Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[MadHatter]

Suur tänu lihtsa ja üksikasjaliku süntesaatorikirjelduse eest!
Kuidas on vesinikperoksiidiga, kas seda võiks asendada? See on tänapäeval tõesti kontrollitud kemikaal ja seda on keeruline ise sünteesida. See on peamiselt katalüsaatorina jäääädikhappe ja 3-metüül-4-fenüül-3-buten-2-ooni vahelises reaktsioonis, eks? Mis võiks olla hea asendaja?

 

[handle]

Perahapped töötavad (madalam saagis) Baeyer-Villigeri oksüdatsioon. lugege ülalpool toodud uurimispaberit.

 

[TheNut22]

Alkohol/vesi koos alusega.

 

[MadHatter]

Ma arvan, et mind huvitab tegelikult selle reaktsiooni stöhhiomeetria. Teistes bayer-willigeri kirjutistes ma ei leia seda tohutut kogust GAA-d. Kas keegi oskab mind aidata põhjendusega? Olen tõesti lähedal sellele, et seda proovida, kuid GAA kogus on problemaatiline.

 

[billythekid]

see kogus gaa on palju ja minu parim oletus, miks, on see, et peräädikhappe valmistamine kohapeal (reaktsiooni ajal) ja ilma katalüsaatorita on ebaefektiivne, nii et keemik kompenseerib seda üle, et aidata seda, samuti kasutatakse siin lahustina GAA-d.
valmistades peräädikhapet päevi enne ja katsetades olemasoleva hapniku sisaldust, saate tõenäoliselt paremaid tulemusi. Seda öeldes olen näinud, et professionaalid kasutavad seda meetodit ja saavad parimal juhul vaid 35-65% valmistoodangust. nii et kogenematu keemik saab tõenäoliselt veelgi halvema tulemuse ja uustulnuk tõenäoliselt ebaõnnestub või veel hullemini vigastab ennast. Soovitan lugeda ja õppida ning alustada väikselt
veenduge, et puhastate oma valmis reaktsioonisegu iga sammu lõpus põhjalikult, ärge ületage aldol-kondensaatoris -5c laske mek/bensaldehüüdi segada üleöö külmkapis pärast gaasitamist.
ärge ületage 60c Bayeri küllap. ja uurige teisi oksüdeerijaid, sest ma saan paremaid tulemusi teistsuguse oksüdeerijaga.

 

[TheNut22]

See on väga hea külastus! Seebistamine PEAB toimuma, nagu baaslahuse tilgutamine AASETOKSISSE VÄGA HILJASELT! Nüüd, kui ma tilgutasin põhilahust kahe tunni jooksul süstlaga, sain esimese P2P!
Teinekord tilgutasin lihtsalt kogu baasvedeliku atsetoksüüsi ja hakkasin ägedalt raputama... xD SEE oli minu ebaõnnestumine.

 

[OrgUnikum]

Teil on õigus. Ilma H2SO4-ta katalüsaatorina on peräädikhappe saamiseks vaja hullumeelselt palju GAA-d, sest äädikhape ei ole lihtsalt piisavalt tugev. Seetõttu eelistatakse sageli performiine, kuna sipelghape ON piisavalt tugev, et isekatalüüsida perhappe moodustumist.

 

[OrgUnikum]

P2P ja tugevad alused ei sobi hästi kokku, P2P kipub isekondenseeruma ja polümeriseeruma kurikuulsaks punaseks tõrvaks. Tohutu hulga baasi/alkoholi kasutamine mahu järgi on ainus viis, mida ma suudan välja mõelda, et vältida selle liigset toimumist. Kui P2P on vähem kontsentreeritud, on vähem võimalusi isekondenseerumiseks. Samuti ütlen ma, et välditakse suurema kontsentratsiooniga kohalikke kohti, tilgutades aeglaselt ja väga hea segamise all. Ärge kunagi alahinnake lihtsaid mehaanilisi tegureid nagu kontsentratsioon, segamine jne. - see on pool rendist.

 

[Fenster]

Nii et see oli täielik läbikukkumine. DCM lahustub otse kollaseks destillaadiks.

Nüüd ma kujutan ette, et kloroform käitub samamoodi. See on tõesti tüütu.

 

[waltjr5858]

Kasutage järgmisel korral touliini. Palju odavam ja lihtsam kui kloroform. Aga jah, need lahustid peaksid segunema otse kollase kihiga Kui te mõtlete orgaanilist kihti, sest nad absoluutselt segunevad. Nüüd kui te ekstraheerite Veesegust Toss natuke tooleeni peale Ja õli absoluutselt üle migreerub Siis lihtsalt destilleerige tooleen ära Ja kasutage uuesti. Ainus viis lahusti eraldamiseks orgaanilisest kihist on ka selle ära destilleerimine.

 

[Fenster]

Aldoolkontsentratsioon.

Selle juhised on kirjas Organic Reactions (Orgaanilised reaktsioonid)



See kirjutis tundub olevat rohkem kooskõlas sellega, mida ma näen. Kas keegi on tegelikult proovinud ekstraheerida lahustiga orgaanilisest kihist. Kloroformi kasutamine ei toimi, kuna see on orgaanilise kihiga segunev. Kui ma ei jäta midagi kahe silma vahele, siis tuleb seda üleskirjutust katsetada ja muuta.

Keegi on seda sünteesi varem proovinud.

 

[TheNut22]

OK. Lihtsalt kuumutage benshüüdi ja MEKi soolhappega umbes 3-5 tundi. Temperatuur: 90-110 C.
Lihtsalt tänage mind.

 

[waltjr5858]

See on üsna täiuslik isiklikuks kasutamiseks

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

28 g mõrumandli aroomi (1 pudel) + 22 g MEK + 30 g ~18% soolhapet. 100°C kraadi.
Aeg: 4 tundi (minu ülaltoodud pilt on tulemus).

 

[TheNut22]

Järgmisel nädalal saan uued klaasid, et saaksin alustada eksperimente järgmisele tasemele.

 

[Sneaky.Base]

See meetod näeb vinge välja, otc odavad kemikaalid.
Miks kallis dcm samas kloroformi olemas. Kui soovite pikka aega coock saate aru, et kloroformi valmistamine on töö, mida peate tegema.
Siin jagatud meetodi kirjutamine on täiuslik, see näitab, et see on kirjutatud professionaalse . I ll tea, kas on olemas mõni video a bout seda meetodit. Tnx jagamise eest seda kena kirjutada kuni willi

 

[waltjr5858]

Kloroformi saagis on kohutav pleegitamisest ja korraliku koguse valmistamine võtaks igavesti aega. Kasutage touliini

 

[mithyl2]

milline on parim viis 50% vesinikperoksiidi valmistamiseks?

kas see peab olema täpselt 50%?

 

[skanderbeg]

YT-õpikud selle kohta ja tehke oma matemaatika % peroksiidiga, mis teil on. Muud kui osta alfa aesarist. Jah, parem on kasutada 50%, sest selles on palju vett stabilisaatorina/laimendajana ja see võib (ei tea täpselt) reaktsiooni häirida.

 

[waltjr5858]

Jah, kui keedate seda ära, peate vedelikku kaaluma täpsel väikesel kaalul ja kontrollima tihedust, kuni jõuate 50%-ni.

 

[Ortist]

seebistamine vesilahuses NaOH 50 kraadi juures ?! See on tõesti halb mõte

 

[waltjr5858]

Jah, kui te kavatsete kirjutada, et see on halb mõte, siis peaksite ilmselt selgitama, miks ja kuidas õigesti, võimalusel koos viitega, et aidata neid, kes seda saavutada püüavad....

 

[lalalander]

Kõik ütlevad, et sellel meetodil on puudusi. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist?

 

[Ortist]

P2P saab ka veega destilleerida, kuid see on väga aeglane. Kuid te PEATE destilleerima metüül-fenüül-nutenooni vaakumis, sest seal on märkimisväärne kogus jama ja MPB ei destilleeru veega

 

[waltjr5858]

Ya, mis peaks absoluutselt toimima, kuid... see kogus on tõenäoliselt veidi erinev... võib-olla minna mols, kui nad erinevad, kui mitte lihtsalt kasutada kogust loetletud naatriumiga. Naatriumiga on väga lihtne teha küll...

 

[waltjr5858]

Absoluutselt nõus LOL, kuid ma olen leidnud viisi naatriumetüülsulfaadi meetodi ümber, mis töötab päris hästi sel viisil ja kui teil on mugav töötada dietüülsulfaadiga ja te ei viitsi teha kasti, mis kinnitatakse loksusahale kui raputamisseadmele, mis töötab ka päris hästi. Aga kui teete oma naatriumetüülsulfaati järgige kõiki tavalisi viise, kuidas seda teha, välja arvatud naatriumhüdroksiidi kasutamine, mille ma võin teile anda lingi suurele pikale protseduurile mõne uuringu kohta, mida nad tegid naatriumetüülsulfaadi valmistamise kohta, ja lõpus ütlevad nad teile, et jätke oma keeduklaas seisma päevadeks, et oodata, et muda oleks settida, mida te mingil määral peate tegema, kuid kui teil on tõesti hea vaakumpump ja te saate tõmmata sügava madala vaakumi, siis kui te dekanteerite pealt etanooli, mis on üsna selge, saate destilleerida väga õrnalt, sest naatriumetüülsulfaat laguneb kiiresti mis tahes temperatuuril, mis on palju kõrgem kui toatemperatuur. Tõmmake sügav vaakum ja vabanege etanoolist, jättes järele naatriumetüülsulfaadi. See ei ole kõige odavam meetod, sest alkohol peaks olema veevaba algusest peale 200 proof ilma denatureeriva jama. Maksis mulle umbes sada dollarit gallonile, et seda katsetada. Aga ma saan tõmmata nii sügava vaakumi, et etanool üsna palju destilleerus ära enne, kui ma isegi rakendasin Heat. Kui ma nägin, et see jõuab küllastuseni, siis lasin üsna lihtsalt sealt edasi kuivada. Seda meetodit kasutades saate ainult pool mol SES-i 1 mol kontsentreeritud väävelhappe ja 1,375 mol etanooli kohta. Need tuleb kombineerida happe ja etanooli alla 20 Celsiuse kogu aeg, et vältida igasugust kõrvaltoimet ja kui nad on koos, visake see külmikusse vähemalt 12 tunniks, et reaktsioon saaks lõpule viia. Ärge tehke midagi sellist jama, mida te netis näete, et kuumutate seda 140-ni või mis iganes. Mul on link kogu protseduurile, kus see välja toodud ja see oli põhjalikult tehtud just naatriumetüülsulfaadi jaoks. Kui te saaksite teha suure tsentrifuugi ma mõtlen isegi kokspudel riputada nöörile ja kiigata kuradi asi üle pea mõnda aega, siis võiksite saada isegi suurema saagise. Aga paberis on täpselt kirjas, kui palju tuleb kasutada naatriumhüdroksiidi alkoholilahust, et neutraliseerida hape ja tekitada naatriumetüülsulfaat. See nõuab lihtsalt veidi kannatust ja kui sa suudad sellega mängimiseks päevas tunni või kaks panna, siis võiks sul olla piisavalt palju nitroetaani vähemalt isiklikuks mängimiseks. Ma olen täiesti kindel, et keegi võiks skaalata seda põrgu, kuid ma lihtsalt segan ainult isiklikuks kasutamiseks. Ma seletasin natuke seda aga kui keegi tahab linki küsida ja ma leian selle üles.

 

[waltjr5858]

Ma ei mõistnud, kui pikk see lõik oli LOL, kuid see oli kõik hääl tekstiks, kui on vigu süüdistada seda Google'ile

 

[TheNut22]

OK, ja ma ei destilleerinud midagi. Ei MPB, atsetoksü ega minu P2P, kuid minu miinus oli see, et ma ei teinud atsetoksü seebistamist, eks. Ei, kui ma seda õigesti tegin, sain 13 g tumepunast P2P-d, mida ma pesin a'la Uncle Fester. Ma sain nii puhta P2P, et ma näen selle läbi. Annnd, see töötas minu Leuckartis formamiidiga pluss ammooniumformiaadi katalüsaatoriga ja ZnCl2-katalüsaatoriga (seda saab kasutada). Mul on parem, AlCl3-katalüsaator Leuckart, kuid ma mõtlesin, et kas ma olen teinud seda valesti. Niisiis, õige puhastusega (ma puhastasin oma atsetoksü ka, ja sain puhta väga magusalt lõhnava kollase õli. Ja, ma lugesin, et PDF, kui nad ei destilleerinud P2P ja testisid lisandeid, P2P-s oli lisandeid, kuid väga väikeses koguses.

Mul ei ole enam isegi destilleerimisaparaati, sest need odavad aparaadid, mis ma ostsin, purunevad väga kergesti. Näiteks minu magnetiline segisti läks katki, minu kuumutusmantel, esimesel nädalal, kui ma õigesti mäletan. Nii et ma pean uuesti ostma terve seadeldise. Nüüd on mul ainult erlenmeyer, purunenud klaaspulk, reflukskolonn ja kuumutusmantel. Ma purustasin ka oma 100 ml mõõtekolbi. DAMN!

Kas keegi oskab mulle nõu anda, millist aparatuuri ma pean ostma, et teha vaakum destilleerimiseks. Mul on nendes klaasides vaakum augud. Ja need maksavad 24/40 dollarit. Mida see tähendab, ma ei tea tegelikult, ma arvan, et see tähendab vaakumkogust, või mida?!

 

[Xiao hua]

isegi hcl on mullitatud 1,5h.Miks mitte lisada Hcl vedelikku? Miks. Kas keegi võib mulle selgitada. Tänan

 

[Ortist]

Võite kasutada vesilahust HCl. Kasutage lihtsalt 1 liitrit bensaldehüüdi 2 liitri MEKi ja arvutatud koguse 35..37% soolhapet. Iga 100 g bensaldehüüdi kohta on vaja 20 g PUHAST HCl. Nii et 1L bensaldehüüdi vajab 200g PUHAST HCl. Nüüd arvutage, kui palju vesihapet vajate.

Gaasilise HCl-ga saad natuke parema juga ja natuke vähem kõrvalsaadusi. Aga minu arvates ei tasu see eriti suures mastaabis. Samuti tuleb vesilahuse HCl puhul kasutada rohkem MEKi, muidu eraldub HCl liiga vara põhja.

"Gaas 1,5 tundi" on VALE. Sa pead gaasima, kuni sa saad 20g gaasi iga 100g bensaldehüüdi kohta. Kui kaua see võib võtta, ei tea keegi.

 

[waltjr5858]

õige...

 

[mckennai]

Kas me saame midagi parandada??? Sa ütled magneesiumsulfaat veevaba ja annab Na2SO4 ja üks etappidest u ütleb mgso4 selle eest uuesti... Kas sa võiksid olla selge täpne kirje ja täpsete väärtustega??? Kasutamiseks ja ostmiseks.. Me peame teadma kogust, mida me peame saama ja kasutama.. Sa ei andnud mingit väärtust, kui palju mgso4 või na2so4 me vajame... Tänu

 

[waltjr5858]

Magneesiumsulfaadi puhul, kuna seda kasutatakse ainult kuivatamiseks, võite panna tõesti mis tahes koguse, mida soovite. Tegelikult ei ole mingit kindlat kogust, mida sinna panna, kuid sõltuvalt sellest, mida te teete...., näiteks kui ma tahaksin proovida midagi, mis oleks, ütleme, 200 miili õli või mida iganes, siis viskaksin sinna tõenäoliselt 15 või 20 g või nii magneesiumsulfaati ja võib-olla juhiksin seda natuke ringi ja umbes tund aega hiljem tuleksin tagasi ja filtreeriksin selle sealt välja vaakumfiltriga. Kui protseduur, mida sa teed, peab olema rangelt veevaba, võid sama asja uuesti teha, võib-olla isegi kolm korda, kui tahad veenduda, et sa saad kogu vee sealt välja. Selleks üks kord on piisavalt

 

[TheNut22]

10 g bensaldehüüdi + 24 g MEK + 28 g hüdrok.hape (~20%) = 28 g kristalle, kuivatatud pyrex-kaussi = 13 g kristalle.
Hoidke asi lihtsalt. Kui olete kuumutamise lõpetanud, ekstraheerige pruun orgaaniline kiht. Peske 40 ml veega. Ekstraheerige uuesti. Pange 20 ml:s 10% KOH-lahust. Vabanege veest. Kontrollige pH-d. Kui see on liiga happeline või liiga aluseline, pange see 7-le. Vabanege uuesti veest. Pane sügavkülma, sest siis saad külmutatud kujul õlise prahi ära valada ja saad peaaegu valged kristallid. Pane kristallid pyrex-kaussi vms. ja kuivata see. See võib vedeldada, aga pole probleemi. Lihtsalt kuumutage, külmutage, kuumutage, külmutage, kuivatate need kristallid, aga nad ei saa olla krõbedalt kuivad. Ei tea miks. Võibolla on nad lihtsalt sellised.

 

[TheNut22]

Kuid on üks veider asi. Kui ma ei mõõda üldse pH-taset ja panen need valged kristallid lihtsalt oma mõõtekolbi sügavkülma, saan ma kahekordse koguse puhtaid valgeid kristalle. Täna tegin peaaegu sama koguse reagente ja samamoodi, MUTI tiitrisin pH-taseme 7-ni, sain vaid pool kristallidest. Ma arvan, et selles on midagi. Nüüd õhtul panin just need lame 20 ml:s kristallid sügavkülma, ja nad on oranžid! pool sellest tundub, et võib saada lihtsalt õli, kuid ma just kontrollisin, et on mingi reaktsioon oranži lahuse ja ülemise kihi valgete kristallide vahel, mis on tekkinud umbes 10 minuti jooksul. Ma olen jõudnud järeldusele, et kui teete aldoli happega ja saate aluselisi kristalle ja ei tiitrita pH-taset üldse, siis saate kahekordse või kolmekordse koguse metüülfenüülbutenooni ja kui see on üleöö sügavkülmas, siis kallate õli ülemisse kihti ja see ongi kõik. Nii et nüüdsest alates ei soovita ma pH-taseme tiitrimist.

P.S Vabandan, ma tegin täna Methcathinone'i ja ma olen nii väsinud, nii et ma vabandan ebaselge teksti eest.
Lähen nüüd magama.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui ma olen seda aldolit uurinud, võtan oma sõnad tagasi. See on oluline: Ärge visake õli maha, sest toode on tumedas õlis. Hoidke lihtsalt tumedat õli, kui pesete seda 2-3 korda veega. Siis tee 2,5% KOH-lahus. Segage seda hästi ja kristallid sadestuvad. Kontrollige pH-d, ja enamasti on see üle 12. Tilgake veidi soolhapet sisse, et pH oleks: 7. Peaaegu alati, kui pH on seitse, tekib põhja veekiht. Kui see ei juhtu, pange veidi vett, segage ja pange paariks tunniks sügavkülma. Kui see on külmunud, võtan selle toatemperatuurile, ja kui see on toatemperatuuril, panen erlenmeyeri oma pliidile ja kuumutan pehmelt, temp välja pliidilt. Jätan selle mõneks ajaks seisma ja ootan, kuni veekiht kolvi põhjas on täielikult eraldunud (see tõuseb natuke), et saaksin pipetiga KÕIK vee ära võtta. Kui see oli tehtud, panin selle sügavkülma, võtsin välja ja kaalusin. Samuti on hea neid kristalle kuivatada pliidi ja suurema keeduklaaskolvi (kuidas seda nimetatakse..?) abil. Lihtsalt tee palju neid kristalle, pane see kõik sellesse laiasse klaasist asja (ma olen väsinud), pane natuke alkoholi peale ja kuumuta ettevaatlikult. See vedeldub. Lihtsalt jätkake kuumutamist. Kui tahad, pane see sügavkülma. Jätka seda asja paar korda, kui kristallid ei sulata enam toatemperatuuril. Valmis! Ma pean magama. öelge mulle, kui ma midagi lolli kirjutasin ja te ei saa aru, teate... ---> zzZZzzzz

 

[handle]

Suurepärane proovime seda.
1. samm, käimas.
45g bensaldehüüdi + 200ml M.E.K mullas HCL gaas 25ml H2SO4 üle 25ml soolhappe. Muutus erkpunaseks umbes 30minutiga, nüüd segatakse.

 

[TheNut22]

Nüüd, kui mul on üle 100 grammi vett ja happega/baasiga puhastatud, kuid märga MPB-d (kogutud vähestest reaktsioonidest),
kavatsen kuivatada kristallilahuse kristallideks, mis ei sulata toatemperatuuril. Ma võin sellest pilti postitada, ja ma võin postitada ka pilti atsetoksüfenüülpropeenist, koos saagisega.

 

[TheNut22]

Ma ei tea, miks see pilt küljele läks, aga seal on need mullid näha, ja
jahedat värvi, mida ma saan alati peratseetilise oksüdeerimise protsessis. Oksüdeerimise aeg oli 24,5 tundi.

 

[Labchef]

TheNuts22, kas te reageerisite MPB-õli peräädikhappega, ilma seda destilleerimata või saades kristallilist MPB-soola.

 

[handle]

1. etapp on lõpule viidud.

 

[handle]

Ebaõnnestunud katse, tõenäoliselt ebaõnnestus 2. etapis! Kuna kasutasin 49% äädikhapet ja mitte jäähapet.

Sademete tekkimist ei toimunud.

 

[handle]

See on ainus viis, kuidas kauboi saaks testida, kas ta on valmistanud fenüülatsetooni. No meth = mitte fenüülatsetoon.