Dekstroamfetamiinin synteesi (Nabenhauer, 1942).
- Thread starter G.Patton
- Start date
Luin alkuperäisen patentin. siinä kirjoitettiin, että 2mol amfetamiinia kohden lisätään 1mol viinihappoa ja liuotetaan se oikeaan määrään alkoholia. kuumennetaan kiehuvaksi ja asetetaan sivuun kiteytymään. erotetaan vesifaasi kiteistä ja suoritetaan toinen uudelleenkiteytys. toistetaan tämä operaatio useaan kertaan. sitten yhdistettyihin vesifaaseihin lisätään emästä pH:n nostamiseksi 11:een. muodostuu kaksi faasia. toinen on öljy. Ymmärsin alkuperäisen patentin hyvin. saadaanko tällä tavoin suoritetuilla toimenpiteillä aikaan sopiva vaikutus?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en.
Kaksi mol, esimerkiksi 2'70 grammaa, raseemista e-metyylifenetyyliamiinin emästä reagoi yhden mol (1'50 grammaa) d-viinihappoa, jolloin muodostuu d1-a-metyylifenetyyliamiini d-tartraatti. neutraali suola. Näin saatu neutraali suola liuotetaan täysin lisäämällä siihen riittävästi, esimerkiksi noin yksi litra, absoluuttista etanolia ja kuumentamalla se noin kiehumispisteeseen. Liuoksen annetaan sen jälkeen laskeutua huoneenlämpötilaan ja sitä sekoitetaan ajoittain kiteytymisen estämiseksi. Kiteet suodatetaan öljyksi ja niiden havaitaan sisältävän ylivoimaisesti laevo-enantiomorfia. Uudelleenkiteytettäessä lenantiomorfin ylivoima kasvaa, ja prosessi toistetaan, kunnes optinen kierto ei enää muutu ja saadaan lukema 8 grammaa/100 cm3 vesiliuosta. Näin saatu tuote on Liz-metyylifenetyyliamiini d-tartraatti. Emoliuoksessa oleva kiinteä jäännös kiteytetään toistuvasti ja järjestelmällisesti, jolloin saadaan biz-metyylifenetyyliamiini-d-tartraatti, joka voidaan puhdistaa uudelleenkiteyttämällä. d-a-metyylifenetyyliamiini voidaan helposti ottaa talteen emoliuoksesta lisäämällä siihen viinihappoa happamien tartraattien muodostamiseksi ja erottamalla d-a-metyylifenetyyliamiini-d-bitartraatti kiteyttämällä.
Kumman tahansa optisen isomeerin vapaa emäs voidaan saada lisäämällä d-tartraattiin laevo-isomeerin tapauksessa ja d-bitartraattiin dekstro-isomeerin tapauksessa ylimääräistä alkalia, esimerkiksi lisäämällä natriumhydroksidiliuosta, jolloin emäs erottuu öljynä, joka voidaan ottaa talteen ja puhdistaa millä tahansa tunnetulla menetelmällä.
Kaksi mol, esimerkiksi 2'70 grammaa, raseemista e-metyylifenetyyliamiinin emästä reagoi yhden mol (1'50 grammaa) d-viinihappoa, jolloin muodostuu d1-a-metyylifenetyyliamiini d-tartraatti. neutraali suola. Näin saatu neutraali suola liuotetaan täysin lisäämällä siihen riittävästi, esimerkiksi noin yksi litra, absoluuttista etanolia ja kuumentamalla se noin kiehumispisteeseen. Liuoksen annetaan sen jälkeen laskeutua huoneenlämpötilaan ja sitä sekoitetaan ajoittain kiteytymisen estämiseksi. Kiteet suodatetaan öljyksi ja niiden havaitaan sisältävän ylivoimaisesti laevo-enantiomorfia. Uudelleenkiteytettäessä lenantiomorfin ylivoima kasvaa, ja prosessi toistetaan, kunnes optinen kierto ei enää muutu ja saadaan lukema 8 grammaa/100 cm3 vesiliuosta. Näin saatu tuote on Liz-metyylifenetyyliamiini d-tartraatti. Emoliuoksessa oleva kiinteä jäännös kiteytetään toistuvasti ja järjestelmällisesti, jolloin saadaan biz-metyylifenetyyliamiini-d-tartraatti, joka voidaan puhdistaa uudelleenkiteyttämällä. d-a-metyylifenetyyliamiini voidaan helposti ottaa talteen emoliuoksesta lisäämällä siihen viinihappoa happamien tartraattien muodostamiseksi ja erottamalla d-a-metyylifenetyyliamiini-d-bitartraatti kiteyttämällä.
Kumman tahansa optisen isomeerin vapaa emäs voidaan saada lisäämällä d-tartraattiin laevo-isomeerin tapauksessa ja d-bitartraattiin dekstro-isomeerin tapauksessa ylimääräistä alkalia, esimerkiksi lisäämällä natriumhydroksidiliuosta, jolloin emäs erottuu öljynä, joka voidaan ottaa talteen ja puhdistaa millä tahansa tunnetulla menetelmällä.
Hei, tarvitsen apua! Olen kokeillut Rusznak-menetelmää raseemisen amfetamiinin erottamiseksi. Tässä on ainoat tiedot Erowidista, yritin etsiä paperia, mutta en löytänyt mitään:
Käytin puolet kuvaukseen verrattuna. Kaikki sujui hyvin, sain amfetamiinin liuotettua ja uutettua 30 ml:lla tolueenia (minulla ei ollut bentseeniä - voisiko tämä olla ongelma?), sitten lisäsin muut ainesosat ja säilytin noin 4 tuntia. Jonkin verran sakkaa muodostui, mutta mikään ei auttanut, jos erottelusuppilossa ravisteltiin. Vesifaasi erotettiin ja alkali annettiin PH 13:een. Veden päälle muodostui mukava emäskerros, joten tässä vaiheessa ajattelin, että kaikki on kunnossa. Emäs uutettiin 30ml tolueenilla, mutta asetoni-rikkihappoa lisättäessä tuli vain kohtalainen saostuma, joka ei lisääntynyt, pikemminkin se alkoi hävitä, kun dekantterilasin pohjalle muodostui pieni rikkihappo - vesi kerros.
Miten voin pelastaa toivottavasti uutetun D-amfetamiinin? Olen myös tallentanut kaikki vaiheet, joten jos joku huomauttaa virheestä aiemmin, voin peruuttaa sen. Tämä on erittäin mukava ja helppo menetelmä ja mielestäni se meni hyvin, tein vain luultavasti hirvittäviä virheitä yksinkertaisessa uuttamisessa lopussa. Oikeastaan halusin lukea Pattonin uuttamisaiheet uudelleen ennen kuin aloitin lopullisen uuttamisen, mutta olin liian innostunut ja vain menin siihen.
Kaikki apu olisi tervetullutta.
Minun vinkkini ovat:
- Tislasin asetonin NaSO4:n päälle eilen ja sitä pidettiin suljetussa pullossa, mutta ei pakastimessa.
- rikkihappo sisälsi vettä (se on melko väkevää, mutta en ole varma tarkalleen - 90-95% välillä).
- Olisi pitänyt kuivata tolueeni ennen hapon lisäämistä - tai ehkä vain haihduttaa sitä hieman?
- Tolueeni ei jostain syystä (minulle tuntemattomasta) ole oikea liuotin tähän uuttamiseen.
- Pitäisikö minun kääntää osto lisäämällä emästä, kuivata tolueeni ja antaa sen sitten haihtua?
Seosta, jossa oli 0,1 moolia (13,52 g) fenyyli-isopropyyliamiinia (tai 14,92 g metamfetamiinin emästä) 60 ml:ssa bentseeniä, 0,05 moolia d-viinihappoa (7,50 g) 30 ml:ssa vettä ja 2 g natriumhydroksidia (reagenssilaatua tai titrattua ekvivalenttia ainetta) 3 ml:ssa vettä, pidettiin 4 tuntia ajoittain ravistellen ja orgaaninen faasi haihdutettiin, jolloin tuloksena oli 98 % L-fenyyli-isopropyyliamiinia. Vesifaasi uutettiin bentseenillä pH 13:ssa ja haihdutettiin, jolloin saatiin 96 % D-enantiomeeria.
Käytin puolet kuvaukseen verrattuna. Kaikki sujui hyvin, sain amfetamiinin liuotettua ja uutettua 30 ml:lla tolueenia (minulla ei ollut bentseeniä - voisiko tämä olla ongelma?), sitten lisäsin muut ainesosat ja säilytin noin 4 tuntia. Jonkin verran sakkaa muodostui, mutta mikään ei auttanut, jos erottelusuppilossa ravisteltiin. Vesifaasi erotettiin ja alkali annettiin PH 13:een. Veden päälle muodostui mukava emäskerros, joten tässä vaiheessa ajattelin, että kaikki on kunnossa. Emäs uutettiin 30ml tolueenilla, mutta asetoni-rikkihappoa lisättäessä tuli vain kohtalainen saostuma, joka ei lisääntynyt, pikemminkin se alkoi hävitä, kun dekantterilasin pohjalle muodostui pieni rikkihappo - vesi kerros.
Miten voin pelastaa toivottavasti uutetun D-amfetamiinin? Olen myös tallentanut kaikki vaiheet, joten jos joku huomauttaa virheestä aiemmin, voin peruuttaa sen. Tämä on erittäin mukava ja helppo menetelmä ja mielestäni se meni hyvin, tein vain luultavasti hirvittäviä virheitä yksinkertaisessa uuttamisessa lopussa. Oikeastaan halusin lukea Pattonin uuttamisaiheet uudelleen ennen kuin aloitin lopullisen uuttamisen, mutta olin liian innostunut ja vain menin siihen.
Kaikki apu olisi tervetullutta.
Minun vinkkini ovat:
- Tislasin asetonin NaSO4:n päälle eilen ja sitä pidettiin suljetussa pullossa, mutta ei pakastimessa.
- rikkihappo sisälsi vettä (se on melko väkevää, mutta en ole varma tarkalleen - 90-95% välillä).
- Olisi pitänyt kuivata tolueeni ennen hapon lisäämistä - tai ehkä vain haihduttaa sitä hieman?
- Tolueeni ei jostain syystä (minulle tuntemattomasta) ole oikea liuotin tähän uuttamiseen.
- Pitäisikö minun kääntää osto lisäämällä emästä, kuivata tolueeni ja antaa sen sitten haihtua?
Tajusin juuri, että jätin pois viimeisen ohjeen, joka saattaa olla ratkaisu ongelmaan.
Silti, vaikka haihduttaminen toimisikin, mitä seuraavaksi pitäisi tehdä D-amfetamiinisulfaatin saamiseksi? Saostetaanko se yksinkertaisesti (asetoni - rikkihappo), mutta haihduttamisen jälkeen? Miksi se on haihdutettava? Onko syynä se, että tolueeni ei sekoitu rikkihapon kanssa, toisin kuin IPA?
Vesifaasi uutettiin bentseenillä pH 13:ssa ja haihdutettiin , jolloin saatiin 96 % D-enantiomeeria.
Silti, vaikka haihduttaminen toimisikin, mitä seuraavaksi pitäisi tehdä D-amfetamiinisulfaatin saamiseksi? Saostetaanko se yksinkertaisesti (asetoni - rikkihappo), mutta haihduttamisen jälkeen? Miksi se on haihdutettava? Onko syynä se, että tolueeni ei sekoitu rikkihapon kanssa, toisin kuin IPA?
Kyllä, voit suodattaa L-amf D-viinihappoa saostuksen jälkeen. Miksi keksit pyörän uudelleen? Menetelmä tässä aiheessa.
Anteeksi ;ehkä luin liikaa pienille aivoille 
selitätte sen selkeästi menetelmässä...
Kiitos töistäsi !
selitätte sen selkeästi menetelmässä...
Kiitos töistäsi !
Hei Patton, kun käytit 6 g amfetamiinisulfaattia edellä mainitussa uutossa ja lisäsit sitten puolet D-viinihapon määrästä (molina ilmaistuna). Mielestäni 3,3g on liikaa, koska moolimäärää laskettaessa on otettava huomioon freebase. 6 g amfetamiinisulfaattia on 4,4 g vapaata emästä, mikä on 0,0326 Mol emästä (1 Mol on 135 g). Tarvitsemme 0,0326/2 Mol D-viinihappoa, joka on noin 2,446 g. Kertokaa minulle, onko ajatteluni oikeilla jäljillä. Jos kyllä, niin kiitos sinulle amfetamiinisuola aiheesta. Kokeilin tätä uuttoa ja yritin laskea, kuinka paljon L-amfetamiini-D-viinihapposakkaa minun pitäisi saada.
Muuten ensin sain aivan liian vähän sakkaa, hieman yli 1g kuivauksen jälkeen. Tämän takia patentin kirjoittaja kai sanoo, että kiteytystä pitää jatkaa kunnes saadaan liuos, jossa on oikea kierto? Ajattelin yrittää laittaa liuoksen pakastimeen, jotta enemmän L-amfetamiini-D-viinihappoa saostuisi? Olisi paljon mukavampaa, jos kiteytystä ei tarvitsisi tehdä niin monta kertaa.
Muuten ensin sain aivan liian vähän sakkaa, hieman yli 1g kuivauksen jälkeen. Tämän takia patentin kirjoittaja kai sanoo, että kiteytystä pitää jatkaa kunnes saadaan liuos, jossa on oikea kierto? Ajattelin yrittää laittaa liuoksen pakastimeen, jotta enemmän L-amfetamiini-D-viinihappoa saostuisi? Olisi paljon mukavampaa, jos kiteytystä ei tarvitsisi tehdä niin monta kertaa.
Olet täysin oikeassa. Korjaan virheeni.
Kerro meille tuloksestasi, kiitos.
Kerro meille tuloksestasi, kiitos.
Last edited by a moderator:
Hylkäisin yksinkertaisesti L-amfetamiinitartaraatin, muuten mikä on erottamisen tarkoitus?
Mielestäni tartaraattisuolat ovat melko hydrofiilisiä, ne imevät itseensä vettä, joten niiden varastointi on ongelmallisempaa, aivan kuten amfetamiini-HCL:n. Siksi sulfaatti/fosfaattisuolat ovat suotavampia.
Mielestäni tartaraattisuolat ovat melko hydrofiilisiä, ne imevät itseensä vettä, joten niiden varastointi on ongelmallisempaa, aivan kuten amfetamiini-HCL:n. Siksi sulfaatti/fosfaattisuolat ovat suotavampia.
Voit rasemisoida jäljelle jäävän 50 % lisomeerin ja toistaa niin monta kertaa kuin mahdollista. teet 3 niistä bam 90 % ish teoreettinen saanto halutun isomeerin.
Ole hyvä, hyvä herra, hevosen suusta. aika vaarallista, jos tavaraa on lojumassa, joten luultavasti ei kannata kemistille, joka tuottaa itselleen. tässä artikkelissa puhutaan metyyli-amp. mutta olen 100 % varma, että voit tehdä tämän metyloimattomalla muunnoksella.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]