Minun 3-CMC-synteesini

[draconic123]

Miksi 3 cmc-öljyni muuttuu mustaksi happamoitettaessa? saan sen täsmälleen 5,5-6 ja se muuttuu mustaksi

 

[Jesse_Pinkman_]

Ehkä tiputtaa happoa liian nopeasti... parempi jäähdyttää rm ja happo. Hapotetaanko orgaaninen kerros vai veden kanssa yhdessä?

 

[Jesse_Pinkman_]

I
vain vesikerros

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Pudotettiin happoa liian nopeasti, ph taisi laskea...

 

[UWe9o12jkied91d]

Ei, minä vain haihdutan voimakkaasti, näytän u kerran suodatettu, ne ovat primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Näyttää hyvältä, miten kiteytät nyt uudelleen? Minkä verran vettä/ipa/asetonia vai käytätkö vain vettä vai vain metanolia?

 

[UWe9o12jkied91d]

Jos saavutan kiteytymisen reaktion jälkeen suodatan, dey ja uudelleenkiteytän vedestä/IPA:sta. Minulla ei oikeastaan ole suhdetta, koska haihdutan lämpöä joka tapauksessa

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, ja miten haluat saada ne selviksi?

 

[Jesse_Pinkman_]

Minulla oli myös joitakin ongelmia saada ne tällaisiksi, mutta mielestäni niiden pitäisi näyttää tältä...

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja tämä vie jonkin aikaa, en saavuttanut tätä tulosta nopeasti haihduttamalla... mutta en ole asiantuntija, joten ehkä on olemassa erilaisia menetelmiä

 

[draconic123]

Luulen, että tajusin, miksi happamoitumiseni ei toimi lol, olen lisännyt happoa metallisuppilon läpi, joten happo musu on reagoinut metallin kanssa ennen kuin se menee 3cmc freebaseen, joten reaktio oli pois, onko se mahdollista?

 

[Jesse_Pinkman_]

Parempi käyttää lasisuppiloa, metalli ei ole hyvä valinta

 

[iheartamines]

Muutamia muita asioita, jotka ovat saattaneet aiheuttaa sen epäonnistumisen.

1. Sinulla on liikaa reagoimatonta esiaste 2b3c:tä, joka muuttaa rm:n tummanmustaksi/violettiseksi.
2. Jos työskentelet orgaanisen kerroksen parissa, et ole lisännyt tarpeeksi jääkylmää asetonia. Lisää 2,5 kertaa reaktioseoksesi tilavuus.

 

[xoxoxoxo]

hän ei tarvitse asetonia.

 

[draconic123]

Olen kokeillut reaktiota etyyliasetaatin kanssa, ja toistaiseksi niin hyvä väri on oranssi kuten kuvattu, mutta mikä huolestuttaa minua on, että toisen pesun jälkeen vesikerrokset kääntyivät ja olivat päällä asetaatin kanssa.. onko se ok?

 

[Jesse_Pinkman_]

En ole koskaan nähnyt tai kuullut tuosta, ei ole mitään järkeä minulle...mutta jos se on miten sanot, ota orgaaninen kerros, mutta makea vesi ja aloita happamoituminen.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ei ole mahdollista, että etyyliasetaatti sekoittuu veteen, kun tätä synteesiä tehtäessä vesi on pohjassa ja orgaaninen kerros on päällä. Joskus on odotettava jonkin aikaa, kunnes ne erottuvat kunnolla.

 

[draconic123]

kokeilin reaktiota etyyliasetaatin kanssa 5 kertaa, en tiedä miksi, mutta 3 kertaa orgaaninen kerros metyyliaminoinnin jälkeen oli melko pieni ja ensimmäisen pesun jälkeen orgaaninen kerros upposi alas, ehkä reaktio oli liian kuuma ja etyyliasetaatti haihtui, tai lisäsin sitä liian vähän.. melko outoa

 

[draconic123]

muut 2 kertaa reaktio oli hyvä

 

[Jesse_Pinkman_]

Kuinka paljon etyyliasetaattia käytit kuinka paljon ketoniin ja kuinka kauan reaktioon?

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metyyliamiinia ja 150 ml etyyliasetaattia 25 min varmuuden vuoksi. ennen pesua synteettinen kerros oli 2/3 vesikerroksesta. pesun jälkeen se oli ihan sekaisin orgaaninen kerros ei halunnut upota, ja lopulta se upposi pohjaan asti.