P2P süntees BMK glütsiinhappest (naatriumsoola) - modifitseeritud versioon

[G.Patton]

Tere, kas te mõtlete Claiseni adapterit?

Millist happekontsentratsiooni olete kasutanud? Miks olete lisanud nii palju hapet? 100 - 150 ml on 3,5 - 5,2-kordne ülejääk.

Miks te ei lisanud hapet glütsidaadi vesilahusesse ja tegite vastupidi? Ma arvan, et see võtab palju aega.

 

[Heisenblack]

Jah Claiseni adapter.

Ma kasutasin 100 ml 50 g partii jaoks, liigne hape on selleks, et vältida kihtide moodustumist kolvis ja et reaktsioon läheks kohe edasi, see minimeerib kõrvalproduktide tekkimist. Happe kogust saab veel optimeerida, et see oleks ökonoomne. Kui mul oli vähem hapet, nägin kolvis pruuni glütsidaatkihti. Unustasin mainida, et p2p pH oli vastuvõtvas kolvis 5,5 - 6.

Protsessi kestab umbes 1 tund.

 

[G.Patton]

Ma küsin, sest vaevalt et kujutan ette suures mahus reaktsioonilahuse tilgutamist happele. See võtaks palju aega. Ma arvan, et peate kasutama paar tilgutuspudelit või midagi muud.

 

[w2x3f5]

Kui skaala on suur, siis ei ole probleemiks tilgutada peristaltilise pumba (või mõne muu sobiva pumba) abil, kõik sõltub kuumutusvõimsusest ja happe soojusmahtuvusest.

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 fyi nimetatud sünteesi operaatoril on palju kogemusi orgaanilise sünteesi alal. Allpool vastused teie küsimustele:

• Ei, hüdrolüüsi käigus ei tekkinud mingeid sademeid.
• Happe kogus, võeti kirjeldatud meetodi alumine väärtus.
• Suhe 1:10, kus 1 on oodatav toode ja 10 destillaadi (vee ja toote) kogus, on rusikareeglina üsna tavaline.
• 110 C reaktoris muidugi
• Ei, klaasreaktoris ei saa kasutada keedukive. Segaja on PTFE 4 teraga segisti, mis segab reaktsioonimassi jõuliselt, nii et keedukive ei tohiks olla vaja. Aga võib-olla vajab see meetod rahulikku keetmist koos mullidega, nagu Leuckart-Wallachi reduktsioon.
• Hirmutav on alustada 500g-ga. Ei, esiteks ei saa klaasreaktoris väga väikeseid jooksutusi teha, kuna segisti ja klaasi vahe on põhjas, ja teiseks ei kasutata mingeid reaktiive, mis on probleemiks.
• Jah. saagis on vilets, aga ausalt. 300ml oodati vähemalt.

Tänan teid teie jõupingutuste eest.

 

[w2x3f5]

peate välja selgitama, millised olid erinevused katsetes, lisaks tegite seda reaktoris ja algselt tehti katse kolvis. Kuigi mulle tundub, et teil on mehaaniline segamine, algses kogemuses segamist ei olnud ja vastavalt kasutati poorseid kive (muide, vaba glütsidaadi hüdrolüüsi ajal puhtas fosforhappes tekivad süsinikdioksiidi mullid ainult kivide pinnal, rõhutan, et süntees oli ilma veeta, ainult see vesi, mis oli fosforhappes olemas).

 

[btcboss2022]

Tere,

Ma katsetasin seda meetodit väikeses mahus 50gr BMK CAS 5449, 100ml fosforhapet 85% ja 600ml vett ja siin on minu tulemus:

Meetod töötab korralikult Ma ei tea veel täpselt saagist, kuid ainult nähes õlikihti võin öelda, et saab hea saagise.

P2P on täiesti puhas nagu pärast aurudestillatsiooni (tegelikult on see, mida te praktiliselt teete).

Rääkides ajastus võiks võtta enam-vähem sama kaua kui tavaline hüdrolüüs( ma tegin seda tilgutades), mille eeliseks on see, et saate puhta toote otse.

Nõuanne, et säästa aega, on alustada suurema osa bmk lahuse lisamist ja oodata, et see läheb kuumaks, selle asemel, et alustada ainult tilkadega põhjus on see, et kondensatsioon ei hakka enne, kui märkimisväärne veemass aurustub, klaas läheb kuumaks....tead, nii et alustades tilkadega kulub rohkem aega kui suurema osa lisamine, kui kondensatsioon algab, võite alustada lahuse lisamist uuesti tilkades.(täiesti vabatahtlik).

Olen näinud üles laetud pilte sellest protsessist :

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/1uj6edpzrl-jpg.12849/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/bshoqvbxqv-jpg.12850/

Ma arvan, et midagi ei sobi neil(ei ole kriitikud ainult uudishimu):

- P2P on tihedam kui vesi, nii et see peaks olema alumine kiht, mitte ülemine kiht, põhjused võivad olla:
1. Piltide hetkel on segu kõrge temperatuur.
2. Segu on happeline(või leeliseline, kuid sel juhul on kasutatud reaktiividega täiesti võimatu), ja see juhtum oleks kummaline, sest 110C juures peaks ainult vesi aurustuma koos P2P-ga, segu ei oleks happeline.

- Õlikihi värvus on pigem pruun kui kollane, sarnaneb rohkem värvusega pärast tavalist hüdrolüüsi.

Laadin üles pildi osa minu lõpliku segu sellest meetodist, et paremini näha, mida ma mõtlen

Olen tulemusega rahul, nii et proovin seda suures mastaabis asap.
Tänan.

 

[w2x3f5]

oodake oma saagist
võimalik, et glütsidaadi erinev puhtus

 

[btcboss2022]

30ml P2P ilma ekstraheerimata ja kuivatamata veel.

 

[btcboss2022]

Minu lõpptulemus pärast ekstraheerimist ja kuivatamist on 31 ml puhast P2P-d.

 

[w2x3f5]

Kasutasite umbes 0,25 mooli glütsidaati ja saite umbes 0,23 mooli p2n, saagis on 92,5-93 protsenti teooriast. Minu õnnitlused ja tänud minu hüdrolüüsi versiooni katsetamise ja aine hea saagise kinnitamise eest.

 

[crocodile]

Kas oleks võimalik lihtsalt lisada bmk pulber ja vesi sünteesi alguses ja lihtsalt suurendada kuumust aeglaselt, kuni see hakkab keema, selle asemel, et lisada seda tilkhaaval?
Samuti, kui see töötaks, kas suur roostevabast terasest destilleerija töötaks selle meetodi jaoks?

 

[crocodile]

Või siis kasutada 100L klaasist reaktsioonianumat koos periliastilise pumbaga, nii saab 400-kiloseid partiisid üsna lihtsalt töödelda.

 

[w2x3f5]

Selle sünteesi kirjutamisel oli minu peamine mõte, et moodustunud fenüülatsetoon kiiresti reaktsioonimassist ära destilleerida, et vähendada lisandite teket ja suurendada aine saagist

 

[btcboss2022]

FYI
Ma sain proovi BMK pulbrist CAS 5413-05-8 ja ma otsustasin katsetada seda ka selle meetodiga lihtsalt uudishimust ilma mõtlemata ja igasuguse keemilise tegurita (tavaliselt hüdrolüüsin seda HCL-ga).
Esimene "probleem" on see, et pulbri lahustamisel keevas vees muutub pulber automaatselt õliks, mille värvus ja tihedus on sarnane P2P-ga.
Nii et kui sa lisad segule lisamissahvliga vms. siis on esimene asi mis lisatakse see õli mitte vesi kuna see õli on ülemises kihis.
Kui ma lõpetasin kogu protsessi, läheb nagu teine, sain õli, mida ma arvasin, et see on loogiliselt P2P, kuid ei lõhna nagu P2P, nii et ma olen praktiliselt kindel, et see on kõik reageerimata 5413 õli + võimalik, et mõned P2P (kuid kui see on seal on väga väike %).
Lühidalt öeldes ei tööta see meetod vähemalt nende tingimustega CAS 5413-05-8 puhul, ma ekstraheerin selle kõik välja ja hüdrolüüsin selle HCL-ga ja annan teile teada, mis on erinevus.
Ma hüdrolüüsin selle HCL-ga, sest 5413 on sama välimusega ja eelkõige sama identse lõhnaga kui vana 16648 (MAPA).
Kui lõpuks see ei ole korralikult liiga ma kasutan leelise refluks ja hiljem happe refluks, kuid ma arvan, et see töötab ideaalselt HCL hüdrolüüsi.

 

[w2x3f5]

atsetoaatsetaadid hüdrolüüsitakse külmas väävelhappes, kui ma ei eksi, võin leida meetodi, kui teil on vaja

 

[btcboss2022]

Ärge muretsege, mul on kogu vajalik teave lihtsalt proovin teie meetodit teiste bmk cas tänu niikuinii

 

[crocodile]

Nii et selguse huvides ütlete, et see meetod töötab 5449 puhul, kuid mitte 5413 puhul või et see ei tööta kummagi puhul?

 

[btcboss2022]

5449 teose puhul 5413 dont teose puhul.

 

[crocodile]

Ah, väga huvitav ja tüütu.

 

[btcboss2022]

Ma proovin kiiremat meetodit, teen protsessi rotavapis vaakumis ja ajakohastan teid.
Mõte on destilleerida kiiremini vähem kuumutades, veesegisti võiks niikuinii portsjonite kaupa lisada viskab vaakumtoru ;-)
Seadistan selle 57-58C juures 20 kPa vaakumiga.
Aga peaks olema kiirem suures mastaabis kindlasti.

 

[w2x3f5]

Mul on tunne, et ketooni lahustuvus veeaurus langeb
Võimalusena tarnida auru generaatorist ja lisaks kuumutada seda (ülekuumutatud aur), see versioon töötab kindlasti palju paremini