Amfetamiini süntees P2P-oksiimi redutseerimise kaudu

[alterego]

Tere, suurepärane kirjutis!
Nii manny respect u poisid tuua see üles / võtta aega, et jagada meiega!
Aga 1 asi vaevab mind.
See foorum õpetas mulle, et Amfetamiin peaks olema valge, muud värvid on (vigased) sünteesiga seotud,eelkasutajate/ mürkide jäägid...
Ma tean, et selle tavaline on kerge värvimuutus lõpptootes, aga sinu lõpptoode on lihtsalt täiega kollase/oranži värvi ?
Mis asi see on ?

 

[GhostChemist]

Tere, alterego!
Jep, et asjaolu, et puhas Amfetamiin on valge värvi.
Amfetamiini kollane värvus tuleneb konkreetselt selle oksüdeerumisest.
Näiteks lahusti aurustumisel selle keemise ajal ja säilitamise ajal õhuga kokkupuutel.
Lisaks sellele võib kollase värvi põhjustada rauasoolade ja naatriumsulfaadi lisandid.
Tulevaste uuringute käigus uurime seda täiendavalt ja avaldame uued uurimisandmed.

 

[OrgUnikum]

See säilib kaua, kui see on kuiv, puhas, hoitakse jahedas, valguse ja õhu eest kaitstult. Sellest hoolimata oli artikkel, kus uuriti vanast apteegist säilitatud ravimeid, mis olid pimedas jahedas kohas 30 aastat + ja üks ravimitest oli amfetamiin. Selle pika aja jooksul oli see amfetamiini sisaldus halvenenud vähem kui poole võrra algsest kogusest.
Esmased amiinid on lihtsalt väga reaktiivsed isegi sooladena. Amfetamiini alus laguneb tundide jooksul, kui see satub päikesevalguse ja 25 °C + hapniku juuresolekul (nagu pudel, kus vedeliku kohal on õhk). Parim teha sool koheselt või hoida sügavkülmas.

 

[Win Win]

Tere! Mul on 20 liitrit p2p, kuid ma ei leia parimat retsepti, millega eksperimenteerida. Kas see on parim retsept?

 

[GhostChemist]

Tere!

Mida te kavatsete saada p2p-st? Amfetamiini või metamfetamiini?

 

[door]

Millal saab videomeetod olema, kas te saate mulle teada, palun bozz

 

[Win Win]

Jah, ma võin

 

[GhostChemist]

Järgmise sammuna soovitasin läbi viia metüülsünteesi proovisünteesi oma eksperimentaalseks kogemuseks.
Mitu g P2P olete valmis proovisünteesi katsetama?
P2P peaks olema puhas (kasutatakse aurudestillatsiooni).
Te vajate kuivatusvahendeid, nagu SiO2 (silikageel) ja anorgaaniline Na2SO4 (naatriumsulfaat). Kas teil on need ühendid olemas?
Põhireaktsioon viiakse läbi kolmekandikulises kolvis koos segisti ja termomeetriga jääpannis.

 

[GhostChemist]

Esimene etapp: Reaktiivide kuivatamine, imiini valmistamine ja redutseerimine.
Proportsioonid 10 g puhta P2P jaoks (pärast destilleerimist lisatakse SiO2):
1,1 g NaBH4 pulbrit
20 ml 40% metüülamiini metanoolis (metanooliga küllastunud metüülamiini) või 23-25 ml 30% metüülamiini IPA-s.
20-50 g või rohkem SiO2
20-30 g või rohkem Na2SO4 anorgaanilist ainet
65-80 ml absoluutset MeOH-d või IPA-d (isopropüülalkohol)
jäävann
jäävarud paariks päevaks
termomeeter vahemikuga -20 kuni +50C soovitavalt
Nende reagentide ja kolvid ettevalmistamine katse alustamiseks. Vaja on eraldi kolbi, millel on idanev kork, et kuivatada segu p2p absoluutse MeOH või IPAga.
Kas Sa mõistad seda?

 

[Win Win]

Jah, ma sain aru

 

[Win Win]

Mul on 1set 1L topeltmantli reaktor. Ja 1set 10L topeltmantli reaktor. 1set 10L vaporisaator. Na2SO4 sain. SiO2 saab seda.

 

[GhostChemist]

SiO2 tuleb osta. See on hea absorbeeriv aine sünteesis.
Selles etapis kuivatatakse metüülamiini MeOH-s või IPA-s, jahutamine ei ole vajalik.
Viige protsess läbi eraldi kolvis või pudelis (polüpropüleenist või klaasist), milles on idanev kork.
Sellesse kolbi lisatakse 20-30 g Na2SO4 anorgaanilist + 20 g SiO2, seejärel lisatakse 20-25 ml 30-40% metüülamiini alkoholis ja 65 ml absoluutset MeOH-d või IPA-d (isopropüülalkohol). Sulge hermeetiline kork ja kuivata 1-2 päeva, mõnikord raputades.

Imiini valmistamise etapp. Põhireaktor varustatakse termomeetri, jäävanni ja segistiga. Reaktor tuleb ühendada atmosfääriga läbi SiO2 ( vt lisatud skeemi).
Peareaktorisse pannakse 30 g SiO2 või rohkem, kuid SiO2 maht peab olema väiksem kui vedelik. Kuivatatakse reaktorit 1 h. Seejärel lisatakse metüülamiini lahus pärast kuivatamist eraldi kolvist. Reaktorisse lisatakse metüülamiini lahus, mis tühjendatakse ettevaatlikult Na2SO4+ SiO2-st. Na2SO4+ SiO2 pestakse mitme IPA-kogusega.
Pärast seda lisatakse põhireaktorisse p2p. Reaktsioonimass (RM) segades 2h.

Redutseerimise etapp. RM jahutatakse 0-5C juures. Järgnevalt lisatakse väga väikesed annused NaBH4. RM temperatuur mitte üle +15C!!! Pärast kogu NaBH4 lisamist, RM segamine 1-1,5 päeva.

Pärast 1-1,5 päeva RMis lisage destilleeritud vett, et lahustada sade. Dekanteeritakse SiO2. SiO2 pestakse mitme portsjoni veega. SiO2 visatakse ära. Sellesse veelahusesse RM lisatakse NaOH vesilahus (10-15 g 50 ml H2O-s). Järgmised etapid on klassikaline DCM ekstraheerimine, DCM aurustamine ja HCL-ga küllastamine met vabade aluste hüdrokloriidiks.

 

[Win Win]

Wooo väga selge... tänan teid, härra. Kui ma alustan ma võtan foto osa osa ja näidata teile.

 

[Win Win]

Sir pärast aurustada. Vajadus kasutada HCL gaasi, et saada kristall või lihtsalt tilkhaaval HCL untill ph6 saada kristall?
Tänan teid

 

[Win Win]

Sir Milline on H2O ja DCM suhe?

 

[GhostChemist]

Parem kasutada HCL gaasi, ja te võite kasutada kuiva etüülatsetaati lahustina lahustada vaba alus met.
H2O ja DCM suhe: H2O maht on umbes eellahuse lahustamiseks. 250-300 ml DCM 3-4 portsjoni (10 g algse P2P kohta) annab parema ja täieliku ekstraheerimise.

 

[Win Win]

Sir te annate mulle seda suhet kasutades, kui palju väike reaktor?

 

[Win Win]

Sir see on esimene etapp, mida ma järgin teie suhtarvu ettemakstud on see õige? Kogu lahus muutub kuivaks....

 

[eu.lab]

Väga kena! Proovin seda

 

[Win Win]

Esimese etapi segamine RM kell 1hour. Temperatuur on 0'c?

 

[GhostChemist]

Esimene etapp. Kui lisatakse p2p kuivale metüülamiinile, RM segamine 1-2 h temperatuurivahemikus 0-5C
Kui lisatakse NaBH4 (väikesed portsjonid!!!) temperatuur mitte üle +15C! Pärast kogu NaBH4 lisamist, RM segamine 1-1,5 päeva, temperatuur mitte üle +20C (parem +15C).

 

[OrgUnikum]

Te teete seda erakordselt hästi ja ma hindan kõrgelt, et te jagate oma teadmisi siin teistega.

Kahju, et see on maetud valesse teemasse, mis algselt käsitleb amfetamiini sünteesi oksiimist, mitte metaanist P2P reduktiivse aminatsiooni teel metüülamiiniga, kuid igatahes parem siin kui üldse mitte. Ma olen õnnelik, et mul on nüüd postitused, millele ma võin osutada inimestele, kes küsivad selle kohta, nii et thx veel kord!

 

[Win Win]

Esimene etapp minu jahutusvedeliku ringlussüsteemi seatud 0c. Teise etapi kogu ma seadistasin 15c peale. Tänan teid

 

[OrgUnikum]

Hea postitus, tahan teha mõned kvalifitseeritud ettepanekud, kuidas saagikust saab parandada:

- Al/Hg tuleks teha happelistes tingimustes sarnaselt Al/Hg P2NP redutseerimisega. Alternatiivselt tehakse redutseerimine dietüüleetriga või THF-iga lahustina ja ainult mõõdetud koguses veega. Mõningane alkohol ei tee suurt kahju, seega vähendage oksimi lahuse alkoholi mahtu miinimumini ja kasutage nagu on THF-iga. Siis ei ole vee lisamine enam vajalik.

- Oksiimi moodustamine on tülikas ja vajab suures koguses hüdroksüülamiini lisamist mitmes portsjonis. Parimad tulemused on praeguseks saavutatud, kasutades 5 g P2P 5 g Hydroxylamine.HCL 5 ml püridiini 50 ml metanoolile ja seda mikrolaineahjus PTFE surveanuma abil 115 °C-ni nukeldades. Kiire jahutamine jääveevannis, püridiini/hüdroksüülamiini.HCl lisamine ja uuesti nukeerimine, mida korratakse veel kaks korda. See on veel eksperimentaalne, mingeid garantiisid ei ole. Ma loodan, et suudan seda teha tavalises surveanumas ja uputada seda kuuma õlivanni või muul viisil kiirelt kuumutada, sest see ongi see, mida see kõik tähendab. Raud (soolad) katalüüsivad hüdroksüülamiini lagunemist btw.

- Al/Hg töötlus on jama, NaBH4/CuSO4 on ilmselt parem viis seda redutseerimist teha. (Tehakse samamoodi nagu P2NP reduktsioon)

 

[rampage]

hi
milline on metüülamiini saamise protsess metanoolis või ipa-s?
kas saab alustada metüülamiini hcl-ga?