Ehkä tämä auttaa sinua edelleen En ole vielä henkilökohtaisesti testannut sitä. Voisin katsoa kansiostani, ehkä löydän alkuperäisen PDF-tiedoston vielä
Yleinen menettely rasemisaatiokokeita varten. A
0,06 M liuos amiinia (100 mg) ja tiolia (1,2 tai 0,2 ekvivalenttia).
bentseenissä refluksoitiin 2 tuntia (stoikiometrinen tila) tai 7 tuntia (stoikiometrinen tila).
tuntia (katalyyttinen tila) AIBN:n läsnäollessa (yleinen
20 mol-% AIBN:n kokonaismäärä jaettiin kolmeen yhtä suureen määrään
(kun reaktioaika > 2 h), jotka lisättiin peräkkäin 2 tunnin välein). Konsentroinnin jälkeen jäännös laimennettiin
HCl:llä (1 M) ja liuos pestiin Et2O:lla. .
vesifaasi emäksitettiin kyllästetyllä natriumkarbonaatilla.
ja uutettiin Et2O:lla. Puhdas amiini eristettiin sen jälkeen, kun
kuivaamalla MgSO4:llä ja konsentroimalla
Yleinen menettely rasemisaatiokokeita varten. A
0,06 M liuos amiinia (100 mg) ja tiolia (1,2 tai 0,2 ekvivalenttia).
bentseenissä refluksoitiin 2 tuntia (stoikiometrinen tila) tai 7 tuntia (stoikiometrinen tila).
tuntia (katalyyttinen tila) AIBN:n läsnäollessa (yleinen
20 mol-% AIBN:n kokonaismäärä jaettiin kolmeen yhtä suureen määrään
(kun reaktioaika > 2 h), jotka lisättiin peräkkäin 2 tunnin välein). Konsentroinnin jälkeen jäännös laimennettiin
HCl:llä (1 M) ja liuos pestiin Et2O:lla. .
vesifaasi emäksitettiin kyllästetyllä natriumkarbonaatilla.
ja uutettiin Et2O:lla. Puhdas amiini eristettiin sen jälkeen, kun
kuivaamalla MgSO4:llä ja konsentroimalla
- By Sciencenutz
Minulla on pääsy aibn ja thiol, mutta arvostaisin apua oikeiden suhteiden muuntamisessa sanoiksi kiloa kohti L-meth freebase? Lähetän tulokset
↑View previous replies…
- By HerrHaber
edellä mainittu menettely on analyyttisessä mittakaavassa ja sinun on ensin ymmärrettävä selvästi kaikki mitä sanotaan (esimerkiksi 0,06M amiinin liuotus bentseeniin 1kg:sta olisi todella teollisessa mittakaavassa ja bentseeni on tunnetusti syöpää aiheuttava, vaikka se tuoksuukin hyvältä) sinun on hallittava intermolaarinen muunnoslaskenta ja ymmärrettävä täysin, mitä 20 %:n molaariset ekvivalentit ovat... kemistit kirjoittavat yleensä näin, koska se on heille merkityksellisempää kuin juustokakkureseptin tyyppinen kirjoitus...
- By HerrHaber
Suokaa anteeksi, jos kommenttini oli hieman hapokas... fosgeenin käyttöönoton leima taistelukentillä tekee minusta ulkonäöltään hieman ylimielisen, mutta en ole oikeastaan kovinkaan paha ihminen, vain ehkä hieman ankara kemialliselle tietämykselle (ja ennen kaikkea itselleni). Laskeminen teidän sijastanne ei ole minusta kasvattavaa, mutta jos yritätte, lupaan oikolukea sen ja ystävällisesti opastaa teitä.
- By Sciencenutz
No tässä ovat kaikkien 3 painotukset.
L metamfetamiini 149,23 g/mol
Metyylitioogikolaatti 106,14 g/mol.
AIBN 164,21 g/mol
Olisiko siis 1 mol L-metyyliä ja siinä lukee 0,2 yhtä paljon joten 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn:lle on 32,84g.
Joten sanotaan, että tein 149,23g L-metyyliä ja 21,22g tiolia ja refluksasin 7 tuntia ja lisäsin 2 tunnin välein 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN:ää.
Olisivatko nämä luvut oikeat?
L metamfetamiini 149,23 g/mol
Metyylitioogikolaatti 106,14 g/mol.
AIBN 164,21 g/mol
Olisiko siis 1 mol L-metyyliä ja siinä lukee 0,2 yhtä paljon joten 106,14x0,2=21,22g. Ja 20% aibn:lle on 32,84g.
Joten sanotaan, että tein 149,23g L-metyyliä ja 21,22g tiolia ja refluksasin 7 tuntia ja lisäsin 2 tunnin välein 10,94g (32,84/3=10,94g) AIBN:ää.
Olisivatko nämä luvut oikeat?
- By HerrHaber
Tämä vaikuttaa oikealta, anteeksi, että tuomitsin sinut jälleen kerran ankarasti, älä unohda soilventin amiinipitoisuutta, jonka sanotaan olevan 0,06M bentseeniä (tämä pitoisuus on preparatiivisella asteikolla aivan liian alhainen, ja bentseenin korvaaminen tolueenilla on erittäin suositeltavaa, ellei ole kiehumispisteen rellevanssia, bentseeni kiehuu noin 68 C:ssa ja tolueeni on 110 C:ssa).
- By HerrHaber
Korjaus: kiehumispiste on merkityksellinen, koska sinun täytyy refluksoida, joten ole vain varovainen hengitettävien höyryjen kanssa, koska se on akuutti karsinogeeni, vaikka se ei olekaan kovin voimakas, se voi aiheuttaa vakavia maksavaurioita kroonisessa altistumisessa. Myös mainitsemani bentseenin kiehumispiste on muistin varassa, ja sinun pitäisi tarkistaa se. Luotan siihen, että olette tarkistaneet moolimassat, joten en tehnyt mitään dokumentointia vaan varmistin vain, että ajattelunne on kemistin ajattelua.
- By btcboss2022
Se on oikein Löysin tämän saman prosessin jokin aika sitten ja ongelma on mahdollista vain, että määrät korkeammat eivät toimi oikein niin paljon aikaa pienille määrille en kokeillut sitä.
- By Sciencenutz
Olisiko se siis L met HCl vai voisinko käyttää freebasea? Ja btcboss mitä tarkoitat "korkeammat eivät toimi"? En myöskään pidä bentseenistä, ehkä sopiva korvike olisi asetonitriili, koska bentseenin bp on 80 ja asetonitriilin 82?
Last edited:
- By btcboss2022
Pitäisi olla L-Meth freebase -liuoksesta tiolin kanssa.
Tarkoitan, että tämä prosessi ei ole tehokas suuremmissa määrissä.
Tarkoitan, että tämä prosessi ei ole tehokas suuremmissa määrissä.
- By Sciencenutz
Onko olemassa muita tapoja, joista tiedät? Lukemani perusteella monissa artikkeleissa sanotaan, että meksikolaiset kartellit tekevät tätä melko massiivisessa mittakaavassa... miksi tämä ei soveltuisi laajamittaiseen käyttöön?
- By K-Cyanide
Olen myös innokas syventymään tähän aiheeseen. Jopa EU:n viranomaiset kirjoittavat julkaisuissaan tämänkaltaisen "kierrätysmenetelmän" massiivisesta käytöstä muuten hävitettävän L-metyylifraktion osalta. Löydän yhden artikkelin ja julkaisen sen täällä.
Yksi aihe, jota maanalainen kemisti joutuu aina käsittelemään, kun hän seuraa akateemisia/tieteellisiä julkaisuja, ovat liuottimen ja yhdisteen suuret suhteet, joita he käyttävät. L-metyylialkoholin 0,06M:n pitoisuus on naurettavan alhainen, preparatiiviseen tai kunnolliseen salakemiaan melko hyödytön.
Meidän on siis itse asiassa kehitettävä käytännöllinen menetelmä, joka perustuu olemassa oleviin tietoihin, kuten tähän asiakirjaan.
Pelkäänpä, että Meksikon kartellien kutsuminen apuun ei ole vaihtoehtoinen tapa kerätä tietoa. *hymyile*
Minulla on jonkin verran kokemusta tieteellisten papereiden "muuntamisesta" ja soveltamisesta kellariolosuhteisiin, ei tosin (vielä) metamfetamiiniin.
Yksi kysymys: Minkä taulukon 5 merkinnän määrittelet L-metyylin / 0,2 ekvivalenttia metyyli-tiota vastaavasti?
Yksi aihe, jota maanalainen kemisti joutuu aina käsittelemään, kun hän seuraa akateemisia/tieteellisiä julkaisuja, ovat liuottimen ja yhdisteen suuret suhteet, joita he käyttävät. L-metyylialkoholin 0,06M:n pitoisuus on naurettavan alhainen, preparatiiviseen tai kunnolliseen salakemiaan melko hyödytön.
Meidän on siis itse asiassa kehitettävä käytännöllinen menetelmä, joka perustuu olemassa oleviin tietoihin, kuten tähän asiakirjaan.
Pelkäänpä, että Meksikon kartellien kutsuminen apuun ei ole vaihtoehtoinen tapa kerätä tietoa. *hymyile*
Minulla on jonkin verran kokemusta tieteellisten papereiden "muuntamisesta" ja soveltamisesta kellariolosuhteisiin, ei tosin (vielä) metamfetamiiniin.
Yksi kysymys: Minkä taulukon 5 merkinnän määrittelet L-metyylin / 0,2 ekvivalenttia metyyli-tiota vastaavasti?
- By Sciencenutz
Kyllä, käyttäisin juuri sen verran, että bentseeni liukenee mukavasti, koska tämä olisi 25 kg:n mittakaavassa eikä siinä olisi järkeä... Minulla on kaikki kemikaalit saatavilla, joten kaikki tiedot, joita sinulla on, auttaisivat, koska voin testata tätä melko helposti... Onko sinulla ideoita bentseenin korvaavasta aineesta vai onko bentseeniä käytettävä?
- By K-Cyanide
kyllä, tämä kuulostaa järkevältä, nyrkkisääntönä ehdottaisin tilavuussuhdetta 1:6-1:10, tässä tapauksessa 1:10 olisi 1000ml L-metamfetamiinin vapaata emästä liuotettuna 10.000ml bentseeniin.
Liuottimen valinta riippuu useista tekijöistä. Tietääkseni näitä ovat kiehumispiste, kun käytetään refluksia (HerrHaber totesi sen jo), liuottimen liukoisuus veteen ja päinvastoin, kun käytetään vesiherkkiä menetelmiä (esim. Grignard-reaktiot), mainittu myrkyllisyys, poolisuus jne.
Joten mitä valitsisin tässä tapauksessa: Entä etyyliasetaatti? Oletko jo harkinnut sitä?
Liuottimen valinta riippuu useista tekijöistä. Tietääkseni näitä ovat kiehumispiste, kun käytetään refluksia (HerrHaber totesi sen jo), liuottimen liukoisuus veteen ja päinvastoin, kun käytetään vesiherkkiä menetelmiä (esim. Grignard-reaktiot), mainittu myrkyllisyys, poolisuus jne.
Joten mitä valitsisin tässä tapauksessa: Entä etyyliasetaatti? Oletko jo harkinnut sitä?
- By btcboss2022
Tietääkseni (en ole virallisesti kemisti) AIBN on radikaali initiaattori ja tioli (tässä tapauksessa metyylitioogilkolaatti) reagoi AIBN:n kanssa muodostaen toisen radikaalin, joten radikaaleina niillä on lyhyt käyttöikä hapen tai veden läsnä ollessa, tästä syystä uskon, että olisi vaikeaa ylläpitää tehokasta prosessia suuressa mittakaavassa ilman inerttiä ilmakehää.
Inertissä ilmakehässä se voisi olla mahdollista.
Ilman inertin ilmakehän olosuhteita kokeilisin sitä (itse asiassa kun minulla on vapaata aikaa, toivon tekeväni sen) stökiometrisissä olosuhteissa (refluksi 2 tuntia) näillä määrillä:
0,06 M vapaata emäsliuosta tolueenissa.
metyylitiocylcholaatti 1,3 ekvivalenttia
30 mol-% AIBN
Syynä on, että lyhyempi aika reagoi vähemmän mahdollisuutta tuotteen häviämiseen radikaalien takia hapen läsnä ollessa tästä syystä lisäisin hieman enemmän tiolia ja AIBN:ää kuin alkuperäisessä prosessissa.
TÄMÄ ON MITÄ MINÄ TESTAISIN EI TARKOITA, ETTÄ SE ON VIRALLINEN MENETELMÄ TAI VASTAAVA JA VOIN OLLA VÄÄRÄSSÄ.
Inertissä ilmakehässä se voisi olla mahdollista.
Ilman inertin ilmakehän olosuhteita kokeilisin sitä (itse asiassa kun minulla on vapaata aikaa, toivon tekeväni sen) stökiometrisissä olosuhteissa (refluksi 2 tuntia) näillä määrillä:
0,06 M vapaata emäsliuosta tolueenissa.
metyylitiocylcholaatti 1,3 ekvivalenttia
30 mol-% AIBN
Syynä on, että lyhyempi aika reagoi vähemmän mahdollisuutta tuotteen häviämiseen radikaalien takia hapen läsnä ollessa tästä syystä lisäisin hieman enemmän tiolia ja AIBN:ää kuin alkuperäisessä prosessissa.
TÄMÄ ON MITÄ MINÄ TESTAISIN EI TARKOITA, ETTÄ SE ON VIRALLINEN MENETELMÄ TAI VASTAAVA JA VOIN OLLA VÄÄRÄSSÄ.
- By btcboss2022
Unohdin kommentoida muita pyytämiäsi tapoja:
Toinen mahdollinen tapa Raney Nickel katalysaattorina paineolosuhteissa. (En ole koskaan kokeillut vain kirjallisuutta)
Joka tapauksessa en halua puhua niin paljon prosesseista, joita en testaa itse, mutta tämä on tarpeeksi mielenkiintoinen osallistuakseni jopa matalaan profiiliini kemian alalla.
Tämä dokumentti voisi auttaa prosessin säikeen kanssa.
Toinen mahdollinen tapa Raney Nickel katalysaattorina paineolosuhteissa. (En ole koskaan kokeillut vain kirjallisuutta)
Joka tapauksessa en halua puhua niin paljon prosesseista, joita en testaa itse, mutta tämä on tarpeeksi mielenkiintoinen osallistuakseni jopa matalaan profiiliini kemian alalla.
Tämä dokumentti voisi auttaa prosessin säikeen kanssa.
https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/jo061033l
- By Sciencenutz
Eli sinä siis refluksisit tolueenin etkä vain nostaisi sitä 80c:een? Ja mikä on 0,06M:n muutos grammoina freebasea, olen hieman hämmentynyt tuon osan kanssa.
- By btcboss2022
Toinen mahdollinen tapa voisi olla epimerointi tässä tapauksessa HCL:llä tolueenissa.
Tämä dokumentti voisi auttaa:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538
Tämä dokumentti voisi auttaa:
https://doi.org/10.1002/jhet.5570180538