- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
Vaihtoehto korvata mikroaaltouuni normaalilla lämmityksellä ilmeisesti muuttamalla lämpötilaa ja aikaa?
- Joined
- Mar 15, 2022
- Messages
- 650
- Solutions
- 1
- Reaction score
- 662
- Points
- 93
- Deals
- 8
@G.Patton Eikö riitä L-PAC:n tavallinen reduktiivinen aminointi?
Etanoli + metyyliamiini (40 % vedessä) + L-PAC ja annetaan reagoida huoneenlämmössä 30 min, jotta imiini muodostuu.
Seos jäähdytettiin noin 0 C:een ja pelkistettiin NaBH4:llä.
Sitten seos basifioitiin ja uutettiin DCM:llä.
Kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla, fiilteroitiin ja haihdutettiin.
Etanoli + metyyliamiini (40 % vedessä) + L-PAC ja annetaan reagoida huoneenlämmössä 30 min, jotta imiini muodostuu.
Seos jäähdytettiin noin 0 C:een ja pelkistettiin NaBH4:llä.
Sitten seos basifioitiin ja uutettiin DCM:llä.
Kuivattiin vedettömällä natriumsulfaatilla, fiilteroitiin ja haihdutettiin.
- Language
- 🇬🇧
- Joined
- Feb 22, 2023
- Messages
- 331
- Reaction score
- 283
- Points
- 63
l-PAC on hyvin herkkä emäksille, ne aiheuttavat sen rasemisoitumisen, mikä olisi sääli. Happamat tai neutraalit olosuhteet ovat suositeltavia, NaBH4:n kanssa voidaan käyttää helposti valmistettavia johdannaisia, kuten STAB (NaBH4:stä tolueenissa, johon on lisätty 3 ekvivalenttia GAA:ta) tai sinkkiborohydridiä (vedettömästä ZnCl2:sta ja NaBH4:sta) tai muita. Mitään kuumennusta ei tarvita, eikä vesi ole ongelma, kunhan l-PAC:hen lisätään tolueenissa oleva ekvimolaarinen metyyliamiiniasetaatti, lisätään 0,01-molaarinen tosiinihappodihydraatti ja annetaan sen olla rt:ssä vuorokauden ajan, jolloin muodostuu stabiili imiini, joka pelkistetään STAB:llä. Saanto on erinomainen. Vältetään täysin emäksisiä olosuhteita. Ainoa haittapuoli on tarvittava GAA:n määrä - 4 ekvivalenttia.