Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla
- Thread starter WillD
- Start date
Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.
- By billythekid
Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Minulla on kuitenkin kysymys. Vielä kerran. Koska olen myös oppimassa, ja tämä on mielestäni 23-24:s yritys! 
Kysymys kuuluu siis: Teen nyt asetoksifenyylipropeenin emäshydrolysoinnin P2P:ksi.
Liuos on neutraloitava, kun hydrolysaatio on ohi. Minulta on loppunut GAA. Voinko käyttää muurahaishappoa liuoksen neutralointiin tai jopa suolahappoa?
Kysymys kuuluu siis: Teen nyt asetoksifenyylipropeenin emäshydrolysoinnin P2P:ksi.
Liuos on neutraloitava, kun hydrolysaatio on ohi. Minulta on loppunut GAA. Voinko käyttää muurahaishappoa liuoksen neutralointiin tai jopa suolahappoa?
- By lalalander
Syntetisoin oksonin neutraloimalla Caron hapon. Mutta liuottimena on käytettävä DMF:ää, joka on hyvin kallista kotimaassani. Ehkä voin noudattaa mainitsemaasi perahappomenetelmää.
- By lalalander
Jos sitä ei voi tislata, mutta P2P näyttää yhtä kirkkaalta kuin auringonkukkaöljy, en näe mitään syytä olla kokeilematta sitä.
- By TheNut22
Huomasin, että P2P:ni ei liukene etyyliasetaattiin vaan ksyleeniin. Tämä on siis ensimmäinen kerta, kun todella tein asetoksin ja P2P:n. Nyt P2P:ni on ksyleenissä. Ksyleenin kiehumispiste on noin: 138-140 C. Jos siis tiskaan ksyleenin P2P-liuoksestani ilmanpaineessa, - Yritän Leuckart-reaktiota. Ihmettelin, miksi Leuckart-reaktioni ei toiminut, joten siinä on vastaus. Minulla ei ollut edes P2P:tä noilla viime kerroilla.
Olen pessyt P2P:ni 2 kertaa, ja se on edelleen punaisen värinen, kun kaikki se (~20 ml) istuu mittapullossani.
Kun se oli pyrex-astiassani, se oli kirkkaan värinen, ja kun se oli kiinni välineessä, josta otin sen pois, se oli keltaisen värinen.
Onko tämä normaalia? Se on öljymuodossa, ja haju on hyvin hunajamainen.
Kun se oli pyrex-astiassani, se oli kirkkaan värinen, ja kun se oli kiinni välineessä, josta otin sen pois, se oli keltaisen värinen.
Onko tämä normaalia? Se on öljymuodossa, ja haju on hyvin hunajamainen.
- By ZMI_AA0B
Kun otan käyttöön vetykloridin, se muuttuu myös punaiseksi.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Kun katsoin uudelleen P2P-höyrytislausvideon täällä. Huomasin, että epäpuhdas P2P näyttää täsmälleen samalta kuin omani. Joten minun on vain tislattava se, koska en halua epäonnistua Leuckart-reaktiossa, koska tämä MEK + bentsaldehydi P2P: ksi on paljon työtä. PALJON. Aion tislata sen normaalissa ilmanpaineessa. Olen huomannut, että monet kemistit eräällä suositulla foorumilla puhuvat, että he ovat tislanneet P2P:tä normaalipaineessa ilman mitään ongelmia. Fester-setä, jonka kirjoja luen, sanoo, että se hajoaa, mutta on aika kokeilla.
- By TheNut22
En tislannut P2P:tä, koska viimeisellä pesulla (3 pesua) minulle jäi 3,6 g P2P:tä.
Se oli niin kirkasta, että pullon pohja näkyi selvästi, aivan kuin pullossa olisi ollut punaväristä vettä. Mutta se oli tietysti ilman vettä ja liuottimia.
Se oli hyvin paksua öljyä, mutta pudotin sen formamidilla ja katalyytillä pipetilläni kiehuvan kolvini sisällä noin tunnissa. Reaktio näyttää nyt hyvältä.
Se oli niin kirkasta, että pullon pohja näkyi selvästi, aivan kuin pullossa olisi ollut punaväristä vettä. Mutta se oli tietysti ilman vettä ja liuottimia.
Se oli hyvin paksua öljyä, mutta pudotin sen formamidilla ja katalyytillä pipetilläni kiehuvan kolvini sisällä noin tunnissa. Reaktio näyttää nyt hyvältä.
- By TheNut22
Olen vähitellen lämmittänyt nyt noin 5 tuntia. Reaktiolämpötilani on ollut 160 C nyt noin 3 tunnin ajan (digimittarini on pullon ulkopuolella). Olen valmis 24 tunnin reaktioon, mutta mitä mieltä olette, kuinka monta tuntia minun pitäisi lämmittää tätä. Minulla on AlCl3-katalyytti, formamidi, P2P:ni ja muurahaishappo siellä kiehumakivien kanssa.