estoy tratando de dar sentido a las proporciones.

 

[G.Patton]

Suena grosero. ¿Conoce las normas del foro? Tienes razón, me equivoqué con lo de DCM, pensé que era al revés. Y sí, en realidad soy químico pero no quiero responderte más.

disolvente y polaridad relativa:
hexano 0.009
cloroformo 0.259
cloruro de metileno 0,309
ácido acético 0,648

Google Sites: Acceso

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sites.google.es

 

[Fenster]

De acuerdo, gracias.

Pero, ¿tenemos una respuesta definitiva? ¿Se ha probado y desarrollado internamente o es un método sacado de otro sitio?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster en realidad ni siquiera entiendo tu problema pero parece que ni siquiera entiendes lo que se "genera in situ"

lo que necesitas es ácido peracético y este se puede generar in situ añadiendo perborato sódico al ácido acético,

segunda forma es mediante la mezcla de h2o2 con ácido acético y un poco de h2so4. esto es mejor dejar reposar durante unos días.

este metodo funciona, lo he probado yo mismo. No me pregunte por mi exacta h2o2: GAA relación porque la mía de nuevo era un poco diferente y sólo se utiliza 35%h2o2

solo por cantidades variadas de lo que sea no significa que una forma no funcione pero la otra si.
si entiendes lo que pasa, entonces podrás hacer pequeños ajustes pero si no entiendes lo que pasa, entonces mejor no digas que un método es una mierda.

 

[Fenster]

El perborato sódico es increíblemente barato y fácil de adquirir, así que ¿por qué utilizar peróxido?

 

[Felix34-73]

2) El disolvente se evapora al vacío. 2-Acetoxi-1-fenil-1-propeno (cas 24175-87-9) 800 g cuántos grados y cuántos mm hg de presión aquí
-------------------------------------------------
3) evaporado al vacío. 1-Fenil-2-propanona rinde 650 g. a cuantos grados esta a cuantos mm hg de presion

 

[Fenster]

2) No hay mucha información sobre este compuesto. Obtuve un aceite amarillo después de que el DCM dejara de salir.

3) Hay mucho alquitrán como producto secundario. No pude concentrar el vapor lo suficiente para obtener suficiente vapor para destilar incluso bajo vacío. Voy a destilar a mayor escala (100g de Benzaldehyde) si todavia tengo problemas con el P2P voy a destilar al vapor todo incluyendo el DCM, el P2P deberia destilarse con el H20 y disolverse directamente en el DCM donde se puede separar. Es como una destilación de aceites esenciales.

 

[jokerr]

¿Harás el vídeo de síntesis de la fórmula?

 

[Felix34-73]

Para el proceso de pH neutro, utilizaré carbonato de sodio + cuántos Gr, haré que el pH en el embudo de separación sea neutro, puedo hacer la mezcla de escarbonato y agua directamente en la solución y llevarla al nivel de pH 7.

 

[jokerr]

Hola maestros,
Empecé desde la primera etapa.
añadí 100 g de benzaldehído y 100 ml de mek, lo enfrié a 0 grados y lo gaseé durante 1,5 horas.
luego lo he agitado otras 1,5 horas a temperatura ambiente y reposara toda la noche.
continuare las operaciones mañana.

 

[Fenster]

Estoy ejecutando el mismo proceso en la misma fase. No espere mucha ayuda del equipo. Parece que han abandonado esta redacción. Creo que muchos de los escritos se copian y pegan.



Ten en cuenta que el MEK y el Benzaldehido tienen diferente peso molecular y densidad. Por lo tanto 100ml de MEK no es 100g. Esto solo es un problema cuando vas a añadir 100g de h202(50%).

Hay varias medidas en este escrito en las que una parte de la reacción se expresa en gramos y la otra en MLS. El H2O2 lo he indicado en gramos de una mezcla 50/50. Así que tienes que tener en cuenta el agua y el peróxido al calcular el MLS a partir del peso. A menos que vayas a empezar a pesar líquidos.

Cuando hice la reaccion de .1M termine con rendimientos tan pobres que no pude extraer el p2p de la basura de alquitran. Esta escritura para arriba realmente no le informa mucho en el camino de lo que puede esperar. Usted puede la impresión de sólo extraer y destilar.

Dejame saber como te va extrayendo el MPB mañana. ¿Su mezcla Rx ir rojo brillante?

 

[Ortist]

Esta redacción contiene algunos errores graves, por eso. En particular, el último paso es completamente erróneo. Si se hace como se describe, se obtendrá alquitrán y unos pocos % de p2p.

 

[Fenster]

Existe la posibilidad de destilar el producto al vapor. Verá a qué me refiero con alquitrán cuando llegue a la extracción. ¿Está utilizando cloroformo o DCM?

 

[TheNut22]

No entiendo por qué no se utilizan diferentes solutos para la extracción. Basta con mirar cómo la molécula se disolverá a diferentes solutos, y elegir la solución que funciona mejor para usted. Smh ..

 

[jokerr]

Hola maestro.
@G.Patton
La solución se extrae con cloroformo (CHCl3) 800 ml x2, después el extracto se lava con solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) hasta pH neutro

¿Hay dos operaciones diferentes en orden de lo que tengo que hacer en esta sección?

extracción líquido / líquido
extracción ácido / base.

¿he entendido bien? .

 

[jokerr]

Hola ,
Utilizo cloroformo.
Tengo una forma de color amarillo oscuro.

 

[jokerr]

mi cálculo es así, ¿en qué me equivoco? me lo pueden explicar, por favor.

100ml de benzaldehído 100ml de metiletilcetona
hcl 40gr de sal y 15ml de ácido sulfúrico
200ml agua pura
clorformo 80+80

bicarbonato sódico 10%- agua 90%