Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla

[Fenster]

Ok, vaihe 3 - lisäsin NaOH-liuoksen lämmitetty 50c ja laittaa mag Stir 6 tunnin kuluttua paksu lähes kiinteä kermainen sotku oli minun rbf. Lisäsin DCM:ää ja kaksi kerrosta ilmestyi. Aluksi olin hyvin onnellinen!!!! Koska kermainen paksu kerros istui pohjassa ja luulin kirkkaamman kerroksen olevan DCM:llä uutettua herkkua oli päällä. Ei ei ei..... Maitomainen paksu kerros oli DCM. Tiedän varmasti, että kun poistan DCM:n, minulla ei tule olemaan keltaista kirkasta öljyä aka p2p.


@HEISENBERG

Onko tiimisi tarkistanut tämän prosessin ennen julkaisua. Näyttää siltä, että asiantuntijat ovat vaienneet tästä menettelystä. Olisi kiva saada tukea tiimisi julkaisemalle menetelmälle.

Ok, yritän tislausta kermamössöön ja katson mitä tulee.

 

[TheNut22]

Käytä vain omaa menetelmääni: Kuumenna MEK ja bents, suolahapolla: 90-110 C, 3-5 tuntia.
Sitten laitetaan 10 % KOH-liuos, ja kiteet ilmestyvät välittömästi. Hankkiudu eroon vedestä. Laita ne pakastimeen. Hankkiudu eroon öljystä. Puhtaita, valkoisia kiteitä. ...tervetuloa!

 

[Cbison]

Minulla on jo MPB-liuos ja haluaisin saada kiteitä ilman tislausta. Adolikondensaatio tehtiin happokaasuttamalla. Luuletteko, että jos bentso + MEK-liuokseen lisätään happoa kaasuttamalla ja lämmitetään 90-110 °C:een 3-5 tunnin ajan ja pestään hcl:llä ennen 10 %:n KoH:n lisäämistä, onko mahdollista, että kiteet saostuvat välittömästi? Onko tärkeää jäädyttää liuos kiteiden saamiseksi ja mitkä ovat reagenssimittauksesi.

 

[TheNut22]

Voi luoja. ÄLÄ peseydy hapolla, OK. Sama määrä vettä kuin käytit happoa.

 

[G.Patton]

Pyydät menetelmän tarkistusta, mutta et noudata menetelmää ja valitat, että jokin meni pieleen
DCM on pooliton liuotin, kloroformi on poolinen liuotin.

 

[Fenster]

D
DCM:llä on dipolimomentti. Se on poolinen, vaikkakin hieman.

Oletko varmasti kemisti? En halua olla epäkohtelias, mutta DCM ei ole NPS perinteisessä mielessä.

Saanko kysyä, oletko sinä tai tiimisi suorittanut tämän menetelmän kokonaisuudessaan?

 

[TheNut22]

Käytän vähän etyyliasetaattia (dipoli lähes sama kuin DCM) ja ksyleeniä, ja se toimii kuin rasvattu.

 

[Fenster]

Tarvitsen apua vaiheessa 2.

Minulla on 50 % H2O2 ja GAA. Määrät kirjoituksessa ovat 10L GAA:ta ja 1300g H2O2:ta.

Odotetaanko minun punnitsevan 50 % H2O2:n vai pitäisikö minun hyväksyä se kirjoitusvirheeksi ja käyttää 1300 ml?

Toisessa ohjeessa käytetään suoraan natriumperkarbonaattia ja tässä ohjeessa se tuotetaan paikan päällä. GAA:n ja H202:n avulla.

Minun on vain vahvistettava luetellut määrät.

 

[Fenster]

50 % H2O2 = 1,197 g/ml.

1300g h202 (50 %) = 1086ml

10:1 GAA:n ja H2O2:n suhde hapon valmistamiseksi in situ.

Onko tämä määrä vai onko kyseessä kirjoitusvirhe?

Tämä prosessi suoritetaan laboratorioluokan reagensseilla ja lasitavaroilla, joten jos noudatan sitä suoraan, minun pitäisi saada samat tulokset. Tämä kirjoitus tarvitsee kuitenkin työtä. Korjataan tämä ja julkaistaan niin kuin sen pitäisi olla.

 

[Fenster]

Tässä on alkuperäinen rikostekninen työ kahden koiran menettelytavoista. Ilmeisesti se poikkeaa hieman OP:n tästä, koska tässä menetelmässä tehdään natriumperboraattia in situ. Yritän vain saada järkeä suhdelukuihin.

 

[G.Patton]

Se kuulostaa tökeröltä. Tunnetko foorumin säännöt? Olet oikeassa, olin väärässä DCM:n suhteen, luulin sen olevan päinvastoin. Ja kyllä, olen itse asiassa kemisti, mutta en halua vastata sinulle enempää.

liuotin ja suhteellinen napaisuus:
Heksaani 0,009
kloroformi 0,259
metyleenikloridi 0,309
etikkahappo 0,648

Google Sites: Sisäänkirjautuminen

Pääset Google Sites -palveluihin henkilökohtaisella Google-tilillä tai Google Workspace -tilillä (yrityskäyttöön).

sites.google.com

 

[Fenster]

Selvä, kiitos.

Onko meillä kuitenkin lopullinen vastaus. Onko tämä testattu ja kehitetty itse vai onko tämä menetelmä kaavittu jostain muualta?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster itse asiassa en edes ymmärrä ongelmaasi, mutta näyttää siltä, että et edes ymmärrä, mitä "syntyy paikan päällä".

Tarvitset peretikkahappoa, ja sitä voidaan tuottaa in situ lisäämällä natriumperboraattia etikkahappoon,

toinen tapa on sekoittaa h2o2 etikkahappoon ja hiukan h2so4:ää. tämän on parasta antaa olla muutaman päivän.

tämä menetelmä toimii, kokeilin sitä itse. Älkää kysykö minulta tarkkaa h2o2:GAA-suhdetta, koska omani oli taas hieman erilainen ja käytin vain 35%h2o2:ta.

vain koska vaihtelevia määriä mitä tahansa se ei tarkoita, että yksi tapa ei toimi mutta toinen toimii.
jos ymmärrät mitä tapahtuu, niin voit tehdä pieniä säätöjä, mutta jos et ymmärrä mitä tapahtuu, niin parempi älä väitä menetelmän olevan paskapuhetta

 

[Fenster]

Natriumperboraatti on mielettömän halpa ja helppo hankkia, joten miksi käyttää peroksidia ollenkaan?

 

[Felix34-73]

2) Liuotin haihdutetaan tyhjiössä. 2-Asetoksi-1-fenyyli-1-propeeni (cas 24175-87-9) 800 g kuinka monta astetta ja kuinka monta mm hg painetta täällä.
-------------------------------------------------
3) Haihdutetaan tyhjiössä. 1-Fenyyli-2-propanonin saanto 650 g. montako astetta tämä on montako mm hg painetta

 

[Fenster]

2) Tästä yhdisteestä ei ole paljon tietoa. Sain keltaista öljyä sen jälkeen, kun DCM lakkasi tulemasta.

3) sivutuotteena on paljon tervaa. En pystynyt konsentroimaan höyryä tarpeeksi, jotta saisin tarpeeksi höyryä tislaukseen edes tyhjiössä. Aion ajaa tämän läpi suuremmassa mittakaavassa kuin mitä tein (ajoin läpi 100 g bentsaldehydiä), jos minulla on edelleen vaikeuksia saada P2P:tä tulemaan, aion höyrytislata kaiken, myös DCM:n, p2p:n pitäisi tulla h20:n mukana ja liueta suoraan DCM:ään, josta se voidaan erottaa. Kuten eteerisen öljyn tislaus.

 

[jokerr]

Teetkö kaavan synteesivideon?

 

[Felix34-73]

pH-neutraaliin prosessiin käytän natriumkarbonaattia + kuinka monta Gr, teen pH:n erotussuppilossa neutraaliksi, voin tehdä skarbonaatin ja veden seoksen suoraan liuokseen ja tuoda sen pH 7 -tasolle.

 

[jokerr]

hei herrat,
Aloitin ensimmäisestä vaiheesta.
Lisäsin 100 g bentsaldehydiä ja 100 ml mekiä, jäähdytin sen 0 asteeseen ja kaasutin 1,5 tuntia.
sitten sekoitin sitä vielä 1,5 tuntia huoneenlämmössä ja se lepää yön yli.
Jatkan operaatioita huomenna.

 

[Fenster]

Im käynnissä sama prosessi samassa vaiheessa. Älä odota paljon apua tiimiltä täällä. He näyttävät hylänneen tämän kirjoituksen. Luulen, että monet kirjoitukset ovat vain copy pasted.



Ota huomioon, että MEK:llä ja bentsaldehydillä on eri molekyylipaino ja tiheys. Siksi 100 ml MEK:tä ei ole 100 g. Tämä on ongelma vasta myöhemmin, kun lisäät 100 g h202:ta (50 %).

Tässä kirjoituksessa on useita toimenpiteitä, joissa reaktion toinen puoli ilmoitetaan grammoina ja toinen MLS:nä. H2O2:n ilmoitin grammoina 50/50 seoksessa. Sinun on siis otettava huomioon vesi ja peroksidi, kun lasket MLS:n painosta. Ellet sitten ala punnita nesteitä.

Kerro minulle, miten menee, kun tein .1M reaktio päädyin niin huono saanto, että en voinut purkaa p2p terva paska. Tämä kirjoitus ei oikeastaan kerro paljon matkan varrella siitä, mitä odottaa. Voit vaikutelman vain uuttaa ja tislata.

Kerro minulle, miten menet uuttamalla MPB huomenna. Menikö Rx-seoksesi kirkkaanpunaiseksi?

 

[Ortist]

Tämä kirjoitus sisältää muutamia vakavia virheitä siksi. Erityisesti viimeinen vaihe on täysin väärin. Jos teet sen kuvatulla tavalla, saat tervaa ja muutaman prosentin p2p:tä...

 

[Fenster]

Tuotteen höyrytislaus on mahdollista. Näet, mitä tarkoitan tervalla, kun pääset uuttamiseen. Käytätkö kloroformia vai DCM:ää?

 

[TheNut22]

En ymmärrä, miksi et käytä eri liuottimia uuttamiseen. Katso vain, miten molekyyli liukenee eri liuottimiin, ja valitse liuos, joka toimii sinulle parhaiten. Smh ..

 

[jokerr]

hello master.
@G.Patton
Liuos uutetaan kloroformilla (CHCl3) 800 ml x2, sitten uute pestään natriumbikarbonaattiliuoksella (NaHCO3) neutraaliin pH-arvoon.

Onko tässä osiossa kaksi eri operaatiota järjestyksessä mitä minun pitää tehdä?

neste / nesteuutto
happo/emäsuutto.

ymmärsinkö oikein? .

 

[jokerr]

Hei ,
Käytän kloroformia.
Sain tumman keltaisen muodon.

 

[jokerr]

laskelmani on tällainen, missä teen väärin? voitko selittää.

100ml bentsaldehydiä 100ml metyylietyyliketonia 100ml metyylietyyliketonia
hcl 40gr suolaa ja 15ml rikkihappoa.
200ml puhdasta vettä
kloroformi 80+80

natriumbikarbonaatti 10 % - vesi 90 %.