Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[Fenster]

Ok, 3. samm - lisasin NaOH lahuse kuumutatud 50c ja panin mag Stir 6 tunni pärast paks peaaegu tahke kreemjas jama oli minu rbf. Lisasin DCM-i ja ilmus kaks kihti. Alguses olin väga õnnelik!!! Kuna kreemjas paks kiht istus põhja ja ma arvasin, et selgem kiht oli DCM ekstraheeritud headus oli peal. Ei ei ei..... Piimane paks kiht oli DCM. Ma tean kindlalt, et kui ma eemaldan DCM-i, siis ei saa ma kollast selget õli aka p2p.


@HEISENBERG

Kas teie meeskond on selle protsessi enne avaldamist läbi vaadanud. Tundub, et eksperdid on selle menetluse kohta vaikinud. Oleks tore saada toetust meetodi kohta, mille teie meeskond avaldas.

Ok, siis ma proovin destilleerimist kreemjas jama ja vaatan, mis üle tuleb.

 

[TheNut22]

Kasutage lihtsalt oma meetodit, see tähendab: Kuumutage MEK ja bens, koos soolhappega: 90-110 C, 3-5 tundi.
Siis paneme 10% KOH-lahust ja kristallid tekivad kohe. Vabanege veest. Pange need sügavkülma. Vabanege õlist. Puhtad, valged kristallid. ...olete teretulnud!

 

[Cbison]

Mul on juba MPB lahus ja tahaksin saada kristalle ilma destillatsioonita. Adoolkondenseerimine toimus happegaasimise teel. Kas te arvate, et kui benso + MEK lahusesse viia hape gaasistamise teel ja kuumutada 3-5 tundi 90-110°C-ni ja pesta hcl-ga enne 10% KoH lisamist, kas siis on võimalik, et kristallid sadestuvad kohe? Kas kristallide saamiseks on oluline lahust külmutada ja millised on teie reaktiivi mõõtmised.

 

[TheNut22]

OH mu jumal. ÄRGE peske happega, OK. Sama palju vett, kui kasutasite hapet.

 

[G.Patton]

Te küsite meetodi ülevaatamist, kuid te ei järgi meetodit ja kurdate, et midagi läks valesti
DCM on mittepolaarne lahusti, kloroform on polaarne lahusti.

 

[Fenster]

D
DCMil on dipoolmoment. See on polaarne, kuigi kergelt.

Kas olete kindel, et olete keemik? Ma ei taha olla ebaviisakas, kuid DCM ei ole NPS traditsioonilises mõttes.

Kas ma võin küsida, kas teie või teie meeskond on seda meetodit tervikuna läbi viinud?

 

[TheNut22]

Ma kasutan veidi etüülatsetaati (dipool peaaegu sama, mis DCM) ja ksüleeni, ja see toimib nagu võlu.

 

[Fenster]

Ma vajan abi 2. sammu puhul.

Mul on 50% H2O2 ja GAA. Kirjelduses esitatud kogused on 10L GAA-d ja 1300g H2O2-d.

Kas nad ootavad, et ma kaaluksin 50% H2O2 või peaksin seda aktsepteerima kui trükiviga ja kasutama 1300ml?

Teises üleskirjutuses kasutatakse otse naatriumperkarbonaati ja selles üleskirjutuses siin genereeritakse seda kohapeal. GAA ja H202 abil.

Mul on vaja lihtsalt kinnitada loetletud koguseid.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA ja H2O2 vahel, et teha hape kohapeal.

Kas see on see kogus või on see trükiviga?

See protsess on lõpetatud laboratoorsete reaktiivide ja klaasnõuetega, nii et kui ma seda otse järgin, peaksin saama samad tulemused. Kuid see kirjutamine vajab tööd. Saame selle parandatud ja avaldatud, nagu see peaks olema.

 

[Fenster]

Siin on originaalekspertiisi töö üles kakskordsetest menetlustest. Ilmselt erineb see veidi siinsest OP-st, kuna siinne meetod teeb naatriumperboraati kohapeal. Ma lihtsalt püüan aru saada, millised on need suhtarvud.

 

[G.Patton]

See kõlab ebaviisakalt. Kas te teate foorumi reegleid? Teil on õigus, ma eksisin DCM-i suhtes, ma arvasin, et see on vastupidi. Ja jah, ma olen tegelikult keemik, kuid ei taha teile enam vastata.

lahusti ja suhteline polaarsus:
Heksaan 0,009
kloroform 0,259
metüleenkloriid 0,309
äädikhape 0,648

Google Sites: sisselogimine

Juurdepääs Google Sites'ile isikliku Google'i konto või Google Workspace'i kontoga (ärikasutuseks).

sites.google.com

 

[Fenster]

Ok, aitäh.

Kas meil on siiski lõplik vastus. Kas seda on testitud ja välja töötatud kodus või on see meetod kuskilt mujalt kraapitud?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster tegelikult ma isegi ei mõista teie probleemi, kuid tundub, et te ei saa isegi aru, mida "kohapeal luuakse"

mida te vajate, on peräädikhape ja seda saab in situ tekitada, lisades naatriumperboraati äädikhappele,

teine võimalus on segada h2o2 äädikhappega ja pisut h2so4. seda on kõige parem lasta paar päeva seista.

see meetod töötab, olen ise proovinud. Ärge küsige minult täpset h2o2:GAA suhet, sest minu oma oli jälle natuke erinev ja ma kasutasin ainult 35%h2o2

ainult erineva koguse tõttu mis iganes see ei tähenda, et üks viis ei tööta aga teine küll.
kui sa saad aru, mis toimub, siis saad teha väikseid kohandusi aga kui sa ei saa aru, mis toimub, siis parem ei väida, et meetod on jama

 

[Fenster]

Naatriumperboraat on meeletult odav ja kergesti omandatav, nii et miks üldse kasutada peroksiidi?

 

[Felix34-73]

2) Lahusti aurustatakse vaakumis. 2-atsetoksü-1-fenüül-1-propeen (cas 24175-87-9) 800 g mitu kraadi ja mitu mm hg rõhk siinkohal
-------------------------------------------------
3) aurustatakse vaakumis. 1-Fenüül-2-propanooni saagis 650 g. mitu kraadi on see mitu mm hg rõhk

 

[Fenster]

2) Selle ühendi kohta ei ole palju teavet. Ma sain kollase õli pärast seda, kui DCM ei tulnud enam üle.

3) kõrvalsaadusena on palju tõrva. Ma ei suutnud aurusid piisavalt kontsentreerida, et saada piisavalt auru destilleerimiseks isegi vaakumis. Ma kavatsen seda läbi ajada suuremalt kui ma seda tegin (ma ajasin 100g bensaldehüüdi läbi), kui mul on ikka veel probleeme P2P üle tulema, siis kavatsen aurudestilleerida kõike, sealhulgas DCM-i, p2p peaks tulema koos h20-ga üle ja lahustuma otse DCM-i, kus seda saab eraldada. Nagu eeterliku õli destilleerimine.

 

[jokerr]

Kas teete sünteesi video valemiga?

 

[Felix34-73]

pH neutraalse protsessi jaoks kasutan naatriumkarbonaati + kui palju Gr, teen pH eraldussahvris neutraalseks, võin teha karbonaadi ja vee segu otse lahuses ja viia selle pH 7 tasemele.

 

[jokerr]

tere meister,
Ma alustasin esimesest etapist.
Lisasin 100 g bensaldehüüdi ja 100 ml meki, jahutasin seda 0 kraadini ja gaasitasin 1,5 tundi.
siis segasin seda veel 1,5 tundi toatemperatuuril ja see puhkab üleöö.
homme jätkan operatsioone.

 

[Fenster]

Im töötab sama protsess samas etapis. Ärge oodatagu siinse meeskonna abi. Nad näivad olevat selle kirjutamise hüljanud. Ma arvan, et paljud kirjutised on lihtsalt copy pasted.



Arvestage, et MEK ja bensaldehüüd on erineva molekulmassiga ja tihedusega. Seega 100ml MEKi ei ole 100g. See on probleemiks alles hiljem, kui te lähete lisama 100g h202(50%)

Selles üleskirjutuses on mitu mõõtmist, kus reaktsiooni üks pool on märgitud grammides ja teine MLS-is. H2O2 olen märkinud grammides 50/50 segu. Seega tuleb MLS-i arvutamisel kaalust lähtuvalt arvestada vett ja peroksiidi. Välja arvatud juhul, kui te hakkate vedelikke kaaluma.

Anna mulle teada, kuidas sul läheb, kui ma tegin .1M reaktsiooni lõpetasin nii kehva saagisega, et ma ei suutnud p2p-d tõrva jama ekstraheerida. See kirjutamine ei anna teile tegelikult palju teavet selle kohta, mida oodata. Võite mulje lihtsalt ekstraheerida ja destilleerida.

Andke mulle teada, kuidas te homme MPB ekstraheerimisel lähete. Kas teie Rx segu läks helepunaseks?

 

[Ortist]

See kirjutis sisaldab mõned tõsised vead, mis on sellepärast. Eriti viimane samm on täiesti vale. Tehes seda nii, nagu kirjeldatud, saate te lõpuks tõrva ja mõne % p2p

 

[Fenster]

Võimalik on toote aurudestillatsioon. Te näete, mida ma mõtlen tõrva all, kui jõuate ekstraheerimise juurde. Kas te kasutate kloroformi või DCMi?

 

[TheNut22]

Ma ei saa aru, miks te ei kasuta ekstraheerimiseks erinevaid lahusteid. Vaadake lihtsalt, kuidas molekul lahustub erinevatele lahustitele, ja valige lahus, mis sobib teile kõige paremini. Smh ..

 

[jokerr]

tere meister.
@G.Patton
Lahus ekstraheeritakse kloroformiga (CHCl3) 800 ml x2, seejärel pestakse ekstrakti neutraalse pH-ga naatriumbikarbonaadi lahusega (NaHCO3).

Kas selles lõigus on kaks erinevat toimingut, mis on järjekorras, mida ma pean tegema?

vedelik/vedelik ekstraheerimine
happe / aluse ekstraheerimine.

kas ma saan õigesti aru? .

 

[jokerr]

Tere ,
Ma kasutan kloroformi.
Mul on tumekollane vorm.

 

[jokerr]

minu arvutus on selline, kus ma teen valesti? saate palun selgitada.

100ml bensaldehüüdi 100ml metüületüülketooni
hcl 40gr soola ja 15ml väävelhapet
200ml puhast vett
kloroform 80+80

naatriumbikarbonaat 10%- vesi 90%