1-Fenüül-2-nitropeen (P2NP) videosüntees bensaldehüüdist ja nitroetaanist. Henry reaktsioon.

[Sitr1x]

Lihtsalt hoiatuseks SWIM leidis kuskil clearwebist, et teatud "pintslisäästja" vedelikud sisaldavad peamiselt nitroetaani ja ei ole liiga kallid.

 

[wael gano]

Tere tulemast
Foorumis on nitroetaani sünteesi teemat käsitlev teema

 

[HairyPoppins]

Olen kasutanud Nipron ® ™ kütuse rikastamise lisaaine cas 79-24-3 Puhas nitroetaani baasil, 100 ml ammooniumatsetaadi ja bensldehüüdiga p2np tootmiseks see tundus mulle ok oli lihtsalt raske kristalliseeruda. ma lihtsalt viskasin väikese kuubiku lämmastikku, et saada see piisavalt külmaks

 

[yuiopjkl]

Kas te oskate mulle öelda kõik ammooniumatsetaadiga sünteesi etapid

Mitu ml ammooniumatsetaati te kasutasite?

Kas te kasutasite äädikhapet?
Tagasivooluaeg?
saagis?

Tänud ette

 

[yuiopjkl]

Ma ei saa tsükloheksüülamiini ega butüülamiini, kuid saan ammooniumatsetaati.
Teen 100ml bensaldehüüdi, 100ml nitroetaani ja 25ml äädikhapet.
Kui palju mul siis ammooniumatsetaati vaja läheb?

 

[41Dxflatline]

Miks te neid ei saa?

 

[41Dxflatline]

Ammooniumatsetaadi katalüüs üleliigses nitroetaanis

Bensaldehüüdi (6,4 g) ja ammooniumatsetaadi (1,0 g) lahust nitroetaanis (20 ml) kuumutati 5 tundi tagasilöögini. Pärast lahusti eemaldamist jahtumisel puhastati jääk kolonnikromatograafiliselt silikageelil 60 N (neutraalne; heksaan-kloroform, 2:1, v/v), seejärel kristalliseeriti heksaanist ümber ja saadi 1-fenüül-2-nitropropaani helekollaste kristallidena, kaaluga 6,2 g (63%), mp 71-73°C.

 

[yuiopjkl]

Tänan teid. Olen seda meetodit ka varasemates vastustes lugenud.

Ja keegi vastustes ütles:





See, millest ma aru sain, on see, et kui ma lisan äädikhapet, ei ole mul vaja kõrget temperatuuri ja sünteesi aeg väheneb.


Kui ma tegin sama koguse nagu teemas öeldud
100ml bensaldehüüdi
100ml nitroetaani
25ml äädikhape
?? Ammooniumatsetaat

kui palju ammooniumatsetaati ma vajan?




Eksperdid vajavad teie abi palun @G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[G.Patton]

Tere. Noh, ammooniumatsetaat töötab nagu teised Lewis'i alused (nagu tsükloheksüülamiin ja butüülamiin). Seega peate võtma umbes 4 g vastavalt ligikaudsele moolsuhtele. Ma ei ole selles koguses kindel. Tasub kontrollida väiksema mastaabiga sünteesipartii nagu 10g koormus.

 

[yuiopjkl]

Kui palju ammooniumatsetaati ja GAA-d pean ma lisama, et lisada
10g bensaldehüüdi ja
10g nitroetaani

aitäh ette

 

[G.Patton]

võite vähendada koguseid proportsionaalselt

 

[yuiopjkl]

Panen kolbi 10 ml bensaldehüüdi, 10 ml nitroetaani, 2,5 ml GAA ja 4 g ammooniumatsetaati.

Kuumutan 60-70 °C juures 4 tundi. Pärast jahutamist toatemperatuurile tekkis kaks kihti, allosas kollane kiht ja üleval valge kiht. Panin 2 tunniks jäävanni (mul ei ole praegu ligipääsu sügavkülmikule) ja seal ei tekkinud kristalle, ainult õline kiht läks paksemaks. Ülemine kiht visati ära , valati 10 ml destilleeritud vett ja jahutati jäävannis 5 tundi. Midagi ei juhtunud, ainult vesikiht muutus läbipaistvaks.
Veesest kiht visati ära ja valati 10 ml IPA-d. Kihti ei tekkinud, ainult üks kollane kiht.
See pandi 10 tunniks sügavkülma ja kristalle ei ole .


Kas minu meetodiga on midagi valesti?
Vabandust minu halva inglise keele eest

 

[UWe9o12jkied91d]

Kas see on juba välja kristalliseerunud? Orgaaniline kiht on põhja on hea märk reaktsioon on toimunud esp. kui sa ütled, et see on kollane, kui seal oli reageerimata nitroetaani see ujuks vee peal. see võib tahta rohkem või vähem lahustit. teine asi u võib proovida on külvamine mis tahes kristalli, NaCl näiteks pärast jahutamist üleöö. Väike kogus peenelt purustatud jääd võib samuti teha seda pärast korralikku jahutamist.
Täiendavaks võrdluseks: primaarseid amiine saab saada kaubanduslikult saadaolevatest aminohapete toidulisanditest läbi happe-aluse ekstraheerimise.

 

[yuiopjkl]

Vee peal ujus veidi õli
Ja seal oli bensaldehüüdi lõhn

---

See pilt pärast neljatunnist kuumutamist

Siis eraldasime veekihi, valasime IPA ja panime 10 tunniks sügavkülma

Ja see on pärast raputamist

Kristalle ei tekkinud, siis aurustasin I PA toatemperatuuril, lisasin 2,5 ml äädikhapet ja panin selle 80° veevanni.

Ma arvan, et viskan selle ära ja proovin uuesti.
Kas ma peaksin panema rohkem äädikhapet nagu 6ml
(10ml bensaldehüüdi,10ml nitroetaani,6ml GAA ja 3g ammooniumatsetaati)

 

[UWe9o12jkied91d]

Ma arvan, et te peaksite kaaluma traditsioonilist katalüsaatorit, nagu ma ütlesin, võite saada seda aminohapete toidulisanditest. ka kui on võimalus, siis ma läheksin pigem madalama kuumuse ja rohkem aega kui vastupidine.

 

[yuiopjkl]

Tänan, et ma otsin seda.


Ja kui ma ei suuda olla kannatlik, siis proovin teist varianti

 

[G.Patton]

Tere, ei tohiks.

Ma soovitaksin panna p2np IPA lahusesse kristalliseerumise ajal klaasivarda või midagi sellist. See teeb kristalliseerumise keskused ja võib teid aidata. Teie protseduur kõlab õigesti.

 

[the money]

Kas ma võin kasutada nitrometaani asemel nitroetaani?

 

[ACAB]

Mitte P2NP jaoks.

 

[ACAB]

Pärast seda, kui olen sünteesi edukalt läbi viinud, nagu seda esimeses videos näidati, on mul nüüd viimane küsimus:
Mis jääb peale toote? Kuidas ma saan seda taaskasutada?
Minu emalahuses on kaks kihti, raskem tumepunane õline kiht ja ülemine helekollane kiht, oletan, et see on IPA ja vee segu, millest ma võiksin IPA-d destilleerida.
Kas ka alumine tumepunane kiht on veel kasutatav? Või lihtsalt jäätmed?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kõlab nagu oleks sul nitro alles, emalahus peaks olema ühefaasiline ja kui see on juba punane, siis on see enam kui tõenäoliselt kulutatud. sa võiksid lisada ipa, et homogeniseerida kõik ja visata sügavkülmikusse

 

[ACAB]

Okei, mis siis, kui olete seda juba kaks korda teinud ja saagikuse suurenemine tundub marginaalne?

 

[UWe9o12jkied91d]

te viskate seda ja reageerite järgmisel korral täielikult, milliseid suhtarvusid kasutasite?

 

[ACAB]

Tegemist oli kahe sünteesi emalahusega, millest esimene andis ilusad puhtad kollased kristallid ja teine pigem nii kergelt ebapuhtaid. Nagu oleks P2NP liiga kaua ladustatud. Ma pean kindlasti ümberkristallisatsiooni tegema, enne kui ma seda kasutada saan. Teine süntees on kuumutatud üle 6 tunni ja seda ei ole otseselt edasi töödeldud. Seega eeldan pigem oksüdatsiooni kui mittetäielikku reaktsiooni...
Minu suhe
75ml tsükloheksami
375ml bensaldehüüdi
150ml äädikhape
375ml nitroetan
6h @ 60°C
1.Saagis: 550g
2. vajab ümberkristalliseerimist

Aga minu küsimus oli rohkem selles suunas, et kuidas ma sellest midagi tagasi saan.
Ma saan IPA-destilleerida ülemisest veest.
Punasest õlist ka või läheb see otse jäätmekanistrisse põletamiseks?

 

[ACAB]

Kas on nõuandeid? Ma ei tahaks kõike keskkonda visata ja hoida jäätmeid minimaalselt.

 

[UWe9o12jkied91d]

kõrvaldamise kohta? kui olete saksamaal või austrias, saate keemilisi jäätmeid tasuta ja ilma küsimata vastu võtta.
Lahustijäätmeid saab ka lahjendada taaskasutamiseks, vaadake teemat.