Todo el mundo dice que este método tiene defectos. ¿Alguien ha obtenido realmente rendimientos significativos con este método?
- By Ortist
He utilizado este método muchas veces. Modificado un poco. Los mejores resultados que obtuve fueron 30 ml de P2P a partir de 100 ml de benzaldehído. También conozco algunas personas que investigaron mucho esta reacción; sus mejores resultados fueron alrededor de 35ml de P2P.
Método de trabajo:
1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.
Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.
Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM
Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado
2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz
Método de trabajo:
1. Metil-fenil-butenona preparada como sigue: Se mezclan 500ml de benzaldehído con 1000ml de MEK. La mezcla se enfría en una cuba llena de hielo hasta unos +5 grados.
2. A esto se le añade HCL acuoso, 35-37%, (hay que añadir 100g de HCL puro lo que corresponde a unos 286ml de HCL al 37%)
3. Se mezcla y se guarda en un cubo con hielo toda la noche, dejar que el hielo se derrita.
4. Esperar 24 horas más
5. Ponerlo en un embudo separador, desechar la capa inferior.
6. Lavar la mezcla marrón oscuro-rojo con 500ml de agua, desechar el agua.
7. Destilar todo lo que hierva por debajo de 150 grados a presión atmosférica y desechar.
8. 8. Destilar el resto al vacío para obtener un aceite amarillo.
Este aceite se oscurecerá al reposar en una semana.
Bayer-Villiger:
1. 100ml del aceite preparado anteriormente se añaden a la mezcla de 300ml de ácido acético glacial y 100ml de peróxido de hidrógeno al 50%.
2. Calentar y remover a 55 grados.
3. Cuando empiece la reacción, la temperatura subirá por encima de 55..60 (aproximadamente 1..2 horas): esta es la indicación para APAGAR la calefacción. Si la temperatura sube a 70 grados, enfríe un poco el matraz bajo el grifo.
4. 4. Remueva hasta que la temperatura vuelva a bajar a 50..55 grados, entonces vuelva a encender la calefacción.
5. 6. Remover y calentar durante 6 horas
7. Verter la mezcla en 1L de agua, extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
8. Destilar DCM
Saponificación:
1. Poner el producto Bayer-Villiger del paso anterior en un matraz con agitación. Añadir lentamente
solución de NaOH (30 g de NaOH, 250 ml de agua, 250 ml de etanol). Lentamente significa gota a gota, unas 3..5 gotas por segundo. La mezcla adquiere un color rojo anaranjado
2. Al final de la adición el pH debe ser superior a 12
3. A la mezcla añadir ácido acético (cualquier porcentaje) hasta pH neutro. La mezcla se volverá amarilla
4. Verter esto en 1L de agua y extraer 3 veces con 100+100+100ml de DCM
5. Destilar el DCM y las trazas de etanol a presión atmosférica
6. Destilar el P2P al vacío.
7. Quedará mucho alquitrán en el matraz
- By Ortist
También se puede destilar P2P con agua, pero es muy lento. Sin embargo, DEBE destilar la metil-fenil-nutenona al vacío porque hay una cantidad significativa de porquería y la MPB no se destilará con agua.
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- By lalalander
Es una pena. Sintetizar nitroetano para obtener P2NP empieza a parecer más fácil. Hubo alguien en el foro que dijo que sintetizó P2P fácilmente con este método de benzaldehído y mek en alto rendimiento.
- By lalalander
A menos que veamos un vídeo sobre Benzadehit y MEK, parece que este problema no se resolverá. O la tasa de rendimiento no es realista, o la gente está cometiendo un error importante al sintetizar.
- By Ortist
Su yeld se basa en el crudo P2P. No lo destilan. Básicamente, sí se puede obtener más de 600 ml de un aceite marrón de la reacción publicada aquí, pero es sólo 250..300 ml de P2P real en ella. El resto es alquitrán de alto punto de ebullición. Esta reaccion se conoce desde 2006 (google "twodogs aldol") y desde entonces se ha investigado mucho. No se han hecho muchas mejoras.
- By Ortist
Además, su método de preparación del MPB (primera etapa) también es erróneo, ya que la reacción tarda unos 2 días en completarse. De lo contrario, acabará con una gran cantidad de benzaldehído sin reaccionar.
La cantidad de ácido acético glacial es una locura. Entiendo de donde viene: el método original de twodogs usa una proporción de 1:6 MPB:GAA pero es porque él estaba usando perborato sódico en lugar de peróxido y el perborato tiene una solubilidad pobre. Si usas GAA/peróxido puedes usar 1:3..1:4 mezcla MPB:GAA. Puede ser incluso menor pero la reacción se vuelve demasiado exotérmica.
Este método utiliza 1:10 MPB:GAA que es un desperdicio
La cantidad de ácido acético glacial es una locura. Entiendo de donde viene: el método original de twodogs usa una proporción de 1:6 MPB:GAA pero es porque él estaba usando perborato sódico en lugar de peróxido y el perborato tiene una solubilidad pobre. Si usas GAA/peróxido puedes usar 1:3..1:4 mezcla MPB:GAA. Puede ser incluso menor pero la reacción se vuelve demasiado exotérmica.
Este método utiliza 1:10 MPB:GAA que es un desperdicio
- By lalalander
Hay algunas preguntas que quiero hacerle y para las que no encuentro respuesta. ¿Le importa que le pregunte?
- By lalalander
1 - Se dice que convertir el P2P directamente en metanfetamina es más productivo. ¿Qué opina al respecto? ¿Qué método debería seguirse?
2 - ¿Qué porcentaje de P2P podemos convertir teóricamente en metanfetamina? Porque mis conocimientos generales son sobre P2NP y no puedo decir que esté sobrado de conocimientos.
3 - Y por último, ¿podemos calificar los productos racémicos como completamente inútiles para la venta?
2 - ¿Qué porcentaje de P2P podemos convertir teóricamente en metanfetamina? Porque mis conocimientos generales son sobre P2NP y no puedo decir que esté sobrado de conocimientos.
3 - Y por último, ¿podemos calificar los productos racémicos como completamente inútiles para la venta?
- By Ortist
1. Borohidruro o Al/Hg en función de la cantidad de P2P. El Al/Hg no requiere condiciones secas, pero es un trabajo sucio (lodo de Al) y cargar más de 20..25g de P2P es difícil de manejar (demasiado exotérmico). Se pueden hacer muchos frascos de Al/Hg en paralelo. El borohidruro es un procedimiento más limpio pero el agua puede dañar mucho el yeld
2. Alrededor del 70% molar. Aproximadamente se obtiene 1g de 1g.
3. Yo sólo hago racémico y es un buen material. Más eufórico, más energía. La racémica se puede convertir en D-meth, pero se pierde aproximadamente el 50%. L-meth podría convertirse en racémico de nuevo, pero es una historia diferente.
2. Alrededor del 70% molar. Aproximadamente se obtiene 1g de 1g.
3. Yo sólo hago racémico y es un buen material. Más eufórico, más energía. La racémica se puede convertir en D-meth, pero se pierde aproximadamente el 50%. L-meth podría convertirse en racémico de nuevo, pero es una historia diferente.
- By lalalander
Gracias. Dado que es un poco tedioso obtener altos rendimientos en la síntesis P2P, creo que procederé con el método P2NP sintetizando nitroetano. Hablé con alguien que sintetizó nitroetano con una gran cantidad de reactivo y me dijo que consiguió resultados satisfactorios. También tuve la oportunidad de ver algunas fotos. Estoy impaciente por compartir el resultado.
- By TheNut22
Vale, y no he destilado nada. Ni MPB, ni acetoxi, ni mi P2P, pero mi inconveniente fue que no hice bien la saponificación del acetoxi. No, cuando lo hice bien, obtuve 13 g de P2P naranja oscuro, que lavé a'la Uncle Fester. Conseguí P2P tan limpio que veo a través de él. Annnd, funcionó en mi Leuckart con formamida más catalizador de formiato de amonio, y ZnCl2-catalizador (se puede utilizar). Tengo la mejor, AlCl3-catalizador para Leuckart, pero yo estaba pensando que he hecho mal. Así que, con la purificación correcta (purifiqué mi acetoxi también, y conseguí un aceite amarillo limpio de olor muy dulce. Y, leí que PDF cuando no destilaron P2P y probaron las impurezas, en P2P, había impurezas, pero en MUY baja cantidad.
Ya no tengo ni aparatos de destilación, porque esos aparatos baratos que compré, se rompen muy fácilmente. Por ejemplo, mi agitador magnetico se rompio, en mi manto calefactor, la primera semana, si no recuerdo mal. Por lo tanto, tengo que comprar un equipo completo de nuevo. Ahora sólo tengo el erlenmeyer, la varilla de vidrio rota, la columna de reflujo y el manto calefactor. También se me rompió el matraz aforado de 100 ml. ¡JODER!
Alguien me puede aconsejar que tipo de aparato tengo que comprar para hacer el vacio para destilar. Tengo agujeros de vacio en esos vasos. Y cuestan 24$/40$. Lo que significa, no lo se realmente, creo que significa la cantidad de vacio, o que?
Ya no tengo ni aparatos de destilación, porque esos aparatos baratos que compré, se rompen muy fácilmente. Por ejemplo, mi agitador magnetico se rompio, en mi manto calefactor, la primera semana, si no recuerdo mal. Por lo tanto, tengo que comprar un equipo completo de nuevo. Ahora sólo tengo el erlenmeyer, la varilla de vidrio rota, la columna de reflujo y el manto calefactor. También se me rompió el matraz aforado de 100 ml. ¡JODER!
Alguien me puede aconsejar que tipo de aparato tengo que comprar para hacer el vacio para destilar. Tengo agujeros de vacio en esos vasos. Y cuestan 24$/40$. Lo que significa, no lo se realmente, creo que significa la cantidad de vacio, o que?