P2P-synteesi BMK-glykidaattieettereistä

[Re186]

Tässä on kysymys, siinä sanotaan "NaOH-refluksivaihe voidaan ohittaa, jos käytetään natriumsuolaa (5449-12-7)", mutta jos näin on, reaktio-olosuhteet ovat samat kuin käyttämällä 41232-97-7 tai 80532-66-7 suoraan Eri, koska ne lisäävät tislattua vettä NaOH-refluksivaiheessa, 35 % suolahappoa tai 45 % rikkihappoa lisätään tältä pohjalta, happokonsentraatio on täysin erilainen tämän vaiheen ohittamisesta. Joten mitä haluan kysyä, on, jos kuivaa kiinteää natriumsuolaa (5449-12-7) käytetään täällä, täytyykö minun lisätä tislattua vettä NaOH-refluksivaiheen määrän mukaan vai käyttääkö suoraan 35-prosenttista suolahappoa tai 45-prosenttista rikkihappoa ja kiinteää Voidaanko natriumsuolaa (5449-12-7) sekoittaa?

 

[G.Patton]

Hei, kyllä. Suosittelen joka tapauksessa lisäämään tislattua vettä.

 

[Re186]

Onko uutteen pesuun käytetty suolaliuos tässä kyllästetty natriumkloridiliuos vai natriumbikarbonaattiliuos vai natriumkarbonaattiliuos?

 

[G.Patton]

Suolavedellä tarkoitetaan kyllästettyä NaCl-liuosta. Se on pestävä ja siitä on poistettava happo. Voit myös pestä natriumbikarbonaatti sln. ja sitten suolavedellä.

 

[Re186]

Selvä, kiitos paljon

 

[blackburn]

miten tulee hydrolyysin jälkeen HCI: llä saada kirkkaan keltainen / tumma öljy päälle nestettä.

mutta kun öljy on erotettu HCI:stä ja pesty kiehuvalla vedellä, öljy laskeutuu hyvin paksusti pohjalle ja muuttuu sameaksi, melkein kuin hunaja....

 

[blackburn]

@G.Patton

 

[Re186]

Näyttää siltä, että dekarboksylaatioreaktiota ei ole saatettu loppuun, ja tuotteesi sisältää suuren määrän karboksyylihappoa, joka aiheuttaa osittaista jähmettymistä jäähdyttämisen jälkeen. voit tarkkailla, näkyykö tämä sameus ja viskositeetti jäähdyttämisen jälkeen, jos näin on, niin mielipiteeni on lähes sama. voit käyttää korkeampaa lämpötilaa refluksin tai refluksin pidemmän ajan ongelman ratkaisemiseksi. Lisäksi tämän karboksyylihappoyhdisteen kiehumispiste on paljon korkeampi kuin P2P:n. Teoriassa se voidaan erottaa tislaamalla, mutta ottaen huomioon jähmettymisen vakavuus jäähdytyksen jälkeen, mielestäni on suositeltavaa ratkaista epätäydellisen reaktion ongelma ensin. tämän dekarboksylaatioreaktion aikana hiilidioksidia vapautuu, mikä aiheuttaa pieniä kuplia reaktioliuoksen pinnalla, jotka näkyvät kuin ravistettu sooda. Voit karkeasti arvioida, että reaktio on päättynyt, tarkkailemalla, kun kuplat katoavat.

 

[blackburn]

Kiitos kokeile sitä

 

[Re186]

Lisäksi on kiinnitettävä huomiota siihen, sekoitetaanko reaktioyksiköt hyvin reaktion aikana. Tämän reaktion substraatti liukenee huonosti veteen sen jälkeen, kun se on hydrolysoitu karboksyylihapoksi. Se on ristifaasireaktio, joten sinun on käytettävä voimakasta sekoittamista sekoittaaksesi niitä mahdollisimman paljon, kun ne ovat kerrostuneessa tilassa pitkään reaktiossa, on helppoa saada tämä epätäydellinen reaktio

 

[blackburn]

ok voinko jatkaa hydrolyysiä ja keittää sitä pidempään uudella HCI:llä vai pitääkö minun heittää se pois ja aloittaa alusta uudella BMK:lla?

 

[Re186]

Ehdotan, että aloitat alusta, koska näin saat mielekkäitä kokeellisia tietoja ja toistettavia kokeellisia johtopäätöksiä.

 

[Re186]

Ammattikokemukseni kertoo, että tämä reaktio ei sovellu kovin hyvin suolahapolle, joten olettaen, että ongelmasi ei ole ratkaistu, voit kokeilla jäähdyttämättömän öljyn pesemistä kuumalla 20-prosenttisella natriumhydroksidin vesiliuoksella reaktion jälkeen. Reagoimattomat karboksyylihapot voidaan poistaa muodostamalla veteen liuotettuja natriumsuoloja, eikä pestyn tuotteen pitäisi jähmettyä jäähdytyksen jälkeen, mutta on mahdollista, että saanto on hyvin pieni.

 

[w2x3f5]

tehdä H3PO4:ssä, toimii paremmin kuin HCl:ssä.

 

[w2x3f5]

Sen glyksidaatti vain ilman natriumia, standardi ongelma ja yleensä sen tapahtuu, koska HCl ei ole niin hyvä työ

 

[Heisenblack]

Olen saanut saman tuloksen käyttämällä fosforihappoa 85 %, lämpötila oli max, refluksoin noin 4 tuntia. Luulen, että ongelma oli se, että sekoittamiseni ei ollut riittävää, plus lopetin sekoittamisen, kun reaktioseos alkoi kiehua (luulin rehellisesti, että kiehuminen varmistaisi riittävän sekoittumisen). Uutin ruskean/tumman kerroksen tolueenilla, pesin uutteen suolaliuoksella pari kertaa, kunnes vesikerros oli neutraali, sitten haihdutin tolueenin ja jäljelle jäi viskoosi ruskea neste. Kun puhdistin tämän ruskean nesteen höyrytislauksella, vain pieni osa vaaleankeltaista p2p:tä (ehkä 2 - 5 ml 100 g:sta cas 5449:ää) tuli veden mukana vastaanottavaan kolviin, ja höyrytislauksen jälkeen jäljelle jäi vaaleanruskea jäännös (katso kuva). Oletan, että tämä on reagoimatonta glysidihappoa?

 

[Heisenblack]

@Sweswe @G.Patton

 

[Heisenblack]

Tämä on p2p-öljyä (luulisin) vastaanottopullosta , seos on vielä sameaa, jätin sen erottumaan kerroksiksi yön yli (toivottavasti).

Reagoimattoman glykidihapon kanssa aion uuttaa sen ja katsoa, saanko lisää p2p:tä hydrolisoimalla uudelleen hapon kanssa käyttäen voimakasta sekoitusta. Voinko tästä lähtien jättää NaOH-vaiheen väliin vai onko se välttämätön?

 

[w2x3f5]

Lähetä minulle yksityisviesti, niin yritän auttaa sinua.

 

[w2x3f5]

sekoittaminen ei ole välttämätöntä, on muitakin tärkeitä seikkoja

 

[G.Patton]

Hei, luultavasti ongelmasi on höyrytislauksessa?

 

[G.Patton]

Näyttää siltä, että ratkaisu ei ole hyvin erotettu.

P.S. Voit kysyä minulta DM:ssä. I jos ilmaiseksi. Sinun ei tarvitse maksaa.