Alpratsolaamin (Xanax) synteesi. Pienessä mittakaavassa.

[KokosDreams]

Olisin kiinnostunut kuulemaan myös raportista.

 

[Agilent1100DAD]

Odotan vain, että klooriasetyylikloridi saapuu, ja minulla on kaikki tarvitsemani. Kirjoitan siitä pienen raportin, haluan skaalata tämän x100:lla, joten leikin myös sen kanssa pienen mittakaavan synteesin jälkeen. Minulla on pääsy runsaaseen määrään 2-Amino-5-kloori-bentsofenonia ja olen valmis jakamaan , sekä ehkä tekemään videon tästä synteesistä.

Uskon, että tämä on erittäin tärkeä asia, jonka ihmisten on opittava, ehkä koska alprotsolaami on niin halpaa valmistaa, tämä johtaisi vähemmän fentanyyliä sisältäviin Xanax-patukoihin. Sitä voi vain toivoa. On tärkeää huomata, että tärkein lähtöaine, 2-Amino-5-kloori-bentsofenoni, EI ole luokiteltu lähtöaine!!!
@madmoney69
@Hedgie

 

[Field7]

On olemassa "aikataulutettu" ja sitten on olemassa "valvottu". Pitkä, pitkä lista valvottuja kemikaaleja. Jopa asetonia ja 40-prosenttista vetyperoksidia tarkkaillaan (riippuen osittain oston määrästä). Lähes kaikkea vedetöntä valvotaan. "Miksi se ja se tarvitsee 4 litraa vedetöntä hydratsiinia, joka on toimitettu hänen asuntoonsa?" He eivät leivo keksejä, se on varmaa...

 

[Agilent1100DAD]

No niin, tein alpratsolaamin synteesin ensimmäisen osan, joka sisälsi "liuotinvapaan" menettelyn. Tiputin klooriasetyylikloridia bentsofenoniyhdisteeseen 30 minuutin aikana. Sitten lisäsin kaliumkarbonaattia ja ammoniumasetaattia ja annoin sekoittua 2,5 tuntia. Suodatin ja pesin vedellä. Sain noin 75 prosentin saannon nordiatsepaamista. Vahvistettiin MP:llä ja TLC:llä.

Muutan nyt nordiatsepaamin (makutestin jälkeen ) 1-asetyyli-7-kloori-1H-bentso-1,4-diatsepiiniksi. Sitten muutan sen alpratsolaamiksi käyttäen hydratsiinimonohydraattia. Teen tämän vaiheen ulkona lol.

Aion tehdä tämän vaiheen uudelleen, mutta aion kasvattaa mittakaavaa x10. Lähetän kuvia.

 

[KokosDreams]

Hei Olemme olleet yhteydessä täällä kommenttiosiossa joitakin kuukausia sitten.
Profiilisi on suljettu DM:lle, voisitko ottaa yhteyttä minuun? Minulla on keskusteltavaa!

 

[Agilent1100DAD]

@G.Patton

Uusi päivitys:

Osa I III:sta, erä 003 (muuntaminen nordiatsepaamiksi)

Käytetty menetelmä:

"Voimakkaasti sekoitettuun 2-amino-5-kloori-bentsofenoniin (6,93 g, 1 mmol) lisättiin kloorietikkaketyylikloridia (35,8 ml, 2 mmol) pisaroittain huoneenlämmössä liuotinvapaassa tilassa 30 minuutin ajan ja reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt, seokseen lisättiin NH4OAc (6,85 g, 3 mmol) ja K2CO3 (12,5 g, 3 mmol) huoneenlämmössä liuotinvapaassa tilassa ja sekoitettiin 2,5 h. Kun reaktio oli päättynyt, kuten TLC osoitti, lisättiin vettä (300 ml) ja tuote filteroitiin pois, pestiin vielä vedellä (2x 500 ml) ja kuivattiin. Tuote saatiin suurella saannolla ja puhtaudella (saanto 94 %)"."

Mielenkiintoista on, että mitä enemmän skaalaan, sitä kellertävämpää nordiatsepaami on.

Joka tapauksessa, käytin loput klooriasetyylikloridistani (500mL:n yön yli) noridiatsepaamin tuottamiseen. Jotain outoa tapahtui... yleensä liuos on vaaleankeltainen, mutta tällä kertaa liuos oli punaisen oranssin värinen. Liuos jähmettyi! Ehkä kaikki klooriasetyylikloridi oli käytetty loppuun? Siitä huolimatta jatkoin pesua. Päädyin kellertävään kiteiseen jauheeseen, jolla on edelleen oikea sulamispiste. Odotan Dragendorffsin reagenssisuihketta saapuvaksi, se helpottaa TLC-analyysia huomattavasti. Päädyin saamaan 20 g nordiatsepaamia edellä mainitusta erästä (003) ja yhteensä 15,3 g erästä 01-003.

Osa II III:sta, erä 002 (nor-diatsepaamin asetylointi)

Menettely, jota käytettiin erässä 002:

"Voimakkaasti sekoitettuun nordiatsepaamin (1) (2,7 g, 1 mmol) seokseen lisättiin jauhemainen seos K2CO3 (5,5 g, 4 mmol)/KOH (2,2 g, 4 mmol) ja etikkahappoanhydridiä (ylijäämä 40 ml, 2 mmol). Reaktion etenemistä seurattiin TLC:llä. Kun reaktio oli päättynyt (3 h), lisättiin vettä (3x100 ml) ja 1-asetyyli-7-kloori-5-fenyyli-1H-benso[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-oni (2) eristettiin helposti yksinkertaisella filtraatiolla 3x20 ml:n vesipesulla yli 80 %:n saantona ja erittäin puhtaana. Tuote käytettiin seuraavassa vaiheessa ilman mitään puhdistusprosessia.".


II osan erä 001 oli 1/10 erän 002 mittakaavasta, sen yksinkertainen menettely. Laborantti unohti laittaa suodatinpaperin harsosuppiloon, ja osa tuotteesta meni läpi. Juoksutimme veden takaisin suodattimeen. En ole kovin tyytyväinen erään 001, sillä yhdisteessä on vierasta ainetta ja saanto oli hyvin alhainen (40 %).

Erä 002: Annan tämän juosta yön yli.

Johtopäätös: Kun kerään 20 g asetyloitua nordiatsepaamia, alan muuntaa sitä alprotsolaamiksi. Täydellinen raportti ja video-ohjeet tulossa pian

*Kaksi lisättyä kuvaa ovat vertailua osan I, erien 002 ja 003 välillä. Erä 002 oli keltainen ja pysyi liuoksessa, kun taas erä 003 oli tumman oranssin värinen ja jähmettyi.

 

[Agilent1100DAD]

Unohdin lisätä osan I Batch 003 kuvan, vain värien vertailua varten.

 

[catmando]

Hyvin tehty, todella erinomaista työtä.

En pääse tämän synteesin ensimmäistä vaihetta pidemmälle, päädyn aina valkoiseen jauheeseen MP 118-121, joka on 2-(klooriasetamido)-5-klooribentsofenoni.

Onko teillä vihjeitä siitä, missä voin mennä pieleen?

Apuanne arvostettaisiin suuresti.

 

[Hank Schrader]

Tekisin ensimmäisen asylaatiovaiheen sykloheksaanissa.
Sekoittamalla 2-amino-5-kloori-bentsofenonia sykloheksaaniin ja tiputtamalla hitaasti klooriasetyylikloridia.


Olet kirjoittanut menetelmään
klooriasetyylikloridi (1,2 ml, 2 mmol).
1,2 ml kloorietikkakloridia on 1,7016 g, joka ei ole 2 mmol.
Klooriasetyylikloridin moolimassa on 112,94.
Ihanteellinen suhde asylaatioon 1 mol kloramiinia kohti on enintään 1,26 mol kloridia liuottimen läsnä ollessa.
Liuottimen läsnäolo mahdollistaa lämpötilan hallinnan ja hyvän saannon, koska se on lämpötilavakaa ja koska se ei kumita.

Suorittaisin syklisointivaiheen kuivassa metanolissa urotropiinin kanssa.

 

[catmando]

Kuinka monta millilitraa metanolia grammaa bentsofenonia kohden lisäisit vaikkapa 5ml grammaa kohden?
Ja kuinka paljon heksamiinia?

Olen yrittänyt tämän synteesin ensimmäistä osaa useita kertoja ja saanut samat tulokset: valkoista jauhetta, jonka m.p. vaihtelee 118:sta 121:een.

Olin jo luopunut tästä synteesistä, mutta palattuani uudelleen tähän ketjuun ja nähtyäni agilent1100DAD:n erinomaisen edistyksen aion antaa sille uuden mahdollisuuden.

Huomasin, että liuottimella vähennetyn seoksen "kumiutuminen" on hyvin vaikeaa, toivottavasti alkoholi auttaa.

Joten vain selventääkseni sen jälkeen, kun kloridi on lisätty bentsofenoniin, lisätään metanolia, kaliumkarbonaattia, ammoniumasetaattia ja heksamiinia?

 

[Marc-BenzoScam]

No minulla ainakin on kysymys, jos Alprazolamin valmistus on niin helppoa ja kustannustehokasta, miksi siitä on niin suuri pula?

 

[G.Patton]

En voi sanoa, että synteesi olisi liian helppoa.

 

[Agilent1100DAD]

Valmistan kaikentyyppisiä bentsoja

 

[catmando]

Kuinka kuivaa ammoniumasetaatti oli ja mikä oli sen puhtausaste?

 

[ging6910]

Voisitko lähettää minulle sähköpostia?

 

[catmando]

Olen yrittänyt tämän synteesin ensimmäistä osaa muutaman kerran ilman menestystä, saan jatkuvasti valkoista jauhetta mp 118 g 121.

Vaikuttavatko tämän synteesin 1. osassa vesijäämät regentissä onnistumiseen? Kuinka tärkeää on, että kaikki regentit ovat täysin vedettömiä?

Käytössäni oleva ammoniumasetaatti on 97-prosenttista, olisiko tämä ongelma?
Olen kuivannut sitä eksikaattorissa, jossa on silikageelihelmiä 35-40 °C:ssa.
Onko tämä ammoniumasetaatti ok vai tarvitsenko mielestänne ammoniumasetaattia, joka on 99 %+ ?

Minulla on ollut ongelmia "liuotinvapaan" sekoituksen kanssa, se on vaikea sekoittaa (minulla ei ole pään yläpuolella olevaa sekoitinta), voisiko tämäkin olla ongelma?

 

[catmando]

Anteeksi, tiedän, että vastaan omaan kysymykseeni, mutta regenttien, jotka eivät ole olleet täysin vedettömiä, ei pitäisi vaikuttaa tähän synteesiin, koska kaikki vesirajat, jotka ovat kosketuksissa klooriasetyylikloridin kanssa, hydrolysoituvat nopeasti HCL-kaasuksi, jolloin ne ovat vedettömiä.

Kun kloori-akryylikloridia on käytetty liikaa, pienellä vedellä ei pitäisi olla merkitystä, vai mitä?

 

[LazZzZz]

Voisiko asetyylikloridi olla sopiva korvaaja, kun kyseessä on 2. amiinin asetylointi asetyylitertiääriamiiniksi?
Eikö ensimmäisessä vaiheessa tarvitsisi myös käyttää 2-aminoetikkahappokloridia imiinin muodostamiseksi?

 

[mithyl2]

kuinka korkealle tämä synteesi voidaan realistisesti skaalata?

 

[experimentsci]

Haloo, olen jo kokeillut liuotinvapaan synteesin ensimmäistä vaihetta.
EHDOTTOMASTI menestyksekkäästi, On hyvin vaikeaa sekoittaa kaksi ensimmäistä reagenssia ilman liuottimia.
Siitä tuli hyvin tahmeaa massaa, jota ei pystynyt enää sekoittamaan.
Jonkin ajan kuluttua jatkoin tätä ensimmäistä vaihetta. Tulokseni näytti hyvältä, mutta laboratorio, jonne lähetin sen, kertoi minulle, että...
että tulos on vain 2-Amino-5-kloori-bentsofenoni.

Joten tein paljon työtä vain muuttaakseni 2-Amino-5-kloori-bentsofenonin optista ulkonäköä.....

Ehkä jollakin on paremmat kokemukset siitä kuin minulla.

Tai ehkä jollakin on toinen reitti alpratsolaamin synteesiin.

Terveisin

 

[riderofapocalypse]

Anteeksi kaverit, tämä synteesi ei tuota ensimmäistä yhdistettä. https://www.researchgate.net/public...he_result_of_a_failed_synthesis_of_alprazolam

Jos u haluaa vain diatsepaami - erowid, viimeinen synteesi on hyvä!
https://patents.google.com/patent/CN104130201B/en - toimiva synteesi alpratsolaamille.

 

[experimentsci]

Kiitos paljon tästä tiedosta. Onko teillä kokemusta alpratsolaamin valmistuksesta?

 

[riderofapocalypse]

Kokemusta kyllä, mutta se on tuskaa perseessä (typpikaasu, urotropiini jne.) ja sen parempi löytää raaka (mikä on vaikeaa, Kiina deathrow/india big fines). Kysy vain kysymyksesi ja yritän selventää.

 

[experimentsci]

Olen erittäin kiinnostunut Alpratsolamin tuottamisesta. Mutta kun sanotte, että tämä synteesireitti ei tuota alpratsolaamia, niin olen kiinnostunut saamaan hyvän toimivan reitin.
Suunnitelmani on tuottaa alpratsolaamia suuressa mittakaavassa. Onko teillä kokemusta ja suosikkisynteesireittiä sitä varten?
Kiitos paljon tähän mennessä.

 

[riderofapocalypse]

kyllä, pitäydy kiinalaisessa google-patentissa, jonka olen antanut tässä aiheessa, sinun on vain lisättävä 20 % reaktioaika näihin lukuihin .

Intialainen synteesi on paskapuhetta, se ei anna nordiazepamia.

 

[experimentsci]

Voisitteko lähettää patentin uudelleen, en löytänyt sitä.
Kiitos paljon toistaiseksi.

 

[wrinkledmost]

Kiinalainen patentti: https://patents.google.com/patent/CN104130201B/en

Ei tuota alpratsolaamia, patentin otsikossa sanotaan, että se koskee "alpratsolaamin välituotetta bentsodiatsepiinitioketoneja".

Jos noudatetaan kiinalaisen patentin toteutustapojen vaiheita 1 ja 2, saadaan 7-kloori-5-fenyyli-1H-bentso[e][1,4]diatsepiini-2(3H)-oni (nordiatsepaami).

Vaihe 3, joka vaatii typpisuojausta, muuttaa nordiatsepaamiketonista vain tiionin, joten vaihe 3 tuottaa:

7-chloro-5-phenyl-1H benzo[e][1,4]diazepin-2(3H)-thione

En ole 100% varma tästä, joten korjatkaa, jos olen väärässä.

@experimentsci jos sinulla on ongelmia nordiatsepaamin liuotinvapaan valmistuksen kanssa, käytä sitten luetteloimaani kiinalaista patenttia ja tee toteutuksen vaiheet 1 ja 2.