Síntesis de fenilacetona (P2P) a partir de benzaldehído con butanona

[MadHatter]

Muchas gracias por la descripción tan fácil y detallada del sintetizador.
¿Y el peróxido de hidrógeno, podría sustituirse? Es una sustancia química muy controlada hoy en día y muy difícil de sintetizar. Se utiliza principalmente como catalizador en la reacción entre el ácido acético glacial y la 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona, ¿verdad? ¿Cuál podría ser un buen sustituto?

 

[handle]

Peracids funcionará (rendimientos más bajos) Baeyer-Villiger oxidation.read the research paper above.

 

[TheNut22]

La última vez obtuve 37,28 gramos de acetoxifenilpropeno a partir de 52,77 gramos de MPB con ácido peracético, que hice a partir de H2O2 al 30% y ácido acético glacial, y 0,1 moles de H2SO4. Ese ácido peracético estuvo en mi armario durante 3 días antes de ser utilizado.
Pero sólo 13,04 g de P2P a partir de esos 37,28 g de acetoxi mediante hidrogenación en base (sin calentamiento, sólo agitando y dejándolo caer en 2,5 horas).

 

[lalalander]

¿Ha utilizado 50/50 agua/alcohol o sólo agua y base?

 

[TheNut22]

Alcohol/agua con base.

 

[William Dampier]

sí, 10L de GAA

 

[situ1988]

¿Qué concentración de GAA

 

[waltjr5858]

Basta con comprar GAA puro al 99% en cualquier sitio y eso es lo que se utiliza

 

[MadHatter]

¿Por qué querría sustituir el cloroformo? Es fácil de sintetizar uno mismo con acetona y lejía. Consulte youtube.
Pero si realmente lo necesitas por alguna razón, el diclorometano y el cloroformo suelen ser intercambiables.

 

[waltjr5858]

Toulene también está perfectamente

 

[MadHatter]

Supongo que lo que realmente me pregunto es la estoquiometría de esta reacción. En otros escritos sobre el bayer-williger no encuentro estas enormes cantidades de GAA. ¿Puede alguien ayudarme con el razonamiento? Estoy a punto de probarla, pero la cantidad de GAA es problemática.

 

[billythekid]

esta cantidad de gaa es mucha y mi mejor conjetura sobre el por qué es que la preparación de ácido peracético in situ (durante la reacción) y sin un catalizador es ineficiente por lo que el químico sobrecompensa para ayudar con esto, también GAA se utiliza aquí como el disolvente
haciendo el ácido peracético días antes y comprobando el contenido de oxígeno disponible es probable que obtengas mejores resultados. Dicho esto, he visto profesionales utilizar este método y sólo obtener en el mejor de 35 a 65% del producto terminado. por lo que un químico inexperto es probable que obtener aún peor y un novato es probable que falle o incluso peor daño a sí mismos. Recomiendo leer y estudiar y empezar poco a poco
asegúrese de limpiar a fondo la mezcla de reacción terminada al final de cada paso, no exceda de -5c en la condensación aldol deje mek / benzaldehído agitar durante la noche en la nevera después de la gasificación.
no exceda 60c en el Bayer villager. e investigue otros oxidantes porque obtengo mejores resultados con uno diferente.

 

[waltjr5858]

¿Por qué no tuvo P2P en aquella ocasión? ¿Cuál fue el fallo que echó en falta?

 

[Jamroz]

Voy a preparar gas hcl a partir de ácido sulfúrico y ácido clorhídrico, ¿alguien me puede decir qué cantidad necesito de hcl y h2so4? ¿cuándo sé que he añadido suficiente gas?

 

[waltjr5858]

Puedo decir que en esta misma reacción a escala utilizaron 200 g de benzaldehído a 300 G de MEK. No estoy seguro en cual de ellos basas tu adición de gas pero ellos añadieron hasta que la mezcla era 40 G más pesada. Así que de nuevo no estoy seguro de si se puede interpolar que con el benzaldehído o el MEK dependiendo de lo que la escala que está utilizando, pero sé que el peso vino de un buen recurso. Con esta reacción en este sitio utilizan un 50/50 benzaldehído MEK. Puedo tratar de mirar a su alrededor y te haré saber si encuentro algo concreto

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Yo diría DCM, pero puede que me equivoque.
También se puede hacer cloroformo fácilmente haciendo reaccionar lejía fría a 0* C con acetona en cantidades estequiométricas con un pequeño exceso molar de lejía del 10% aproximadamente.Nilered tiene un vídeo.

 

[waltjr5858]

Imagínese cuántas botellas de lejía tendría que utilizar para fabricar el cloroformo necesario para cualquier reacción de envergadura. Sé que el touleno funciona muy bien y, puesto que es fácil de adquirir, es lo que yo utilizaría.

 

[Fenster]

Necesito ayuda

Se añadieron 100 g de Benzaldehído y MEK a un RBF de 500 ml y se enfriaron a cero. La mezcla se puso en agitación magnética y se hizo burbujear HCL a través de la solución, rápidamente al principio y luego de forma lenta y constante una vez que el generador de HCl se puso a punto. (HCl sobre ácido sulfúrico conc.). La solución se volvió amarilla, luego roja, seguida de un rojo muy oscuro. Después de 1,5 horas, se retiró el gas y se dejó agitar a temperatura ambiente durante 1,5 horas. Se añadieron 200 ml de agua destilada, al instante se formaron dos capas. Una capa oscura (fondo orgánico) y una capa acuosa amarillo claro. Se añadieron 40ml de DCM a la solución.

Aquí está mi problema. El DCM parece haberse fusionado con la capa orgánica. Es una solución de alcanfor que huele muy bien, de hecho es un olor precioso. Sin embargo no puedo ver la capa de DCM en el embudo sep. Maldita sea, ¿cómo coño resolver esto?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr No creo que a gpatton le interese. Pedí taaaanta ayuda y parecía que sólo esperaban a que me frustrara y entonces desarmaban el lenguaje acusándome de no seguir el procedimiento. He DM el op y no hay respuesta.

Tengo el original forense escribir. Podría arrojar algo de luz. Este escrito es honestamente mierda de perro aquí.

 

[handle]

Parece que la proporción de benzaldehído y butanona es de 1:4,44.

 

[Ortist]

Todo este procedimiento sintético me hace pensar que el tipo que lo publicó en realidad nunca lo intentó.

1. Es mejor utilizar una relación molar de 1:2 entre PhCHO y MEK.
2. Por cada 100g de PhCHO necesitas aproximadamente 20g de HCL., no solo "burbujear 1,5h".
PUEDE utilizar HCL acuoso al 35%..37%.
3. La mezcla de reacción debe enfriarse durante al menos 6 horas después de añadir todo el HCL
4. La mezcla de reacción DEBE permanecer a temperatura ambiente durante AL MENOS 24 horas
5. RM debe lavarse con agua una vez, bicarbonato de sodio una vez.
6. Destilar el exceso de MEK a presión atmosférica
7. Destilar el producto al vacío.
8. De 1000g de PhCHO obtendrás 900g de tu cetona en el mejor de los casos.

Bayer-Villager:
1. Tu cantidad de ácido acético es una locura
2. El ácido peracético debe hacerse con antelación, no sólo "juntarlo todo".

3. Paso de saponificación:
Un rendimiento absolutamente irreal. Como mucho se puede obtener un 35% p/p, pero normalmente es menos.

 

[handle]

Aproximadamente 45,4 mL de solución de HCl al 37% para obtener 20 gramos de HCl.
Aproximadamente 53,9 mL de solución de HCl al 32% para obtener 20 gramos de HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

En Estados Unidos, ¿cuál es una buena fuente de benzaldehído? Sé que se encuentra en el extracto de almendra amarga y en los aromas de cereza y vainilla de imitación, pero ¿alguien me recomienda alguna marca o producto o tiene experiencia en su obtención? Si pudiera conseguirlo bajo el radar esto sería OTC en los EE.UU.

 

[handle]

Bonita síntesis fácil: Alcohol bencílico + ácido nítrico, Tom's lab en you tube. Funciona bien 83% de rendimiento.

 

[TucoSalamanca.]

se puede escribir cómo se sintetiza

 

[handle]

1L Rbf añadir en orden lo siguiente.
400ml Agua destilada,
52,4ml de ácido nítrico,
4g de nitrito sódico,
125ml de alcohol benílico.
Agitar fuertemente. Rendimiento 105g

Spoiler: Procedimiento

Reflujo durante 4 horas <70c >90c
Enfriar.
Transferir al embudo Sep.
Verter el HNO3 gastado.
Lavar con poca agua.
Luego bicarbonato.
Luego lavar con sol de NaCl.
105g rendimiento crudo.
Destilar benzaldehído al vacío, secar con MgSO4.
Almacenar en botella ámbar, lugar fresco y seco.

 

[TucoSalamanca.]

qué es la descarga hno3 gastada
Si lo hago con carbonato sódico, cuántos gr y cuántos ml debo usar de lavado

 

[TucoSalamanca.]

a cuántos grados debe estar el goteo

 

[handle]

Spoiler: Benzaldehído a partir de alcohol bencílico

Este hilo debería responder a todas tus preguntas. En el futuro, por favor, utilice el inglés.

 

[Ketaholiker]

Hola ,

¿puedo partir de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona y hacer una electro oxidación.
¿Es posible?

EP0247526: Preparación electrolítica de 3,4-dimetoxifenilacetona - [www.rhodium.ws]

Proceso electroquímico para convertir olefinas en cetonas

Esto puede ayudar también

Reducción electroquímica de nitroalquenos a oximas y aminas - [www.rhodium.ws]

OTC sería super espero que ustedes pueden ayudar electro reducción / oxidación es realmente genial y unsupect xD

Que tengáis un buen día

 

[TheNut22]

Todos esos reactivos para fabricar 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona son de venta libre.
No voy a nombrar ninguna marca para obtener ese benzaldehído, porque "ellos" los retirarán de esas estanterías, inmediatamente. O, aunque me equivoque, es mejor ser un poco precavido con esos preciosos reactivos.

 

[TheNut22]

PERO, mira el benz-hído de las estanterías de aromas artificiales de las tiendas.

 

[OrgUnikum]

Se trata de oxidaciones diferentes. Necesitas una BV, una oxidación Baier Villinger.

 

[G-Meth ICE]

¡Ya!ψ(｀∇')ψ¡El RM tras la reacción de benzaldehído + MEK + HCI se vuelve negro y desafía la destilación de 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona con un punto de ebullición de 269! Es la primera vez que compro una bomba de vacío de -60kpa para la descompresión al vacío y ¡obtengo con éxito el líquido amarillo dorado 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ona! Pero la máquina parece estar sobrecalentada. Ahora sólo puedo pausar la destilación... ¿Quieres destilar completamente el rm restante, verdad? No quiero destilar impurezas con puntos de ebullición más altos y arruinar mi duro trabajo⋯.

 

[TheNut22]

¡Vaya! Si esa es la bencilendienometiletilcetona (nombre distinto de MPB), ¡parece muy pura!
Y sí, las conticiones de la reacción harán fase orgánica negra, cuando la reacción se hace bien.
También se parece al benzaldehído, con el mismo color (punto de ebullición: 178,1°C), y tengo la información, que el producto, MPB, es amarillo, cuando se convierte en aceite, pero quiero creer que este es el producto correcto, y no quiero ser un idiota. ¿Se puede destilar sin vacío? Porque ahora tengo mucho MPB crudo y no seco (más de 100 gramos) y si se puede destilar con destilación simple, ¡quiero hacer este tipo de aceite puro con él! ¡Wow! Buen trabajo amigo mio.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!