P2P süntees BMK glütsidaat-eetrist

[Re186]

Siin on üks küsimus, siin on öeldud, et "NaOH refluksi etapi võib vahele jätta, kui kasutatakse naatriumsoola (5449-12-7)", kuid kui see nii on, siis on reaktsioonitingimused samad, kui kasutades 41232-97-7 või 80532-66-7 otse Erinevad, sest nad lisavad NaOH refluksi etapis destilleeritud vett, selle alusel lisatakse 35% soolhapet või 45% väävelhapet, happe kontsentratsioon on täiesti erinev selle etapi vahelejätmisest. Nii et ma tahan küsida, kui siin kasutatakse kuiva tahket naatriumsoola (5449-12-7), kas ma pean lisama destilleeritud vett vastavalt NaOH refluksistapi kogusele või kasutama otse 35% soolhapet või 45% väävelhapet ja tahket Kas naatriumsoola (5449-12-7) saab segada?

 

[G.Patton]

Tere, jah. Soovitan igal juhul lisada destilleeritud vett.

 

[Re186]

Kas siin ekstrakti pesemiseks kasutatav soolvesi on küllastunud naatriumkloriidi lahus või naatriumbikarbonaadi või naatriumkarbonaadi lahus?

 

[G.Patton]

Soolalahus tähendab küllastunud NaCl lahust. Seda tuleb pesta ja happest vabaneda. Võite pesta ka naatriumvesinikkloriidiga sln. ja seejärel soolveega.

 

[Re186]

korras, aitäh teile väga

 

[blackburn]

kuidas tulevad pärast hüdrolüüsi HCI-ga saada selge kollane/tumedat õli peal vedelikku.

kuid pärast õli eraldamist HCI-st ja selle pesemist keeva veega settib õli väga paksult põhja ja muutub häguseks, peaaegu nagu mesi..

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Tundub, et dekarboksüleerimisreaktsioon ei ole lõpule viidud ja teie toode sisaldab suures koguses karboksüülhapet, mis põhjustab pärast jahutamist osalist tahenemist. saate jälgida, kas see hägusus ja viskoossus ilmneb pärast jahutamist, kui jah, siis on minu arvamus peaaegu sama. saate selle probleemi lahendamiseks kasutada kõrgemat temperatuuri tagasivooluks või pikema aja jooksul tagasivooluks. Lisaks on selle karboksüülhappeühendi keemistemperatuur palju kõrgem kui P2P-l. Teoreetiliselt saab seda eraldada destillatsiooniga, kuid arvestades pärast jahutamist toimuva tahkumise raskust, arvan, et kõigepealt on soovitatav lahendada mittetäieliku reaktsiooni probleem. selle dekarboksüleerimisreaktsiooni ajal vabaneb süsinikdioksiid, mis põhjustab väikeste mullide tekkimist reaktsioonilahuse pinnal nagu raputatud sooda. Reaktsiooni lõppemist saate umbkaudu hinnata, jälgides, kui mullid kaovad.

 

[blackburn]

Tänan teid Proovin seda

 

[Re186]

Lisaks peaksite tähelepanu pöörama sellele, kas reaktsiooni ajal segatakse reaktandid hästi kokku. Selle reaktsiooni substraat on pärast karboksüülhappeks hüdrolüüsi vees halvasti lahustuv. See on ristfaasireaktsioon, nii et peate kasutama tugevat segamist, et neid võimalikult palju segada, kui nad on reaktsioonis pikka aega kihilises olekus, on see mittetäielik reaktsioon kergesti võimalik.

 

[blackburn]

ok kas ma võin jätkata hüdrolüüsi ja keeta seda pikemalt uue HCI-ga või pean selle ära viskama ja alustama uuesti uue BMK-ga?

 

[Re186]

Soovitan alustada uuesti, sest nii saate sisukaid katseandmeid ja korratavaid eksperimentaalseid järeldusi

 

[Re186]

Minu erialane kogemus ütleb mulle, et see reaktsioon ei sobi väga hästi soolhappe jaoks, seega eeldades, et teie probleem ei ole lahendatud, võite proovida pärast reaktsiooni jahutamata õli pesemist kuuma 20%-lise naatriumhüdroksiidi vesilahusega. Reageerimata karboksüülhappeid saab eemaldada, moodustades vees lahustatud naatriumsoolasid, ja pestud toode ei tohiks pärast jahutamist tahkuda, kuid on mõeldav, et saagis on väga väike.

 

[w2x3f5]

teha H3PO4, töötab paremini kui HCl

 

[w2x3f5]

Selle glütsidaat lihtsalt ilma naatriumita, standardne probleem ja tavaliselt selle juhtub, sest HCl ei ole nii hea töö

 

[Heisenblack]

Olen saanud sama tulemuse, kasutades fosforhapet 85%, temperatuur oli max, ma refluksisin umbes 4 tundi. Ma arvan, et probleem oli selles, et minu segamine ei olnud piisav, lisaks lõpetasin segamise, kui reaktsioonisegu hakkas keema (ma ausalt öeldes arvasin, et keetmine tagab piisava segamise). Ekstraheerisin pruuni/tumeda kihi tolueeniga, pesin ekstrakti paar korda soolalahusega, kuni vesikiht oli neutraalne, seejärel aurustasin tolueeni ja jäin viskoosse pruuni vedelikuga. Kui ma puhastasin selle pruuni vedeliku aurudestillatsiooni teel, tuli ainult väike osa helekollasest p2p-st (võib-olla 2 - 5 ml 100 g-st cas 5449) koos veega vastuvõtukolbi, pärast aurudestillatsiooni jäi järele helepruun jääk (vt. pilti). Oletan, et see on reageerimata glütsiinhape?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

See on p2p õli (ma arvan) vastuvõtukolvist , segu on veel hägune, jätsin selle üleöö (loodetavasti) kihtideks eralduma.

Reageerimata glütsiinhappega kavatsen seda ekstraheerida ja vaadata, kas saan rohkem p2p, hüdroliseerides uuesti happega, kasutades tugevat segamist. Kas ma võin siit lähtudes NaOH sammu vahele jätta või on see vajalik?

 

[w2x3f5]

Saatke mulle privaatsõnum ja ma püüan teid aidata

 

[w2x3f5]

segamine ei ole vajalik, on ka muid olulisi punkte

 

[G.Patton]

Tere, tõenäoliselt on teie probleem aurudestillatsioonis?

 

[G.Patton]

Paistab, et ei ole hästi eraldatud lahendus.

P.S. võite küsida minult DM-is. Ma kui tasuta. Te ei pea maksma.