4-metüülmetkatinooni kristalliseerumise tingimused:
Järkjärgulise jahutamise meetod
Pöörlev aurusti kristallisatsioonitehnika (peenfraktsioon)
Kiirjahutusega kristallisatsioonitehnika
- Konstantne temperatuur 22-24 ºC.
- Kuiv õhk (<40% suhteline õhuniiskus).
- Konteineri maht.
Lihtne meetod
Isopropüülalkohol (IPA) või etanooli lahus veega valmistatakse vahekorras 30/70, 50/50, 70/30. Proportsioonid reguleeritakse vastavalt ülesannetele ja kristalliseerumise mahuti mahule. Kristalliseerumise aeg ja kristallide suurus sõltuvad vee kogusest lahuses. Mida rohkem vett, seda suuremad kristallid ja pikem kristallisatsiooniprotseduur. Keskmine mefedroonvesinikkloriidi ja vee suhe on 1 g 2-3 ml lahusti kohta. Lahus kuumutatakse kergelt keevaks (väikesed mullid). Seejärel lisatakse mefedroonvesinikkloriidi portsjonite kaupa, et sellel oleks aega lahustuda. Seejärel lahustatakse toode, keedetakse paar minutit ja lahus valatakse kristalliseerumisanumasse. Enamasti kasutatakse plast- ja klaasnõusid. Lahuse 1-2 cm kõrgune kiht annab suhkrukristallide suurusega fraktsiooni. Lahuse 3-5 cm kõrgune kiht annab kuni 5 mm suuruse fraktsiooni. Selle protseduuri läbiviimiseks võib kasutada kliimaseadmetega varustatud karpe, suitsutuskappe ja õhukuivatiid. Pärast lahusti aurustamist saadakse märjad kristallid, mis kuivatatakse hästi kuiva õhuvoolu, infrapunakiirguse (IR-lamp või IR-kuumendi) või vaakumeksikaatori all.
Järkjärgulise jahutamise meetod
Kristalliseerumiskeskused tekivad lahuses, kui lahust aurustatakse 50% või rohkem. Kristalliseerumise kiirendamiseks jahutatakse segu järk-järgult. Kristalliseerumisanum asetatakse 8-12 tunniks külmkappi (4 ºC), seejärel viiakse see 8-12 tunniks sügavkülma (-17-20 ºC).
Pöörlev aurusti kristallisatsioonitehnika (peenfraktsioon)
Mefedroonvesinikkloriid lahustatakse lahustis 1 g 1 ml kohta. Lahus pannakse pöörlevasse aurustuskolbi ja destilleeritakse. Mida sügavam vaakum, seda madalam on lahuse keemistemperatuur. Sel viisil saadakse suur kogus peeneid kristalle.
Lahust on võimalik aurustada kuuma õhuventilaatoriga kristalliseerumisanumast, mis asub pöörlevast aurustuskolvist puudumisel. Sel juhul kasutatakse klaasist või keraamilist kuumakindlat klaastaarat. Oluline on vältida toote ülekuumenemist ja selle tagajärjel selle riknemist.
Lahust on võimalik aurustada kuuma õhuventilaatoriga kristalliseerumisanumast, mis asub pöörlevast aurustuskolvist puudumisel. Sel juhul kasutatakse klaasist või keraamilist kuumakindlat klaastaarat. Oluline on vältida toote ülekuumenemist ja selle tagajärjel selle riknemist.
Kiirjahutusega kristallisatsioonitehnika
Mefedronsool lahustatakse keevaskuumas vees proportsioonis 1 g 1 ml kohta. Pärast täielikku lahustamist lisatakse 0,5 l etanooli või muud polaarset orgaanilist lahustit. Kuum lahus valatakse plastkonteinerisse, et see täidaks ½ või 2/3 mahust, suletakse ja jahutatakse sügavkülmikus -17-20 ºC juures. On tõenäoline, et toode ei satu välja. Sellisel juhul filtreeritakse kristallid ja lahus aurustatakse täiendavalt.
Kristallisatsioonimeetod soolalahuses
Naatriumkloriid (NaCl) 23 g lahustatakse 100 ml destilleeritud vees (H2O). Mefedroonvesinikkloriid 100 g lahustatakse selles soolalahuses, lahust tuleb parema lahustuvuse saavutamiseks kuumutada. Lahus valatakse plastkonteinerisse, et see täidaks ½ või 2/3 mahust, ja suletakse tihedalt. Kristallid kasvatatakse madalal temperatuuril -18 ºC. Kuitemperatuur jahutatakse alla -18 ºC, külmutatakse soolalahus.
Kristallisatsioonimeetod soolalahuses
Naatriumkloriid (NaCl) 23 g lahustatakse 100 ml destilleeritud vees (H2O). Mefedroonvesinikkloriid 100 g lahustatakse selles soolalahuses, lahust tuleb parema lahustuvuse saavutamiseks kuumutada. Lahus valatakse plastkonteinerisse, et see täidaks ½ või 2/3 mahust, ja suletakse tihedalt. Kristallid kasvatatakse madalal temperatuuril -18 ºC. Kuitemperatuur jahutatakse alla -18 ºC, külmutatakse soolalahus.
Last edited by a moderator:
