Reaktiokaavio:
Laitteet ja lasitavarat:
Reagenssit:
Laitteet ja lasitavarat:
Mikroaaltouuni (pieni) mittakaava:
Laitteet ja lasitavarat:
- Pullo: 10 L;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen);
- Refluksilauhdutin;
- suppilo;
- Tyhjiölähde;
- Laboratoriovaaka (0,1-500 g sopii) - valinnainen;
- 1000 ml:n ja 100 ml:n mittalieriöt;
- Vesihaute;
- Lasisauva ja lastat;
- Suodatinpaperi;
- Laboratorioluokan lämpömittari;
- Buchnerin pullo ja suppilo;
- ämpäri 5-10 L.
- Pakastin;
- Bentsaldehydi 1000 ml;
- Nitroetaani 1000 ml;
- Jääetikkahappo 250 ml;
- n-butyyliamiini 50 ml;
- Isopropyylialkoholi (IPA) ~1000 ml;
Keskisuuri mittakaava:
1. Bentsaldehydiä 1000 ml, nitroetaania 1000 ml, jääetikkaa 250 ml ja n-butyyliamiinia 50 ml laitetaan 10 L:n kolviin.
2. Pulloon asennetaan takaisinvirtauslauhdutin.
3. Sekoitin ja lämmitin kytketään päälle. Reaktioseos kuumennetaan 60 °S:iin.
4. Reaktioseostalämmitetään. Reaktiota jatketaan 2-3 tunnin ajan jatkuvalla sekoituksella 60 °S:n lämpötilassa.
5. Reaktiota jatketaan 2-3 tunnin ajan. Reaktioseos kaadetaan tyhjään 5-10 litran ämpäriin.
6. Isopropyylialkoholia (IPA) 800 ml kaadetaan ämpäriin ja sekoitetaan.
7. Reaktiota jatketaan. Ämpäri, jossa seos on, laitetaan pakastimeen 12 tunniksi, 1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) kiteytyy.
8. Seuraavaksi seos kiteytetään. Tuote P2NP suodatetaan Buchnerin suppilolla (imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).
2. Pulloon asennetaan takaisinvirtauslauhdutin.
3. Sekoitin ja lämmitin kytketään päälle. Reaktioseos kuumennetaan 60 °S:iin.
4. Reaktioseostalämmitetään. Reaktiota jatketaan 2-3 tunnin ajan jatkuvalla sekoituksella 60 °S:n lämpötilassa.
5. Reaktiota jatketaan 2-3 tunnin ajan. Reaktioseos kaadetaan tyhjään 5-10 litran ämpäriin.
6. Isopropyylialkoholia (IPA) 800 ml kaadetaan ämpäriin ja sekoitetaan.
7. Reaktiota jatketaan. Ämpäri, jossa seos on, laitetaan pakastimeen 12 tunniksi, 1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) kiteytyy.
8. Seuraavaksi seos kiteytetään. Tuote P2NP suodatetaan Buchnerin suppilolla (imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).
Laitteet ja lasitavarat:
- 500 ml:n dekantterilasi;
- suppilo;
- Tyhjiölähde;
- Laboratoriovaaka (0,1-500 g sopii) - valinnainen;
- 50 ml:n ja 100 ml:n mittalasit;
- Lasisauva ja lastat;
- Suodatinpaperi;
- Buchnerin pullo ja suppilo;
- Pakastin;
- Mikroaaltouuni 750 W;
- Bentsaldehydi 100 ml;
- Nitroetaani 100 ml;
- Jääetikkahappo 25 ml;
- n-butyyliamiini 20 ml;
- Isopropyylialkoholi (IPA) ~150 ml;
Mikroaaltouuni (pieni) mittakaava:
1. Bentsaldehydi 100 ml, nitroetaani 100 ml, jääetikkahappo 25 ml ja n-butyyliamiini 20 ml laitetaan 500 ml:n dekantterilasiin.
2. Laitetaan 500 ml:n dekantterilasiin. Pannaan kumihanska dekantterilasin päälle.
3 . Laitetaan kumihanska. Lasi asetetaan mikroaaltouuniin.
4. Mikroaaltouunin tehoksi asetetaan 750 W. Uuni kytketään päälle ja seosta lämmitetään kiehumiseen asti. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
5. Seos jäähdytetään. Vaihe 4 toistetaan useita kertoja. Vähintään 6 kertaa.
6. Seuraavaksi lisätään 100 ml IPA:ta, reaktioseosta sekoitetaan ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi. 1-Fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) kiteytetään.
7. Kiteytetään .Tuote P2NP suodatetaan Buchnerin suppilolla (imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).
2. Laitetaan 500 ml:n dekantterilasiin. Pannaan kumihanska dekantterilasin päälle.
3 . Laitetaan kumihanska. Lasi asetetaan mikroaaltouuniin.
4. Mikroaaltouunin tehoksi asetetaan 750 W. Uuni kytketään päälle ja seosta lämmitetään kiehumiseen asti. Seos jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
5. Seos jäähdytetään. Vaihe 4 toistetaan useita kertoja. Vähintään 6 kertaa.
6. Seuraavaksi lisätään 100 ml IPA:ta, reaktioseosta sekoitetaan ja laitetaan pakastimeen 12 tunniksi. 1-Fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) kiteytetään.
7. Kiteytetään .Tuote P2NP suodatetaan Buchnerin suppilolla (imusuodatusmenetelmä), pestään pienellä määrällä kylmää IPA:ta ja kuivataan ilmassa (tai tyhjiökammiossa, valinnainen).
1-Fenyyli-2-nitropropeenin (P2NP) uudelleenkiteyttäminen.
1-fenyyli-2-nitropropeeni (P2NP) voidaan kiteyttää heksaanista, metanolista, etanolista tai isopropanolista (IPA).
Last edited by a moderator:
