Johdanto
Tällä hetkellä on monia tapoja syntetisoida dekstroamfetamiinia. Ne voidaan jakaa kolmeen tyyppiin: biosynteesi (biomassaa käyttäen), suora synteesi ja amfetamiinin synteesi raseemisesta (l- ja d-isomeerien summa) amfetamiinista, jota seuraa optisten isomeerien erottaminen. Meidän tapauksessamme valittiin synteesi, jossa käytettiin yksinkertaisia reagensseja ja nopeaa synteesiä, joka soveltuu mahdollisimman hyvin "kotiolosuhteisiin". Prosessi on seuraava: saadaan raseeminen amfetamiini klassisella tavalla, jonka jälkeen se jaetaan kahteen optiseen isomeeriin (l- ja d-) Nabenhowerin menetelmällä [US-patentti 2276508, Nabenhauer FP, "Method for the separation of optically active alpha-methylphenethylamine", julkaistu 17. maaliskuuta 1942, luovutettu Smith Kline Frenchille].
Synteesi
Amfetamiinin synteesi P2NP:stä Al/Hg:n avulla. Ensin valmistetaan alumiiniamalgaami. Sitä tarvitaan alumiinin puhdistamiseksi vahvasta oksidikerroksesta, joka muodostuu vuorovaikutuksessa ilman kanssa. Otetaan 14 g alumiinifoliota ja revitään se käsin 2x2, 3x3 cm:n kokoisiksi paloiksi. Muista repiä, älä leikata, jotta pinta-ala kasvaa. Laitetaan 3-kaulaiseen pyöreäpohjaiseen kolviin ja täytetään folio kokonaan vedellä.
Nyt valmistetaan elohopeasuolaa. Otamme apteekista elohopealämpömittarin, käärimme sen paperiin ja katkaisemme sen alakärjestä. Kaadetaan kaikki elohopea lasiin, johon lisätään 4 ml typpihappoa (70 %). Älä unohda, että elohopeahöyryt ovat terveydelle vaarallisia! Reaktion käynnistämiseksi lasia oli lämmitettävä noin 50 asteeseen, välillä sekoittaen. Kaikki elohopea liukeni noin 30 minuutin aikana, ja lasista vapautui oranssia kaasua, typpioksidia (IV). Reaktioyhtälö on seuraava.
Hg + 4HNO3 ----> Hg(NO3)2 + 2NO2 + 2H2O
Pipetoi 2 ml liuosta ja laita se foliolla varustettuun pyöreäpohjaiseen kolviin. Noin 5 minuutin kuluttua folio menetti kiiltonsa, muuttui himmeäksi ja pullon pohjalle kerääntyi pieni kerros harmaata lietettä (alumiinihydroksidia).
Kaada kolviin 30 ml vettä, aseta lämpömittari kolvin vasempaan kurkkuun, aseta takaisinvirtauslauhdutin keskimmäiseen kurkkuun ja aseta oikeaan kurkkuun tippusuppilo, jossa on 110 ml 14 % P2NP-liuosta (se on fenyylinitropropeeni; 1-fenyyli-2-metyyli-2-nitroeteeni).
Etikkahappoessenttiä käytetään usein vedyn tuottamiseen, mutta minä "aloitan" vedyn tuottamisen reaktion vedellä. Vähemmän hapan väliaine, eli vähemmän emästä on lisättävä myöhemmin. Monet kysyvät: "Miten tämä vesi poistetaan?" Vettä ei tarvitse poistaa mihinkään, se reagoi alumiinin kanssa ja saadaan vetyä.
2Al + 6H2O ---> 2Al (OH) 3 + 3H2
On erittäin tärkeää muistaa, että P2NP-pelkistysreaktioon liittyy hyvin! suuri eksotermi. Lämpötilaa on seurattava huolellisesti ja estettävä ylikuumeneminen yli 60 asteen. Itse pidin lämpötilan noin 50-55 asteessa. Tämän tekniikan noudattamatta jättäminen vähentää tuotteen saantoa ja antaa värillisen (vaaleanpunaisen, oranssin) tuotteen. Koko P2NP:n infuusio kesti noin 50 minuuttia. Vaihda tippusuppilo lasitulppaan. Saimme juuri tällaisen harmaan liuoksen.
Jäähdytämme seoksen huoneenlämpötilaan, laitamme tulpan lämpömittarin tilalle, poistamme refluksilauhduttimen. Teemme emäksisen liuoksen, joka perustuu 1 osaan natriumhydroksidia - 2 osaan vettä. Liukeneminen etenee kuumennettaessa, joten odotamme, että liuos jäähtyy. Reaktiomassaan ei kannata kaataa kiinteää alkalia tai kaataa kuumaa liuosta, sillä se vähentää saantoa, kuten kaikki ylikuumeneminen. Kaadetaan huoneenlämpöiseksi jäähtynyttä alkalia reaktiomassaan, kunnes pH = 11-12, odotetaan 30-40 minuuttia, kunnes kaikki kelluva alumiini liukenee, keltainen öljy kelluu ylös. Samalla seurataan myös lämpötilaa. Reaktioyhtälöt.
NaOH + Al (OH)3 ---> Na[Al(OH)4] + 3H2 NaOH + Al (OH)3 ---> Na[Al(OH)4].
Lasin pohjalle jää suuri vesipisara, joka erotetaan erotussuppilolla. Kaadetaan ylin kerros lasiin ja kuivataan vedettömän magnesiumsulfaatin päällä. Siellä puhdistetaan amfetamiini elohopean ja veden jäännöksistä.
Otan väkevää 98% rikkihappoa. Valmistetaan rikkihapon liuos asetoniin tilavuussuhteessa 1:10. Otin teknistä asetonia, rautakaupasta, ja tislasin sen, poistin "päät" ja "hännät". Sitten kuivasin sen vedettömällä magnesiumsulfaatilla. Monet kysyvät, onko mahdollista tehdä liuos IPA:han. Kyllä voi, mutta IPA (isopropyylialkoholi) haihtuu kauemmin kuin asetoni.
Jäähdytä reaktiomassa jäävedessä, suodata sakka Buchnerin suppiloon, huuhtele 3 ml:lla kylmää asetonia.
Saatiin 7,55 g (0,0205 mol) amfetamiinisulfaattia.
Laskelmat:
m (P2NP) = 110 * 0,14 = 15,4 g.
n (P2NP) = 15,4 / 163,17 = 0,094 mol.
n (amfetamiinisulfaatti) = n (P2NP) = 0.094 mol.
n (amfetamiinin emäs)= 0,0205 * 2 = 0,0410 mol.
Reaktion saanto on 0,0410 /0,094 = 43,6 %.
Suoritat erilaisen reaktion rikkihapon kanssa. Amfetamiinin vapaa emäs 2 moolia + 1 mooli rikkihappoa = 1 mooli amfetamiinisulfaattia. Kun lasket amfetamiinisulfaattia, sinun on kerrottava kahdella amfetamiinisulfaatin moolituloksesi, koska yhtä amfetamiinisulfaattimoolia varten tarvitaan 2 moolia amfetamiinin emästä.
Laskelmat:
m (P2NP) = 110 * 0,14 = 15,4 g.
n (P2NP) = 15,4 / 163,17 = 0,094 mol.
n (amfetamiinisulfaatti) = n (P2NP) = 0.094 mol.
n (amfetamiinin emäs)= 0,0205 * 2 = 0,0410 mol.
Reaktion saanto on 0,0410 /0,094 = 43,6 %.
Suoritat erilaisen reaktion rikkihapon kanssa. Amfetamiinin vapaa emäs 2 moolia + 1 mooli rikkihappoa = 1 mooli amfetamiinisulfaattia. Kun lasket amfetamiinisulfaattia, sinun on kerrottava kahdella amfetamiinisulfaatin moolituloksesi, koska yhtä amfetamiinisulfaattimoolia varten tarvitaan 2 moolia amfetamiinin emästä.
D-amfetamiinin uuttaminen
Meillä on raseeminen amfetamiini. Se sisältää 1 molekyyli d-amfetamiinia 1 molekyyliä l-amfetamiinia kohti. Seuraavaksi otetaan 6 g raseemiaa ja liuotetaan 6 ml:aan vettä, lisätään emäksinen liuos, jotta saavutetaan pH = 11.
Uutetaan 5 ml:lla petrolieetteriä ja lämmitetään liuos, lisätään seokseen 2,45 g d-viinihappoa alkoholiliuoksessa. Lisää sitten alkoholia, kunnes se on täysin liuennut, ja jäähdytä sekoittaen. L-amfetamiinin d-viinihapposuola saostuu. D-amfetamiini jää liuokseen. Voit toistaa l-amfetamiinin d-viinisuolan sakan puhdistamisen metanolilla saannon lisäämiseksi.
Lähde
Nabenhauer, Fred P. "Menetelmä optisesti aktiivisen alfa-metyylifenetyyliamiinin erottamiseksi." Yhdysvaltain patentti nro 2,276,508. 17.3.1942.
Last edited:
Katsoin numeroita menettelyssä, koska odotan edelleen liuottimien saapumista. D-amfetamiinin puhdistusta aloitettaessa annettu 6ml vettä tuntuu aivan liian pieneltä. Sulfaattisuolan liukoisuudeksi on annettu 8,8 osaa vettä yhteen osaan amf. sulfaattia. Eikö kyseessä ole kirjoitusvirhe, etkö tarkoittanut 60ml? Tässä on linkki, mutta en ole tarkistanut Merckistä:
