Uute d-Methi marsruutide katsetamine (minu jaoks) ilma P2P või P2NP-ta.

[btcboss2022]

Nüüd, kui mul on veidi aega tootmise vahel, katsetan neid marsruute ilma P2P või P2NP-ta, mida ma ei ole kunagi varem teinud, sest need uued lähteained ei olnud kättesaadavad või ma ei otsinud neid:

2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon->2-Bromopropiofenoon->Efedroon->d-efedroon->d-sekundaarne amiin->d-Meth

2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon->2-Bromopropiofenoon->2-Bromopropiofenoon->Ephedron->l-ephedron->l-ephedriin->d-Meth

2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon->2-Bromopropiofenoon->Ephedron->dl-ephedron->dl-ephedriin->dl-Meth->d-Meth

Nagu näete, võib esineda mõningaid erinevusi sõltuvalt sellest, milline toode valitakse enantiomeeri eraldamiseks.
Siiski on selge, et mida varem seda tehakse, seda vähem reaktiive kasutatakse, kuna töötlemiseks jääva toote kogus väheneb.
Oluline on kaaluda selle protsessi keerukust iga toote puhul ja võimalikku mõju järgnevate protsesside kiraalsusele.
Ma ootan mõned tellitud reaktiivid, et lõpetada marsruudid, kuid need peaksid toimima korralikult.
Kui kellelgi on juba kogemusi mõne neist, on kõik soovitused või näpunäited teretulnud.
Tänud.

 

[Acidosis]

See skeem on õige, mõnda aega tagasi sain selle sama marsruudi Poola allikas sõprade, ma kasutan neid reaktiive edukalt.

 

[Paranoia]

Ma maksin 220 eurot ja esitan @btcboss2022 jääproovi laseb varsti näha tulemusi, võib võtta kuni 2 kuud (proov on teel)

Energiakontroll

analisis2.energycontrol.org

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Propiofenoon->2-Bromopropiofenoon->Efedroon->Efedriin->dl-Meth->d-Meth

 

[azides]

Jah, ma arvasin, et see tundus korrektsem.

Sa võid ka teha kerge variatsiooni ja teha PPA ja teha D amph kui ma mäletan või 4-mar jaoks thr arenenud

 

[btcboss2022]

Pärast väikseid katseid tundub kõige lihtsam viis:

2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon->4'-metüülfedroon->Efedroon->dl-Efedriin->dl-Meth->d-Meth

 

[OrgUnikum]

Kuidas lõikate 4-metüüli ära aromaatselt ringilt?

Ka lahutus racemaat oleks parem teha efedriini, See toimib palju paremini siis siis Meth, teine kiraalne keskus, mis annab rohkem pidamist, et klammerduda. Ma arvan, et siin toimib viinhape ilma probleemideta.

 

[hoboking]

nii et 4-metüülmetamfetamiin oleks lõpptoode?see on üsna nõrk ravim võrreldes metamfetamiiniga

 

[OrgUnikum]

Naaa, ta ütleb selgelt, et ta tahab d-Methi

 

[btcboss2022]

Oh aitäh ma arvasin, et on raskem teha seda efedriini ma mäletan lugeda, et kuskilt ma ei tea kus nüüd hahah
Tundub, et sa lugesid minu mõtteid hahaha 4-metüüli küsimuse üle mul on selles küsimuses dilemma.
Idee oli oksüdatiivne demetüleerimine, et selektiivselt oksüdeerida metüülrühm metüleenrühmaks, kuid ma oleksin samas olukorras, ma arvan, et metüleeniga ei ole lihtsam, nii et 3-4 päeva tagasi mõtlesin, et võtan selle maha 2-Bromo-4'-metüülpropiofenoonist lihtsalt kuumutades seda NaOH lahusega, nii et uus skeem oleks selline:

2-Bromo-4'-metüülpropiofenoon->2-Bromopropiofenoon->Efedroon->dl-Efedriin->l-Efedriin->d-Meth.

Tänan teid.

 

[Paranoia]

Energiakontroll

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Hankige propiofenooni (Poolas pole probleemi), bromineerige NBS-iga 2-positsioonis (tosiinhappega on see väidetavalt peaaegu kvantitatiivne), tehke asendamine metüülamiiniga (lisage väike kogus NaI-d, kui see on ämblik) ja seejärel optiline lahutus, millele järgneb ketorühma redutseerimine NaBH4-ga alkoholiks. Või esmalt redutseerida alkoholiks ja siis lahustada? Mis iganes töötab kõige paremini,
Kõik proovitud ja lihtsad ja enamasti väga suure saagikusega reaktsioonid. Kõiki vajalikke kemikaale on lihtne hankida. Teha 4-MMC 4-metüülist see on mõttekam.
Lahutamiseks on vaja kiraalset hapet, viinhape tuleb esimesena meelde, kuid efedriin oli vanasti kõige eelistatum kiraalne lahutusaine hapete jaoks. Kirjanduse otsing, MIS nad tollal suures stiilis lahustasid, toob kindlasti välja mõned tänapäeval kergesti kättesaadavad kiraalsed happed. Kuna see, mis töötas ühel viisil, peab töötama ka teistpidi.

Palju õnne

 

[btcboss2022]

Tere,

Suur tänu info eest leidsin propiofenooni ja broomi pakkumise, nii et ma teen seda nii, nagu te ütlete.
Resolutsioonist tegin sadu d-tartaariga koos racemic meth, mdma ja mõned päevad tagasi tegin seda ka 4MMC-ga.
Aga nüüd tellisin O,O-dibensoüül-2R,3R-viinhape tundub kõige tõhusam ja ma proovin seda koos racemilise efedriiniga. Ma uuendan teid.
Aitäh.

 

[OrgUnikum]

. 2022 May 13;27(10):3134.
doi: 10.3390/molecules27103134.

Kahe erineva kasutusega viinhappe derivaatide ja nende naatriumsoolade farmaatsia-aluste optiline lahutus: Raseemiline efedriini ja klooramfenikooli alus

siin! Artikkel on tasuta pub-medis siin:

Optical Resolution of Two Pharmaceutical Bases with Various Uses of Tartaric Acid Derivatives and Their Sodium Salts: Racemic Ephedrine and Chloramphenicol Base - PubMed

Optiliselt aktiivset dibensoyltuviinhapet, viinhapet ja selle naatriumsoolasid kasutati edukalt optiliseks eraldamiseks (1<i>R</i>,2<i>S</i>)(1<i>S</i>,2<i>R</i>)-2-(metüülamino)-1-fenüülpropan-1-ooli (<b>EPH</b>) ja...

pubmed.ncbi.nlm.nih.gov

 

[Paranoia]

Ma maksin 220 eurot ja esitan @btcboss2022 jääproovi laseb varsti näha tulemusi, võib võtta kuni 2 kuud (proov on teel)

Energiakontroll

analisis2.energycontrol.org

 

[OrgUnikum]

Ja kui teil on õige stereoisomeer metkatioon peaks olema võimalik teha redutseerimist d-metamfetamiiniks otse, ilma (pseudo)efedriini esmalt valmistamata. See peaks ka üldist saagist parandama.

Sellegipoolest oleks minu arvates parim viis minna BMK -> P2P - reduktiivne aminatsioon (S)-(-)-α-metüülbensüülamiini ja NaBH4 abil -> d-N-bensüülamfetamiin -> debensüülimine ja monometüülimine ühes potis Pd/C ja paraformaldehüüdiga, mis toimub CTH stiilis reaktsioonina formiaatsoolade kui vesinikdoonoritega -> d-metamfetamiin.
Puuduseks on Pd/C kõrged kulud, kuid toote väärtust silmas pidades on see siiski seda väärt.

 

[btcboss2022]

Otse?
Kuni ma tean, peaks olema nii:
Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Secondaryamine->d-Meth.
Right?

 

[OrgUnikum]

Propiophenone->2-Bromopropiophenone->Ephedrone->d-ephedrone->d-Meth
ephedrone on metkatioon ja ma usun, et seda saab otseselt taandada metamfetamiiniks. Ma mõtlen, et sa redutseerid korra efedriiniks ja siis redutseerid uuesti? Ma wlll vaatan järele, ma olen küll kindel, et Birch (liitium või naatriummetall vedelas ammoniaagis) teeks seda. Mis redutseerimissüsteemi sa mõtlesid efedriini redutseerimiseks?

Miks sa kirjutasid efedriini asemel sekundaarne amiin? Metkatioon nagu efedriin nagu metamfetamiin on kõik sekundaarsed amiinid, kuna neil on metüülrühm amiinil.

 

[OrgUnikum]

Ok vaatasin järele ja pole probleemi, H3PO2/H3PO3/punane fosfor + jood redutseerivad karbonüüle süsivesinikuks ütleme, et =O metkatiooni eemaldatakse. Kuna tegemist on kahekordse redutseerimisega, siis tuleb fosforiühendi ja joodi koguseid kohandada, aga see on kõik.

Ja btw. isegi H3PO4 koos NaI või KI töötab, kuigi vähenenud saagisega.

H3PO3/I või H3PO2/I on parim viis, RP/I on üsna vägivaldne ja H3PO4/NaI või KI on väiksema saagisega.

 

[btcboss2022]

Ma arvasin varem, et reduktiivne aminatsioon nabh4 ja metüülamiiniga metkatinooni puhul võib anda N-metüülamfetamiini.
Teoreetiliselt reageerides metüülamiiniga aminiseeritakse metkatinooni ketoonrühm, viies sisse N-metüülmetüülrühma, mis on vajalik N-metüülmetamfetamiini jaoks.
Redutseerija nabh4 hõlbustab ketooni redutseerimist sekundaarseks amiiniks.
Kuid sellest protsessist saadud sekundaarne amiin ei ole täpselt N-metüülmetamfetamiin, vaid N-metüül-2-amino-propan-1-oon.

 

[OrgUnikum]

Ma just mõistsin, et efedroon on altid keto-enooli tautomeeriale ja tõenäoliselt rassemiseerub lahuses. See kõlab halvasti, kuid tegelikult võisite siin komistada midagi väga kena. Kuna te saate ikka veel d-isomeeri kristalliseeruda lahusest, kuna lahustamata kujul ei toimu rassemiseerumist. Ja kui d-isomeer on välja kristalliseerunud, saate kasutada Viedma küpsemist või sarnast tehnikat ja saate lõpuks 100% d-efedronsoola.

Ja te võite selle soola portsjoniteks visata otse H3PO3 / I reaktsiooni, kus see redutseeritakse koheselt d-Methiks, ilma et oleks aega rassemiseeruda, tugevalt happelised tingimused aitavad seda ka vältida. See tähendab, et te ei kaota d- lahutades ühtegi oma toodet, kõik muutub d-ks.

Ja ei, see ei tööta Methi või Amph puhul, see töötab ainult ühendite puhul, mis racemiseeruvad iseenesest või mida saab racemiseerida, lisades lahusesse midagi (ülitugevat baasi vms).

 

[btcboss2022]

Nii et sellisel juhul, et d-efedroon oleks tahkes osas, pean kasutama l-tartaari ja ma arvan, et see oli trükiviga, kuid oleks H3PO2 / I reduktsioon.
Suur tänu teie abi eest.