Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[MadHatter]

Kiitos paljon helposta ja yksityiskohtaisesta synteettisestä kuvauksesta!
Entä vetyperoksidi, voisiko sen korvata? Se on nykyään todella valvottu kemikaali, ja sitä on hankala syntetisoida itse. Se toimii pääasiassa katalysaattorina jääetikkahapon ja 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin välisessä reaktiossa, eikö niin? Mikä voisi olla hyvä korvike?

 

[handle]

Perahapot toimivat (alhaisemmat saannot) Baeyer-Villiger-hapetus. lue edellä oleva tutkimuspaperi.

 

[TheNut22]

Sain viime kerralla 52,77 grammasta MPB:tä 37,28 grammaa asetoksifenyylipropeenia peretikkahapolla, jonka valmistin 30 %:n H2O2:sta ja jääetikkahaposta, sekä 0,1 moolia H2SO4:ää. Tämä peretikkahappo seisoi kaapissani 3 päivää ennen kuin se käytettiin.
Mutta vain 13,04 g P2P:tä tuosta 37,28 g:sta asetoksia emäshydratoinnin kautta (ei kuumennusta, vain sekoittaminen ja tiputtaminen 2,5 tunnissa).

 

[lalalander]

Käytitkö 50/50 vettä/alkoholia vai vain vettä ja emästä?

 

[TheNut22]

Alkoholi/vesi emäksellä.

 

[WillD]

Kyllä, 10 litraa GAA:ta

 

[situ1988]

Mikä GAA:n pitoisuus

 

[waltjr5858]

Vain 99-prosenttisesti puhdasta GAA:ta mistä tahansa, ja sitä käytät

 

[MadHatter]

Miksi haluaisit korvata kloroformin? Se on helppo syntetisoida itse asetonilla ja valkaisuaineella. Katso youtube.
Mutta jos todella tarvitset jostain syystä, dikloorimetaani ja kloroformi ovat yleensä vaihdettavissa keskenään.

 

[waltjr5858]

Toulen on täysin kunnossa myös

 

[MadHatter]

Luulenpa, että ihmettelen oikeastaan tämän reaktion stokiometriaa. Muissa bayer-willigerin kirjoituksissa en näytä löytävän näitä valtavia määriä GAA:ta. Voiko joku auttaa minua perusteluissa? Olen todella lähellä kokeilla tätä, mutta GAA:n määrä on ongelmallinen.

 

[billythekid]

Tämä gaa:n määrä on paljon, ja paras arvaukseni siitä, miksi, on se, että peretikkahapon valmistaminen in situ (reaktion aikana) ja ilman katalyyttiä on tehotonta, joten kemisti ylikompensoi sen auttamiseksi, myös gaa:ta käytetään tässä liuottimena.
valmistamalla peretikkahappoa päivää ennen ja testaamalla käytettävissä olevan hapen pitoisuus saat todennäköisesti parempia tuloksia. Tästä huolimatta olen nähnyt ammattilaisten käyttävän tätä menetelmää ja saavuttavan parhaimmillaan vain 35-65 % valmiista tuotteesta. joten kokematon kemisti saa todennäköisesti vielä huonomman tuloksen ja aloittelija todennäköisesti epäonnistuu tai vielä pahempaa satuttaa itseään. Suosittelen lukemaan ja opiskelemaan ja aloittamaan pienestä
Varmista, että puhdistat perusteellisesti valmiin reaktioseoksen jokaisen vaiheen lopussa, Älä ylitä -5c aldolikondensaatiossa anna mekin / bentsaldehydin sekoittua yön yli jääkaapissa kaasutuksen jälkeen.
älä ylitä 60c Bayerin villagerissa. ja tutki muita hapettimia, koska saan parempia tuloksia eri hapettimella.

 

[waltjr5858]

Miksi sinulla ei ollut P2P:tä noina aikoina? Mikä oli vika, mitä jäit kaipaamaan?

 

[Jamroz]

Valmistan hcl-kaasua rikkihaposta ja suolahaposta, voiko joku kertoa minulle, minkä verran tarvitsen hcl:ää ja h2so4:ää? milloin tiedän lisänneeni tarpeeksi kaasua?

 

[waltjr5858]

Voin kertoa, että tässä samassa reaktiossa skaalattu alaspäin He käyttivät 200 g bentsaldehydiä 300 G MEK:iin. En ole varma, mihin noista perustat kaasun lisäyksen, mutta he lisäsivät, kunnes seos oli 40 G painavampi. En siis taaskaan ole varma, voitko interpoloida tuon bentsaldehydin vai MEK:n kanssa riippuen siitä, mitä vaakaa käytät, mutta tiedän, että paino on peräisin hyvästä lähteestä. Tämän reaktion kanssa tällä sivustolla käytetään 50/50 bentsaldehydi MEK. Voin yrittää katsella ympärilleni ja kerron jos löydän jotain konkreettista.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sanoisin DCM, mutta saatan olla väärässä.
Kloroformia saa myös helposti valmistettua reagoimalla kylmää 0* C:n valkaisuainetta asetonin kanssa stoikiometrisiä määriä pienellä 10 % ish valkaisuaineen mooliylijäämällä. nileredillä on video.

 

[waltjr5858]

Kuvittele, kuinka monta pulloa valkaisuainetta sinun pitäisi käyttää, jotta voisit valmistaa kloroformia, jota tarvitaan mihin tahansa suureen reaktioon. Tiedän, että touleeni toimii hienosti, ja koska se on helposti ostettavissa, käyttäisin sitä.

 

[Fenster]

Tarvitsen apua!

100 g sekä bentsaldehydiä että MEK:tä lisättiin 500 ml:n RBF:ään ja jäähdytettiin nollaan. Seos laitettiin mag Stiriin ja HCL:ää kuplitettiin liuoksen läpi, ensin nopeasti ja sitten hitaasti ja tasaisesti, kun HCl-generaattori oli hienosäädetty. (HCl yli kons. rikkihapon). Liuos muuttui ensin keltaiseksi, sitten punaiseksi ja sen jälkeen hyvin tummanpunaiseksi. 1,5 tunnin kuluttua kaasu poistettiin ja annettiin sekoittaa huoneenlämmössä 1,5 tuntia. Lisättiin 200 ml tislattua vettä, jolloin muodostui heti kaksi kerrosta. Tumma kerros (orgaaninen pohja) ja vesikerros kirkkaan keltainen. Liuokseen lisättiin 40 ml DCM:ää.

Tässä on ongelmani. DCM näyttää sulautuneen orgaaniseen kerrokseen. Se on ihanan tuoksuinen kamferiliuos, itse asiassa se on kaunis tuoksu. En kuitenkaan näe DCM-kerrosta sekvenssisuppilossa. Hitto, miten vitussa tämä ratkaistaan?

 

[waltjr5858]

Toulene...

 

[Fenster]

@jokerr En usko, että gpatton on kiinnostunut. Pyysin niinooo paljon apua, ja he tuntuivat vain odottavan, kunnes turhauduin, ja sitten aseistariisuva kieli syyttämällä minua siitä, etten noudata menettelyä. Olen DM on op ja ei vastausta.

Minulla on alkuperäinen rikostekninen raportti. Se voisi valaista asiaa. Tämä kirjoitus on rehellisesti sanottuna koiranpaskaa.

 

[handle]

Näyttää siltä, että bentsaldehydin ja butanonin suhde on 1:4,44.

 

[Ortist]

Tämä koko synteesimenettely saa minut ajattelemaan, että se kaveri, joka postitti sen, ei ole koskaan itse kokeillut sitä.

1. Parempi käyttää 1:2 PhCHO:n ja MEK:n moolisuhdetta.
2. Jokaista 100 g PhCHO:ta kohti tarvitaan noin 20 g HCL:ää, ei vain "kuplivaa 1,5 tuntia".
Voit käyttää 35..37 %:n HCL:n vesipitoista vettä.
3. Reaktioseosta on jäähdytettävä vähintään 6 tuntia sen jälkeen, kun kaikki HCL on lisätty.
4. Reaktioseoksen on oltava huoneenlämmössä vähintään 24 tuntia.
5. RM on pestävä vedellä kerran, natriumbikarbonaatilla kerran.
6. Tislaa ylimääräinen MEK ilmakehän paineessa.
7. Tislaa tuote tyhjiössä.
8. 1000 g:sta PhCHO:ta saat parhaimmillaan 900 g ketonisi.

Bayer-Villager:
1. Etikkahapon määräsi on järjetön.
2. Peretikkahappo on valmistettava etukäteen, ei vain "laitettava kaikki yhteen".

Saponointivaihe:
Täysin epärealistinen yeld. Parhaimmillaan voit saada 35 % w/w, mutta yleensä vähemmän.

 

[handle]

Noin 45,4 ml 37-prosenttista HCl-liuosta, jotta saadaan 20 grammaa HCl:ää.
Noin 53,9 ml 32-prosenttista HCl-liuosta 20 gramman HCl:n saamiseksi.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Mikä on hyvä bentsaldehydin lähde Yhdysvalloissa? Tiedän, että sitä on karvasmanteliuutteessa ja kirsikka- ja vanilja-aromiaineissa, mutta onko kenelläkään suosituksia tuotemerkistä tai tuotteesta tai kokemusta sen hankkimisesta? Jos voisin saada sen tutkan alle, tämä olisi OTC Yhdysvalloissa.

 

[handle]

Mukavan helppo synteesi: Bentsyylialkoholi + typpihappo, Tomin laboratorio You Tubessa. Toimii hyvin 83% saanto.

 

[TucoSalamanca.]

voitko kirjoittaa, miten syntetisoit

 

[handle]

1L Rbf lisää järjestyksessä alla olevat.
400ml tislattua vettä,
52,4ml typpihappoa,
4 g natriumnitriittiä,
125ml benyylialkoholia.
Voimakas sekoittaminen. Saanto 105 g

Spoiler: Menettely

Refluksataan 4 tunnin ajan <70c >90c
Jäähdytä.
Siirretään erotussuppiloon.
Tyhjennetään käytetty HNO3.
Pestään vähällä vedellä.
Sitten bikarbonaattia.
Sitten pestään NaCl-liuoksella.
Saanto 105 g raakana.
Tyhjiötislataan bentsaldehydi, kuivataan MgSO4:llä.
Säilytetään meripihkapullossa, viileässä, kuivassa paikassa.

 

[TucoSalamanca.]

mitä on käytetty hno3 purkaa
Jos teen sen natriumkarbonaatilla, kuinka monta gr ja kuinka monta ml minun pitäisi käyttää pesua varten?

 

[TucoSalamanca.]

kuinka monta astetta tiputuksen tulisi olla

 

[handle]

Spoiler: Bentsaldehydi bentsyylialkoholista

Tämän viestiketjun pitäisi vastata kaikkiin kysymyksiisi. Käyttäkää jatkossa englantia.

 

[Ketaholiker]

Hei ,

voinko mennä 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-one ja tehdä sähköhapetus.
Mahdollista?

EP0247526: Elektrolyyttinen 3,4-dimetoksifenyyliasetonin valmistus - [www.rhodium.ws].

Sähkökemiallinen prosessi olefiinien muuntamiseksi ketoneiksi.

Tämä ehkä auttaa myös

Nitroalkeenien sähkökemiallinen pelkistäminen oksimeiksi ja amineiksi - [www.rhodium.ws]

OTC olisi super toivottavasti te voitte auttaa sähköinen pelkistäminen/hapettaminen on todella siistiä ja epäselvää xD

Hyvää päivänjatkoa

 

[TheNut22]

Kaikki nuo reagenssit 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin valmistamiseksi ovat OTC.
En aio nimetä mitään tuotemerkkiä, jolla tuota bentsaldehydiä voidaan hankkia, koska "ne" poistavat ne hyllyiltä välittömästi. Tai vaikka olisinkin väärässä, on parempi olla hieman varovainen noiden arvokkaiden reagenssien suhteen.

 

[TheNut22]

MUTTA, katso bents-hydi keinotekoisten aromien hyllyiltä kaupoissa.

 

[OrgUnikum]

Ei. Nämä ovat erilaisia hapetuksia. Tarvitset BV:n, Baier Villingerin hapetuksen.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇´)ψ RM bentsaldehydi + MEK + HCI -reaktion jälkeen muuttuu mustaksi ja haastaa tislaamalla 3-metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-onin, jonka kiehumispiste on 269! Tämä on ensimmäinen kerta, kun ostin -60 kpa:n tyhjiöpumpun tyhjiöpurkua varten ja sain onnistuneesti kullankeltaisen nesteen 3-Metyyli-4-fenyyli-3-buten-2-oni! Mutta kone näyttää olevan ylikuumentunut. Nyt voin vain keskeyttää tislauksen... Haluatko, että jäljellä oleva rm tislataan kokonaan? En halua tislata pois epäpuhtauksia, joilla on korkeampi kiehumispiste ja pilata kovaa työtäni.

 

[TheNut22]

Wow! Jos tuo on bentsyylidienimetyylietyyliketoni (eri nimi kuin MPB), se näyttää erittäin puhtaalta!
Ja kyllä, reaktiokontti muodostaa mustan orgaanisen faasin, kun reaktio tehdään oikein.
Se näyttää myös bentsaldehydiltä, jolla on sama väri (kiehumispiste: 178,1°C), ja minulla on tietoa, että tuote, MPB, on keltainen, kun se tehdään öljyksi, mutta haluan uskoa, että tämä on oikea tuote, enkä halua olla kusipää. Voiko sitä tislata ilman tyhjiötä? Koska nyt minulla on niin paljon raakaa ja kuivaa MPB:tä (yli 100 grammaa) ja jos sitä voidaan tislata yksinkertaisella tislauksella, haluan tehdä siitä tällaista puhdasta öljyä! Vau! Hyvää työtä ystäväni.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.