- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 42
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
I Onnistui syntetisoida nitroetaani, mutta ei puhdasta voinko tehdä p2np epäpuhtaalla nitroetaanilla.
HIGGS BOSSON
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 592
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 780
- Points
- 93
Riippuu siitä, kuinka likainen nitroetaani on. Kokeile kokeeksi laittaa muutama gramma mikroaaltouuniin.
↑View previous replies…
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Dec 7, 2023
- Messages
- 42
- Reaction score
- 6
- Points
- 8
- By Manisj@1290
Käytin tätä menetelmää natriumetyylisulfaatin valmistukseen.
Mutta sen jälkeen, kun puhdistaa etanolilla, saantoni on hyvin pieni määrä, kuten 60 g noin paljon natriumetyylisulfaattia, joka ei liuennut etanoliin. Joten minulla on heittää liukenematonta natriumetyylisulfaattia. Olen hyvin kiistanalainen siitä, miten voin saada mahdollisimman suuren määrän natriumetyylisulfaattia???
140 g etanolia (vedetön)
300 g rikkihappoa (98 %)
2000ml tislattua vettä
"≈" 260g kalsiumkarbonaattia
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten
Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos poistetaan.
Laitetaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:seen.
Reaktioseos kuumennetaan 50 °C:seen ja pidetään vesihauteessa 60 minuuttia, minkä jälkeen se jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään hitaasti jäähtynyt reaktioseos.
Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Sitten dekantterilasi kuumennetaan 60 °C:seen vesihauteessa, kuumennetaan myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.
Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palautetaan suodos pakastimeen, jotta muodostuu toinen erä kiteitä, ja suodatetaan. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.
Mutta sen jälkeen, kun puhdistaa etanolilla, saantoni on hyvin pieni määrä, kuten 60 g noin paljon natriumetyylisulfaattia, joka ei liuennut etanoliin. Joten minulla on heittää liukenematonta natriumetyylisulfaattia. Olen hyvin kiistanalainen siitä, miten voin saada mahdollisimman suuren määrän natriumetyylisulfaattia???
140 g etanolia (vedetön)
300 g rikkihappoa (98 %)
2000ml tislattua vettä
"≈" 260g kalsiumkarbonaattia
"≈" 350g väkevää natriumkarbonaattiliuosta (40g/100ml)
410ml etanolia (vedetön) puhdistusta varten
Osa 1: Etyylivetysulfaatti
CH3CH2OH + H2SO4 = C2H5OSO3 + H20
Etanoli ja rikkihappo laitetaan pakastimeen jäähtymään 0 °C:een. Vesi laitetaan jääkaappiin.
Valmistetaan jäävesihaute, sitten etanoli lisättiin pyöreäpohjaiseen kolviin, jossa oli paineen tasaava tippasuppilo.
Rikkihappo lisätään HITAASTI pisara kerrallaan voimakkaasti sekoittaen jäähauteessa. Lisäyksen pitäisi kestää vähintään 35 minuuttia ensimmäisestä pisarasta viimeiseen pisaraan.
Kun lisäys on suoritettu, reaktiolämpötila ei saa olla yli 20 °C.
Liuoksen annetaan sekoittua voimakkaasti jäähauteessa 60 minuuttia.
Kun liuos on 60 minuutin kuluttua muuttunut keltaiseksi, jäähauteesta poistetaan jäähaute ja reaktioseos poistetaan.
Laitetaan kaksikauluksiseen kolviin ja pannaan lämpöhauteeseen, joka kuumennetaan 50 °C:seen.
Reaktioseos kuumennetaan 50 °C:seen ja pidetään vesihauteessa 60 minuuttia, minkä jälkeen se jäähdytetään huoneenlämpötilaan.
Laitetaan 2000 ml kylmää vettä 5 litran dekantterilasiin ja lisätään hitaasti jäähtynyt reaktioseos.
Osa 2: Etyylivetysulfaatti kalsiumetyylivetysulfaatiksi - kalsium etyylivetysulfaatti
2C2H5OSO3H+CACO3 = (C2H50S03)2CA + H2O + CO2
Lisätään kalsiumkarbonaattia (≈260 g) hitaasti ja voimakkaasti sekoittaen PH 7:ään.
Sitten dekantterilasi kuumennetaan 60 °C:seen vesihauteessa, kuumennetaan myös hieman huuhteluvettä 200 ml.
Suodatetaan sakka (kalsiumsulfaatti) pois ja huuhdellaan dekantterilasi ja pestään lämmitetyllä vedellä.
Säilytetään suodatettu seos.
Osa 3: Kalsiumetyylisulfaatti muuttuu - natriumetyylivetysulfaatiksi
(C2H50S03)2CA + NA2CO3 = 2C2H5OSO3NA + CaCO3
Suodatettuun seokseen lisätään väkevää natriumkarbonaattiliuosta (≈350 g).
Kalsiumkarbonaatti saostuu liuoksesta.
Jatka natriumkarbonaatin lisäämistä, kunnes liuos muuttuu emäksiseksi (PH 12-14).
Tyhjiösuodatetaan kalsiumkarbonaatti pois. Pese suodos hyvin pienellä määrällä kylmää vettä.
Keitä liuosta, kunnes se muuttuu sameaksi, ja suodata (saostuma on kalsiumkarbonaattia).
Jatka suodoksen haihduttamista, kunnes se on kuivunut.
Kuivaan seokseen lisätään 400 ml vedetöntä etanolia ja lämmitetään vesihauteessa, kunnes suurin osa kiintoaineesta liukenee.
Suodatetaan lämmitetyn tyhjiösuppilon läpi, huuhdellaan dekantterilasi 10 ml:lla vedetöntä etanolia.
Kun suodos laskee huoneenlämpöön, suodatetaan kiteet pois,
Palautetaan suodos pakastimeen, jotta muodostuu toinen erä kiteitä, ja suodatetaan. Lisätään ensimmäisen erän kiteet.
Lisää 215 ml absoluuttista etanolia
Lisää 108 ml (2 moolia) rikkihappoa hitaasti, kun lisäys on valmis. Kuumenna 80 asteeseen 2,5 tunnin ajan.
Sammuta lämpö ja jäähdytä seos
Laita se lautaselle, ota sitten 200 grammaa natriumkarbonaattia ja lisää sitä, kunnes se vastaa pH 8:aa.
Odota sen jälkeen tunteja, että natriumkarbonaatti reagoi hyvin. Ilman veden lisäämistä on vähän etanolia. Anna sen haihtua ilmaan.
Saanto on 290 grammaa
Natriumetyylisulfaatin sekamoolit
Mooli natriumsulfaattia
Käytin 2 moolia rikkihappoa, jolloin syntyi yksi mooli etyylisulfaattia.
Yksi mooli rikkihappoa jää reagoimatta.
Natriumsulfaatti, sillä ei ole väliä, älä erottele mitään. Laitetaan kaikki ja lisätään 1 mooli natriumnitriittiä 103 grammaa 50 ml vettä ja aloitetaan tislaus.
Lisää 108 ml (2 moolia) rikkihappoa hitaasti, kun lisäys on valmis. Kuumenna 80 asteeseen 2,5 tunnin ajan.
Sammuta lämpö ja jäähdytä seos
Laita se lautaselle, ota sitten 200 grammaa natriumkarbonaattia ja lisää sitä, kunnes se vastaa pH 8:aa.
Odota sen jälkeen tunteja, että natriumkarbonaatti reagoi hyvin. Ilman veden lisäämistä on vähän etanolia. Anna sen haihtua ilmaan.
Saanto on 290 grammaa
Natriumetyylisulfaatin sekamoolit
Mooli natriumsulfaattia
Käytin 2 moolia rikkihappoa, jolloin syntyi yksi mooli etyylisulfaattia.
Yksi mooli rikkihappoa jää reagoimatta.
Natriumsulfaatti, sillä ei ole väliä, älä erottele mitään. Laitetaan kaikki ja lisätään 1 mooli natriumnitriittiä 103 grammaa 50 ml vettä ja aloitetaan tislaus.