Sissejuhatus
N-metüül-amfetamiinide (metamfetamiinide) tootmiseks erinevatest lähteainetest, nagu fenüül-2-propanoon (P2P), fenüülatsetaldehüüd või efedriin, on olemas palju menetlusi, kuid mis siis, kui teil on juba amfetamiin olemas ja soovite lisada metüülrühma aminorühmale? Kui te kasutaksite muundamiseks esimest reaktsiooni, mis teile pähe tuleb, et alküülida amfetamiini metüüljodiidi või dimetüülsulfaadiga, siis oleksite pettunud, sest te saaksite produktide segu, millest kõige tähtsam on N, N-dimetüül-amfetamiin (väga madala aktiivsusega), sest kui amfetamiin on metüülitud metamfetamiiniks, on molekul palju vastuvõtlikum uuele alküülimisele ja seega moodustub dimetüül-amfetamiin palju kiiremini kui ülejäänud amfetamiin alküülitakse metamfetamiiniks. Tegelikult leidub reaktsioonisegus reageerimata amfetamiini, N-metüülamfetamiini, N, N-dimetüül-amfetamiini ja isegi osa kvaternaarsest N, N, N-trimetüülamfetammooniumsoolast.
Et seda vältida, tuleb tavaliselt kasutada metüülrühma sisseviimiseks kaudseid meetodeid. Üks võimalus on reageerida amfetamiin formaldehüüdiga (kas vesilahusena või paraformaldehüüdina), et saada amfetamiini formaldehüüdi imiin, mida saab seejärel redutseerida N-metüülamfetamiiniks, kasutades mitmeid erinevaid redutseerijaid, näiteks Al/Hg või Pt/H₂.
Selles teemas kirjeldasin metamfetamiini (4 ) lihtsaimat sünteesi amfetamiini soolast imiini (3) kaudu Al/Hg redutseerimise abil.
Et seda vältida, tuleb tavaliselt kasutada metüülrühma sisseviimiseks kaudseid meetodeid. Üks võimalus on reageerida amfetamiin formaldehüüdiga (kas vesilahusena või paraformaldehüüdina), et saada amfetamiini formaldehüüdi imiin, mida saab seejärel redutseerida N-metüülamfetamiiniks, kasutades mitmeid erinevaid redutseerijaid, näiteks Al/Hg või Pt/H₂.
Selles teemas kirjeldasin metamfetamiini (4 ) lihtsaimat sünteesi amfetamiini soolast imiini (3) kaudu Al/Hg redutseerimise abil.
Seadmed ja klaastooted:
- 5 L ümarpõhjaline kolb;
- tagasivoolukondensaator;
- 1 L eraldussahtel;
- laboratoorne termomeeter (0 °C kuni 100 °C);
- HCl-gaasiseadmed;
- Keeduspiid;
- mõõtesilindrid 100 ja 500 ml;
- Vaakumiallikas;
- 2000 mL x1; 250 mL x3; 500 mL x3; 100 x2 keeduklaasid;
- Klaasvarda ja spaatel;
- Laborikaal (sobib 0,01-500 g);
- Buchneri kolb (2 l) ja lehter (või väike Schott'i filter);
- Retordialus ja klamber seadme kinnitamiseks;
- Jääveevann;
- Klaasvarda;
- Pöörlev aurusti (valikuline);
- pH-indikaatorpaber;
- 1 L Erlenmeyeri kolb.
Reaktiivid.
- 1 mooli amfetamiini sool;
- ~ 1 L 20% naatriumhüdroksiidi (NaOH) vesilahus;
- ~700 mL DCM või petrooleeter;
- 1 mooli (81 mL 37% või 75 mL 40%) vesialuselist formaldehüüdi (CH2O);
- 350 mL EtOH (etanool 96-98%);
- ~70 g Al-fooliumi;
- 1,62 g elavhõbe(II)nitraati (Hg(NO3)2);
- ~500 ml 20 % soolhappe vesilahust (HCl);
- ~200 g naatrium- või magneesiumsulfaat (Na2SO4 või MgSO4) veevaba.
Menetlus
- Tuleb saada 1 mool amfetamiinivaba (1) aluse, lisades oma amfetamiini soola (sulfaat või fosfaat) 20 % NaOH vesilahusele pH 12. Segatakse 15 minutit ja ekstraheeritakse amfetamiinivaba alus DCM või petrooleetriga 3 x 75 mL.
- Valmistatakse Al-amalgaam. Amalgaami valmistamiseks tuleb kasutada umbes ~70 g Al-fooliumi ja 1,62 g elavhõbe(II)nitraati (Hg(NO3)2), nagu on kirjeldatud järgmises teemas.
- 1 mooli amfetamiini vababaasi (136 g) ja 1 mooli vesialuselise formaldehüüdi (2) (81 mL 37% või 75 mL 40%) segu 350 mL EtOH-s (etanool) valatakse 5 L ümmarguse põhjaga kolbi, millel on tagasivoolukondensaator, ja eelnevalt valmistatud alumiiniumamalgaami ülejääk.
- Imiini (3 ) redutseeritakse umbes kaks tundi, et reaktsioonitemperatuur jääks alla ~50-60 °C. Kui reaktsioon muutub liiga ägedaks, tuleb rakendada jahutust.
- Reaktsioonimassile lisatakse 1 l jahutatud destilleeritud vett, alumiiniumhüdroksiidi tahked osakesed filtreeritakse ära.
- Kogu reaktsioonimass töödeldakse 20 % HCl-ga pH-ni 3 ja ekstraheeritakse DCM või petrooleetriga 3 x 75 mL. DCM ekstraktid ühendatakse. Filtreerimisel saadud veekiht leelestatakse 20 % NaOH vesinikuga pH 12-ni ja ekstraheeritakse DCM-i või petrooleetriga 3 x 75 ml. Orgaanilised kihid koos metamfetamiiniga (4 ) ühendatakse (esimese ja teise ekstraktsiooni alkeeritud veekihiga), kuivatatakse veevaba Na2SO4 või MgSO4 kohal ja kontsentreeritakse vaakumis.
- Metamfetamiinvesinikkloriidi valmistamine toimub kuiva HCl gaasiga läbi orgaanilise (DCM koos metamfetamiiniga) kihi. Metamfetamiinvesinikkloriidi sade filtreeritakse imufiltreerimise teel, kuivatatakse. Samuti saab kasvatada jäämetamfetamiini järgmiste meetoditega.
Last edited:
