Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

[Ortist]

seebistamine vesilahuses NaOH 50 kraadi juures ?! See on tõesti halb mõte

 

[gmo]

Millist temperatuuri on vaja?

 

[mckennai]

Kas te juba proovite või lihtsalt küsite? Ma peaaegu proovin, et retsept lihtsalt Williams suunab ja suunab mind. Ma arvan, et ma olen teinud saada esimene vahepealne I'had 3butane2one nüüd ma olen atsetoksü sünteesimise samm 2. Kui u juba üritab sünteesida Ill hea meelega rääkida ja stayin kontakti u

 

[gmo]

Üritasin üks kord edutult, nüüd tahan uuesti alustada mainitud kombineeritud meetodi ja sõprade arvamuste ning mõnede lihtsate algatuste abil. Olen hea meelega valmis tegema teiega koostööd

 

[lalalander]

Kõik ütlevad, et sellel meetodil on puudusi. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist?

 

[Ortist]

Ma kasutasin seda meetodit mitu korda. Mõnevõrra modifitseeritud. Parimad tulemused, mida ma sain, olid 30ml P2P 100ml bensaldehüüdist. Samuti tean paari inimest, kes uurisid seda reaktsiooni palju; nende parimad tulemused olid umbes 35ml P2P.

Töömeetod:

1. Metüülfenüülbutenoon valmistatakse järgmiselt: 500ml bensaldehüüdi segatakse 1000ml MEKiga. Segu jahutatakse jääga täidetud pukis umbes +5 kraadini.
2. Sellele lisatakse 35-37%-line vesilahus HCL (tuleb lisada 100g puhast HCL-i, mis vastab umbes 286ml 37%-lisele HCL-le).
3. Segage ja hoidke seda ämbris koos jääga üleöö, laske jää sulada.
4. Oodake veel 24 tundi
5. Pange see eraldussahtrisse, visake alumine kiht ära.
6. Peske tumepruun-punane segu 500 ml veega, visake vesi ära.
7. Destilleerige kõik, mis keeb alla 150 kraadi atmosfäärirõhu juures, ja visake ära
8. Destilleerige ülejäänud õli vaakumis, et saada kollast õli.

See õli tumeneb seismisel nädala jooksul.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml eespool valmistatud õli lisatakse 300 ml jäääädikhappe ja 100 ml 50% vesinikperoksiidi segule.
2. Kuumutage ja segage seda 55 kraadi juures.
3. Kui reaktsioon algab, tõuseb temperatuur üle 55..60 (umbes 1..2 tundi): see on märk kuumutamise väljalülitamisest. Kui temperatuur tõuseb 70-ni, siis jahutage kolbi jooksva vee all veidi.
4. Segage, kuni temperatuur langeb tagasi 50..55 kraadini, seejärel lülitage küte uuesti sisse.
5. Segage ja kuumutage 6 tundi.
7. Valage segu 1 l vette, ekstraheerige 3 korda 100+100+100 ml DCMiga.
8. Destilleerige DCM ära


Seebistamine:
1. Pange Bayer-Villigeri toode eelnevast etapist kolbi, segades. Lisatakse aeglaselt
NaOH lahus (30 g NaOH, 250 ml vett, 250 ml etanooli). Aeglaselt, st tilkhaaval, umbes 3..5 tilka sekundis. Segu muutub punakas-oranžiks.

2. Lisamise lõpus peaks pH olema üle 12.
3. Segu juurde lisatakse äädikhapet (mis tahes protsentides), kuni pH on neutraalne. Segu muutub kollaseks
4. Vala see 1L vette ja ekstraheeri 3 korda 100+100+100ml DCM-iga.
5. Destilleerige DCM ja etanooli jäljed atmosfäärirõhul ära.
6. Destilleerige oma P2P vaakumis.
7. Kolbi jääb palju tõrva

 

[gmo]

Kas ma võin kasutada kloroformi 4. ekstraheeritud saponiseerimisetapis?

 

[Cbison]

Kas MPB leeliseline pesu on vajalik? Ma märkasin, et te ei teinud seda, vaid destilleerisite pärast veepesu

 

[Ortist]

P2P saab ka veega destilleerida, kuid see on väga aeglane. Kuid te PEATE destilleerima metüül-fenüül-nutenooni vaakumis, sest seal on märkimisväärne kogus jama ja MPB ei destilleeru veega

 

[gmo]

Tänan teid väga,kuidas saab L-methi muuta ratsemaatiks?ja miks Mehhikos saab kasutada al/hg meetodit suures mahus?

 

[Xiao hua]

isegi hcl on mullitatud 1,5h.Miks mitte lisada Hcl vedelikku? Miks. Kas keegi võib mulle selgitada. Tänan

 

[Ortist]

Võite kasutada vesilahust HCl. Kasutage lihtsalt 1 liitrit bensaldehüüdi 2 liitri MEKi ja arvutatud koguse 35..37% soolhapet. Iga 100 g bensaldehüüdi kohta on vaja 20 g PUHAST HCl. Nii et 1L bensaldehüüdi vajab 200g PUHAST HCl. Nüüd arvutage, kui palju vesihapet vajate.

Gaasilise HCl-ga saad natuke parema juga ja natuke vähem kõrvalsaadusi. Aga minu arvates ei tasu see eriti suures mastaabis. Samuti tuleb vesilahuse HCl puhul kasutada rohkem MEKi, muidu eraldub HCl liiga vara põhja.

"Gaas 1,5 tundi" on VALE. Sa pead gaasima, kuni sa saad 20g gaasi iga 100g bensaldehüüdi kohta. Kui kaua see võib võtta, ei tea keegi.

 

[Ortist]

Vt postitus #121 eespool sellel leheküljel

 

[Xiao hua]

Kuidas bro. sellel leheküljel ei ole 121

 

[Xiao hua]

Bro mis saab kloroformi asemel esimeses etapis?

 

[Ortist]

Fenüülatsetooni (P2P) süntees bensaldehüüdist koos butanooniga

Kõik ütlevad, et sellel meetodil on vigu. Kas keegi on selle meetodiga tõesti kunagi saanud märkimisväärset saagist? Olen seda meetodit mitu korda kasutanud. Natuke modifitseeritud. Parim tulemus, mida ma sain, oli 30ml P2P 100ml bensaldehüüdist. Samuti tean paari inimest, kes uurisid seda reaktsiooni palju; nende parimad...

bbgate.com

 

[Xiao hua]

Bro, kuidas eraldada amfetamiini ja metsa isomeere

 

[mckennai]

Kas me saame midagi parandada??? Sa ütled magneesiumsulfaat veevaba ja annab Na2SO4 ja üks etappidest u ütleb mgso4 selle eest uuesti... Kas sa võiksid olla selge täpne kirje ja täpsete väärtustega??? Kasutamiseks ja ostmiseks.. Me peame teadma kogust, mida me peame saama ja kasutama.. Sa ei andnud mingit väärtust, kui palju mgso4 või na2so4 me vajame... Tänu

 

[waltjr5858]

Magneesiumsulfaadi puhul, kuna seda kasutatakse ainult kuivatamiseks, võite panna tõesti mis tahes koguse, mida soovite. Tegelikult ei ole mingit kindlat kogust, mida sinna panna, kuid sõltuvalt sellest, mida te teete...., näiteks kui ma tahaksin proovida midagi, mis oleks, ütleme, 200 miili õli või mida iganes, siis viskaksin sinna tõenäoliselt 15 või 20 g või nii magneesiumsulfaati ja võib-olla juhiksin seda natuke ringi ja umbes tund aega hiljem tuleksin tagasi ja filtreeriksin selle sealt välja vaakumfiltriga. Kui protseduur, mida sa teed, peab olema rangelt veevaba, võid sama asja uuesti teha, võib-olla isegi kolm korda, kui tahad veenduda, et sa saad kogu vee sealt välja. Selleks üks kord on piisavalt

 

[mckennai]

Kas me saame midagi parandada??? Sa ütled magneesiumsulfaat veevaba ja ei andnud täpseid väärtusi, kui palju me peame saama.. Ja teine u öeldes "na2so4" briketis, kuid üks kirjutistest teie sammudes kuskil u öeldes "mgso4". Tegelikult magneesiumsulfaat mgso4 aga na2so4 naatriumsulfaat.. Palun võite anda täpne kirje koos neto-selge väärtused kasutamine

 

[gmo]

Tänan teid väga,kuidas saab L-methi muuta ratsemaatiks?

 

[WillD]

Ehk siis mõningase temperatuuriga kokkupuutega on see võimalik. Kuid me ei tea seda kindlalt.

 

[mckennai]

Im teeb seda kahel erineval viisil. 1. Williamsi meetod qnd lalalanderi kogenud teema. . 2. Sci hub.. im wondering about thread.. 1 ooteaeg 2, erinevad reaktiivid.. 3, täiesti erinev taktika..

Kas keegi võib anda õige ja kiireim viis p2p saamise bensaldehüüdist ja mekist?? Millist teed peaksin ma järgima? Ive hcl ja h2so4 tegemiseks hcl gaasibubling, kuid ei kasutanud klaasiwares tilgutamiseks hcl üle väävelhappe atmosfäärilise rõhu klaasi setup, ma lihtsalt ostsin doseerimispumba ja seadistatud tilgutamiseks valitud kogus ml tunnis üle väävelhappe.. on see ok anyway???. Või palun kirjutage mulle marsruuti ma ei saanud hästi teha, et klaasist seadistused hcl gaasistamiseks nd vacumming. Ill fix it for vacumming but i dont have any idea for doing right things for hcl gassing

 

[WillD]

Bunseni kolb silikoonvoolikuga ja süstla hcl-ga

 

[OrgUnikum]

Tehke see PE, polüetüleenist torud (ei tohiks olla kõrge temperatuur, nii et ei ole probleemi). Või PTFE-toru, kui teil on liiga palju raha. Silikoonist torud lagunevad kokkupuutel MEKi, bensaldehüüdi või atsetooniga. Koheselt.

Allikas: Igasugune keemilise vastupidavuse tabel ja isiklik kogemus

 

[mckennai]

Ma tõesti vajan teie vastust pm williams see on väga oluline minu jaoks täna ma loodan u näha ja vastata võimalikult varakult kui võimalik :"(

 

[bigbadbear]

 

[bigbadbear]

Kas ma võin teise sammu jaoks kasutada 15-liitrist kolbi ? ja teostada ekstraheerimisprotsessi 50-liitrisesse plasttünni?