1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) videosüntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[ASheSChem]

sama annus ?

 

[WillD]

Jah, kasutage samu koguseid.

 

[woohoo]

Vaadake pihkal ja roodiumi keemiaarhiivist rohkem infot henry reaktsioonikatalüsaatori kohta.
Lihtne atsetamiid töötab ka.

 

[ASheSChem]

kas me võime kasutada 80% äädikhapet või ainult jäähapet ?

 

[WillD]

Veeäädikhappe kasutamisel peate tõenäoliselt kasutama korraga veidi alkoholi, et lahustada vesi, bensaldehüüd ja nitroetaan koos.

 

[ASheSChem]

Ok, aitäh !

 

[ASheSChem]

nagu 100 ml bensaldehüüdi, 100 ml nitroetaani, 20 ml 80% äädikhapet, 5 ml isopropanooli ja 10 ml (või 20 ml?) tsükloheksilamiini 1 L kolvis ja tagasivoolu ?

 

[WillD]

Segage kõik kokku ja lisage isopropanool, kuni segu muutub homogeenseks. Pärast lisage veel veidi keema ja alustage reaktsiooni.

 

[ASheSChem]

Tänan teid väga, ma proovin ka seda tehnikat, vaatame, kas mul on suurem saak

 

[ASheSChem]

ma olen proovinud ! ja see on minu tegelik saagikuse rekord haha aitäh !!!

55gr bensaldehüüdi
40gr nitroetaani
10ml äädikhape 80°
3ml isopropanool 99,9%
10ml tsükloheksüülamiini

14:20 - segamise algus, kuumutusplaat maksimaalsel tasemel
14:28 - tundub mulle homogeenne, väikeste õliste peegeldustega, kuid kui ma ei näe mingeid mullikaid
14:32 - näen, et vedelikus tekivad mullid.
14:33 - vähendan temperatuuri (nagu tavaliselt teen) ja lülitan segisti sisse, tugevalt paariks minutiks, siis vähendan seda veidi
18:00 - peatun ja lasen jahtuda.
19:00 - lisan 100 ml isopropanooli, segan hästi (magnetiliselt) ja külmutan.

09:00 - hakkan külmutatud toodet regulaarselt segades gravitatsiooni abil filtreerima.
12:00 p.m. - viin üle pyrex-kaussi kuivatamise lõpetamiseks (inkubaatoris).
20:30 - kaalun ja viin üle külmikusse, 67,7gr - (71,11%).

Spoiler: Fotod

 

[flyhigh]

samade koguste puhul võite soovitada, millist kogust n-butüülamiini kasutada ? tsükloheksüülamiini asemel ?

 

[flyhigh]

Kas see on 55 grammi bensaldehüüdi või 55ml ? coz tihedus on 1,04gm/L ja pildil on teie kolvi suurus 200ml , nii im arvan, et see peab olema 55ml.
palun soovitage

 

[ASheSChem]

Teine katse äädikhappega :

55,4gr bensaldehüüdi
40,1gr nitroetaani
11ml äädikhape 80°
5ml isopropanool 99,9%
10ml tsükloheksüülamiini

sama protseduur, lihtsalt ootan veel pisikesi mullikaid (palju minu magneetilise segisti peal) biginingi juures

kaalusin ja viisin külmikusse, 69,6gr - (72,88%)

 

[WillD]

Kas jätsite filtraadi sügavkülma?

 

[ASheSChem]

mida tähendab see, et külmutatakse uuesti filtreeritud vedelik teinekord?

 

[WillD]

jah

 

[ASheSChem]

alguses viskasin kõik ära... nüüd püüan katse jaoks uuesti külmutada; ja see annab uued kristallid... mõnikord isegi väga pikad

kuid ma ei tea, kas see on hea toode, ma eraldan uuesti külmutamise ülejäänud saagist

 

[HIGGS BOSSON]

Kristallid näevad head välja. Esimestel kristalliseerumistel oli vähe alkoholi, nii et sete langes tihedalt välja.

 

[yin-yang]

Kas ma saan seda kasutada katalüsaatorina? N- on sama mis 1-, eks?

1-Butüülamiin
CASi nr: 109-73-9

Ma tean, et on olemas mõned isomeerid, seega tahan veenduda, et see on õige.

 

[yin-yang]

Samuti kuulsin, et N-butüülamiini saab taastada ja uuesti kasutada. Kuidas seda täpselt teha?

 

[MadHatter]

Te lihtsalt destilleerite selle välja. Keemistemperatuur 77-79 C.

 

[yin-yang]

üsna lähedal isopropüül bp- 82,5. kas ma peaksin kasutama fraktsionaalset sihtkohta või tavalist saab tööd teha ?