Amfetamiinisynteesi P2P-oksimipelkistyksen kautta

[alterego]

Hei, hieno kirjoitus!
Niin manny kunnioitusta u kaverit tuo tämä ylös / ottaa aikaa jakaa kanssamme!
Mutta 1 asia vaivaa minua.
Tämä foorumi opetti minulle, että amfetamiinin pitäisi olla valkoista, muut värit ovat (virheellisiä) synteesiin liittyviä, esiaste/myrkkyjen jäänteitä....
Tiedän, että on yleistä, että lopputuotteessa on pieni värimuutos, mutta sinun lopputuotteesi on vain täysin keltainen/oranssi väri ?
Mikä siinä on vikana?

 

[GhostChemist]

Hei, alterego!
Jep, että se tosiasia, että puhtaalla amfetamiinilla on valkoinen väri.
Amfetamiinin keltainen väri johtuu nimenomaan sen hapettumisesta.
Esimerkiksi liuottimen haihtumisen aikana sen kiehuessa ja varastoinnin aikana, kun se altistuu ilmalle.
Lisäksi keltainen väri voi johtua rautasuolojen ja natriumsulfaatin epäpuhtauksista.
Tulevassa tutkimuksessa tutkimme asiaa tarkemmin ja julkaisemme uutta tutkimustietoa.

 

[OrgUnikum]

Se säilyy pitkään, jos se on kuivaa, puhdasta, säilytetään viileässä, valolta ja ilmalta suojattuna. Siitä huolimatta oli artikkeli, jossa tutkittiin vanhasta apteekista varastoituja lääkkeitä, jotka olivat olleet pimeässä viileässä paikassa 30 vuotta + ja yksi lääkkeistä oli amfetamiini. Se oli heikentynyt alle puoleen alkuperäisestä amfetamiinimäärästä tämän pitkän ajan kuluessa.
Primaariset amiinit ovat vain hyvin reaktiivisia jopa suoloina. Amfetamiinin emäs hajoaa muutamassa tunnissa, kun sitä altistetaan auringonvalolle ja 25 °C + hapen läsnäollessa (kuten pullossa, jossa nesteen yläpuolella on ilmaa). Paras tehdä suola heti tai säilyttää pakastimessa.

 

[Win Win]

Hei! Minulla on 20 litraa p2p:tä, mutta en löydä parasta reseptiä, jolla voisin kokeilla. Onko tämä paras resepti?

 

[GhostChemist]

Hei!

Mitä aiot saada p2p:stä? Amfetamiinia vai metamfetamiinia?

 

[door]

Milloin videomenetelmä on voitko kertoa minulle kiitos bozz

 

[Win Win]

Yes i can

 

[GhostChemist]

Seuraavassa vaiheessa suosittelin suoritettu koesynteesi met kokeellista kokemusta varten.
Kuinka monta g P2P:tä olet valmis kokeilemaan koesynteesiä?
P2P:n on oltava puhdasta (käytetään höyrytislausta).
Tarvitset kuivausaineita, kuten SiO2 (silikageeliä) ja angioksidia Na2SO4 (natriumsulfaattia). Onko sinulla näitä yhdisteitä?
Pääreaktio suoritetaan kolmikaulaisessa kolvissa, jossa on sekoitin ja lämpömittari jääerässä.

 

[GhostChemist]

Ensimmäinen vaihe: Reagenssien kuivaus, imiinin valmistus ja pelkistäminen.
Suhteutukset 10 g:lle puhdasta P2P:tä (tislauksen jälkeen lisätään SiO2):
1,1 g NaBH4-jauhetta
20 ml 40-prosenttista metyyliamiinia metanolissa (metanoli on kyllästetty metyyliamiinilla) tai 23-25 ml 30-prosenttista metyyliamiinia IPA:ssa.
vähintään 20-50 g SiO2
Vähintään 20-30 g Na2SO4 angiorakeista ainetta.
65-80 ml absoluuttista MeOH:ta tai IPA:ta (isopropyylialkoholia).
jäähauteessa
jäävarastot muutamaksi päiväksi
Lämpömittari, jonka lämpötila-alue on mieluiten -20 - +50 C.
Valmistetaan nämä reagenssit ja pullot testityöskentelyn aloittamista varten. Tarvitaan erillinen pullo, jossa on idätyskorkki seoksen p2p kuivaamista varten absoluuttisella MeOH:lla tai IPA:lla.
Ymmärrätkö sen?

 

[Win Win]

Kyllä ymmärsin

 

[Win Win]

Minulla on 1set 1L kaksoisvaippareaktori. Ja 1set 10L kaksoisvaippareaktori. 1set 10L höyrystin. Na2SO4 sain. SiO2 voi saada sen.

 

[GhostChemist]

SiO2 on ostettava. Se on hyvä absorboiva aine synteesissä.
Tässä vaiheessa metyyliamiinin kuivaus MeOH:ssa tai IPA:ssa, jäähdytys ei ole tarpeen.
Suorita prosessi erillisessä pullossa tai pullossa (polypropeeni tai lasi), jossa on itiökorkki.
Tähän pulloon lisätään 20-30 g Na2SO4 angydroosista + 20 g SiO2, seuraavaksi lisätään 20-25 ml 30-40-prosenttista metyyliamiinia alkoholissa ja 65 ml absoluuttista MeOH:ta tai IPA:ta (isopropyylialkoholia). Suljetaan ilmatiivis korkki ja kuivataan 1-2 päivää, joskus ravistellen.

Vaihe, jossa valmistetaan imiini. Pääreaktori varustetaan termometrillä, jäähauteella ja sekoittimella. Reaktori on liitettävä ilmakehään SiO2:n kautta ( ks. oheinen kaavio).
Pääreaktoriin laitetaan vähintään 30 g SiO2:ta, mutta SiO2:n tilavuus on pienempi kuin neste. Reaktoria kuivataan 1 h. Tämän jälkeen lisätään metyyliamiiniliuos kuivauksen jälkeen erillisestä kolvista. Metyyliamiiniliuos lisätään reaktoriin valuttamalla se varovasti Na2SO4+ SiO2:sta. Na2SO4+ SiO2 pestään useilla IPA-annoksilla.
Tämän jälkeen pääreaktoriin lisätään p2p. Reaktiomassaa (RM) sekoitetaan 2 h.

Pelkistysvaihe. Jäähdytetään RM 0-5 C:ssa. Seuraavaksi lisätään hyvin pieniä annoksia NaBH4:ää. RM:n lämpötila enintään +15C!!!! Kun kaikki NaBH4 on lisätty, RM sekoitetaan 1-1,5 päivää.

Kun RM on ollut 1-1,5 vuorokautta, lisätään tislevettä saostuman liuottamiseksi. Dekantoidaan SiO2:sta. SiO2 pestään useilla annoksilla vettä. SiO2 hävitetään. Tähän vesiliuokseen RM lisätään NaOH:n vesiliuos (10-15 g 50 ml:aan H2O:ta). Seuraavat vaiheet ovat DCM:n klassinen uuttaminen, DCM:n haihduttaminen ja metyylialkoholin vapaan emäksen kyllästäminen HCL:llä hydrokloridiksi.

 

[Win Win]

Wooo erittäin selkeä... kiitos herra. Kun aloitan, otan valokuvan osasta osaan ja näytän teille.

 

[Win Win]

Sir jälkeen haihduttaa. Tarvitsetko HCL-kaasua saadaksesi kiteytyksen tai vain tippa kerrallaan HCL:n ph6:een asti saadaksesi kiteytyksen?
Kiitos.

 

[Win Win]

Sir Mikä on H2O:n ja DCM:n suhde?

 

[GhostChemist]

Parempi käyttää HCL-kaasua, ja voit käyttää kuivaa etyyliasetaattia liuottimena liuottamaan vapaata emästä met.
H2O:n ja DCM:n suhde: H2O:n tilavuus on noin esipitaatin liuottamiseksi. 250-300 ml DCM:ää 3-4 annoksessa (10 g:lle P2P:tä) antaa paremman ja täydellisen uuton.

 

[Win Win]

Sir annat minulle tämä suhde käyttää kuinka monta pientä reaktoria?

 

[Win Win]

Sir tämä on ensimmäinen vaihe seuraan suhdelukua prepaid on se oikein? Kaikki liuos tulee kuivaksi....

 

[eu.lab]

Erittäin hieno! Kokeillaan sitä

 

[Win Win]

Ensimmäisen vaiheen sekoittaminen RM klo 1hour. Lämpötila on 0'c?

 

[GhostChemist]

Ensimmäinen vaihe. Kun lisätään p2p kuivaan metyyliamiiniin, RM sekoittaen 1-2 h lämpötila-alueella 0-5 C:ssa.
Kun lisätään NaBH4 (pienet annokset!!!!) lämpötila enintään +15C! Kun kaikki NaBH4 on lisätty, RM sekoitetaan 1-1,5 päivää, lämpötila enintään +20C (parempi +15C).

 

[OrgUnikum]

Teet tämän poikkeuksellisen hyvin, ja arvostan suuresti sitä, että jaat tietosi muiden kanssa täällä.

On sääli, että tämä on haudattu väärään säikeeseen, joka alun perin käsittelee amfetamiinisynteesiä oksiimista, joka ei ole metyyliamiini P2P:n reduktiivisella aminaatiolla metyyliamiinin kanssa, mutta joka tapauksessa parempi täällä kuin ei ollenkaan. Olen iloinen, että minulla on nyt viestejä, joihin voin osoittaa ihmisiä, jotka kysyvät tästä, joten vielä kerran kiitos!

 

[Win Win]

Ensimmäinen vaihe minun jäähdytysnesteen kiertojärjestelmä asetettu 0c. Toisen vaiheen koko matkan asetan 15c:een. Kiitos.

 

[OrgUnikum]

Hyvä viesti, haluan tehdä joitakin päteviä ehdotuksia siitä, miten saantoja voidaan parantaa:

- Al/Hg olisi tehtävä happamissa olosuhteissa samalla tavalla kuin Al/Hg P2NP-pelkistyksessä. Vaihtoehtoisesti pelkistäminen tehdään di-etyylieetterillä tai THF:llä liuottimena ja vain mitattu määrä vettä. Pieni määrä alkoholia ei haittaa paljon, joten vähennä oksimiliuoksen alkoholimäärä mahdollisimman pieneksi ja käytä sellaisenaan THF:ää. Tällöin ei tarvita enää veden lisäämistä.

- Oksiimin muodostuminen on hankalaa ja vaatii ison ylimäärän hydroksyyliamiinia, jota lisätään useissa erissä. Parhaat tulokset on tähän mennessä saavutettu käyttämällä 5 g P2P:tä 5 g:aan hydroksyyliamiinia.HCL:ää 5 ml:aan pyridiiniä 50 ml:ssa metanolia ja nukuttamalla tämä 115 °C:een mikroaaltouunissa PTFE-paineastian avulla. Jäähdytetään nopeasti jäävesihauteessa, lisätään pyridiini/hydroksyyliamiini.HCl ja nuke-annostelu toistetaan vielä kaksi kertaa. Tämä on vielä kokeellista, ei mitään takeita. Toivon pystyväni tekemään tämän tavallisessa paineastiassa ja upottamaan tämän kuumaan öljykylpyyn tai muulla tavalla nopeaan kuumentamiseen, koska siitä tässä on kyse. Rauta (suolat) katalysoivat hydroksyyliamiinin hajoamista.

- Al/Hg-työskentely on sotkuista, NaBH4/CuSO4 on luultavasti parempi tapa tehdä tämä pelkistys. (Tehdään samalla tavalla kuin P2NP-pelkistys).

 

[rampage]

hi
whats prosessi saada metyyliamiini metanoliin tai ipa?
voiko aloittaa metyyliamiini hcl:llä?