Ei, se on eri reitti. Asetoksi vain peretikkahapon kanssa.
Fenyyliasetonin (P2P) synteesi bentsaldehydistä butanonilla
- Thread starter William D.
- Start date
Aion kokeilla tätä synteesiä dikloorimetaanilla (DCM). En näe, että tämä on ongelma vain, että se on raskaampaa kuin vesi. Onko mitään syytä olla käyttämättä helposti saatavilla olevaa DCM:ää ja synteettistä kloroformia?
Aldolikondensaatio.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
Ohjeet tähän ovat kohdassa Orgaaniset reaktiot.
Tämä kirjoitus näyttää olevan enemmän linjassa sen kanssa, mitä näen. Onko kukaan oikeasti yrittänyt uuttaa liuottimella orgaanisesta kerroksesta. Kloroformin käyttö ei onnistu, koska se sekoittuu orgaanisen kerroksen kanssa. Ellei minulta jää jotain huomaamatta, kirjoitusta on testattava ja muutettava.
Onko kukaan kokeillut tätä synteesiä aiemmin.
- By TheNut22
OK. Kuumenna bentshydiä ja MEK:tä suolahapolla noin 3-5 tuntia. Lämpötila: 90-110 C.
Kiitä minua.
Kiitä minua.
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Kaikki sanovat, että tässä menetelmässä on puutteita. Onko kukaan koskaan todella saanut merkittäviä saantoja tällä menetelmällä?
- By Ortist
Olen käyttänyt tätä menetelmää monta kertaa. Muokattu hieman. Parhaat tulokset sain 30ml P2P:tä 100ml bentsaldehydistä. Tunnen myös muutamia ihmisiä, jotka ovat tutkineet tätä reaktiota paljon; heidän parhaat tuloksensa olivat noin 35 ml P2P:tä.
Työskentelytapa: - Työskentelymenetelmä:
1. Valmistetaan metyylifenyyli-butenoni seuraavasti: 500ml bentsaldehydiä sekoitetaan 1000ml MEK:iin. Seos jäähdytetään jäällä täytetyssä tynnyrissä noin +5 asteeseen.
2. Lisätään 35-37-prosenttista HCL:ää (lisätään 100 g puhdasta HCL:ää, mikä vastaa noin 286 ml 37-prosenttista HCL:ää).
3. Sekoitetaan ja pidetään ämpärissä, jossa on jäätä, yön yli, jotta jää sulaa.
4. Odota vielä 24 tuntia.
5. Laita se erotussuppiloon, hävitä alempi kerros.
6. Huuhtele tummanruskea-punainen seos 500 ml:lla vettä, hävitä vesi.
7. Tislaa kaikki, mikä kiehuu alle 150 asteen lämpötilassa ilmakehän paineessa, ja hävitä se.
8. Tislaa loput tyhjiössä, jolloin saat keltaista öljyä.
Tämä öljy tummuu seistessään viikon kuluessa.
Bayer-Villiger:
1. Lisätään 100 ml edellä valmistettua öljyä 300 ml:n jääetikkahapon ja 100 ml:n 50 %:n vetyperoksidin seokseen.
2. Kuumenna ja sekoita 55 asteessa.
3. Kun reaktio alkaa, lämpötila nousee yli 55..60 (noin 1..2 tuntia): tämä on merkki lämmityksen sammuttamisesta. Jos lämpötila nousee 70 asteeseen, jäähdytä pulloa hieman juoksevan veden alla.
4. Sekoita, kunnes lämpötila laskee takaisin 50..55 asteeseen, ja kytke sitten lämmitys uudelleen päälle.
5. Sekoita ja kuumenna 6 tuntia.
7. Kaada seos 1 litraan vettä, uuta 3 kertaa 100+100+100ml DCM:llä.
8. Tislaa DCM pois
Saponifiointi:
1. Laita edellä olevassa vaiheessa saatu Bayer-Villiger-tuote pulloon sekoittaen. Lisätään hitaasti
NaOH-liuos (30 g NaOH, 250 ml vettä, 250 ml etanolia). Hitaasti eli pisaroittain, noin 3..5 pisaraa sekunnissa. Seos muuttuu punertavan oranssiksi.
2. Lisäyksen lopussa pH:n pitäisi olla yli 12.
3. Lisätään seokseen etikkahappoa (mikä tahansa prosenttiosuus), kunnes pH on neutraali. Seos muuttuu keltaiseksi
4. Kaada tämä 1 litraan vettä ja uuta 3 kertaa 100+100+100 ml:lla DCM:ää.
5. Tislaa DCM ja jäljet etanolista pois ilmanpaineessa.
6. Tislaa P2P tyhjiössä.
7. Kolviin jää paljon tervaa.
Työskentelytapa: - Työskentelymenetelmä:
1. Valmistetaan metyylifenyyli-butenoni seuraavasti: 500ml bentsaldehydiä sekoitetaan 1000ml MEK:iin. Seos jäähdytetään jäällä täytetyssä tynnyrissä noin +5 asteeseen.
2. Lisätään 35-37-prosenttista HCL:ää (lisätään 100 g puhdasta HCL:ää, mikä vastaa noin 286 ml 37-prosenttista HCL:ää).
3. Sekoitetaan ja pidetään ämpärissä, jossa on jäätä, yön yli, jotta jää sulaa.
4. Odota vielä 24 tuntia.
5. Laita se erotussuppiloon, hävitä alempi kerros.
6. Huuhtele tummanruskea-punainen seos 500 ml:lla vettä, hävitä vesi.
7. Tislaa kaikki, mikä kiehuu alle 150 asteen lämpötilassa ilmakehän paineessa, ja hävitä se.
8. Tislaa loput tyhjiössä, jolloin saat keltaista öljyä.
Tämä öljy tummuu seistessään viikon kuluessa.
Bayer-Villiger:
1. Lisätään 100 ml edellä valmistettua öljyä 300 ml:n jääetikkahapon ja 100 ml:n 50 %:n vetyperoksidin seokseen.
2. Kuumenna ja sekoita 55 asteessa.
3. Kun reaktio alkaa, lämpötila nousee yli 55..60 (noin 1..2 tuntia): tämä on merkki lämmityksen sammuttamisesta. Jos lämpötila nousee 70 asteeseen, jäähdytä pulloa hieman juoksevan veden alla.
4. Sekoita, kunnes lämpötila laskee takaisin 50..55 asteeseen, ja kytke sitten lämmitys uudelleen päälle.
5. Sekoita ja kuumenna 6 tuntia.
7. Kaada seos 1 litraan vettä, uuta 3 kertaa 100+100+100ml DCM:llä.
8. Tislaa DCM pois
Saponifiointi:
1. Laita edellä olevassa vaiheessa saatu Bayer-Villiger-tuote pulloon sekoittaen. Lisätään hitaasti
NaOH-liuos (30 g NaOH, 250 ml vettä, 250 ml etanolia). Hitaasti eli pisaroittain, noin 3..5 pisaraa sekunnissa. Seos muuttuu punertavan oranssiksi.
2. Lisäyksen lopussa pH:n pitäisi olla yli 12.
3. Lisätään seokseen etikkahappoa (mikä tahansa prosenttiosuus), kunnes pH on neutraali. Seos muuttuu keltaiseksi
4. Kaada tämä 1 litraan vettä ja uuta 3 kertaa 100+100+100 ml:lla DCM:ää.
5. Tislaa DCM ja jäljet etanolista pois ilmanpaineessa.
6. Tislaa P2P tyhjiössä.
7. Kolviin jää paljon tervaa.
↑View previous replies…
I just wanted to point out that there are new studies done about this. The more MEK that is used the less byproducts that are formed. In the study I read they used a ratio of 1 to 6 (1 benzaldehyde to 6 MEK) but when they increased this amount to 8 times and 10 times all byproducts disappeared
10 g bentsaldehydiä + 24 g MEK + 28 g hydrok.happoa (~20%) = 28 g kiteitä, kuivattu pyrex-maljassa = 13 g kiteitä.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.
Pidä se yksinkertaisena. Kun olet lopettanut kuumennuksen, poimi ruskea orgaaninen kerros. Pese 40 ml:lla vettä. Uutetaan uudelleen. Laita 20 ml:s 10 % KOH-liuosta. Hankkiudu eroon vedestä. Tarkista pH. Jos se on liian hapan tai liian emäksinen, aseta se arvoon 7. Hankkiudu jälleen eroon vedestä. Laita se pakastimeen, koska voit sitten jäädytettynä kaataa öljyisen paskan pois ja saada lähes valkoisia kiteitä. Laita kiteet pyrex-maljaan tai johonkin ja kuivaa se. Se voi nesteytyä, mutta ei haittaa. Kuumenna, pakasta, kuumenna, pakasta, kuivaa ne kiteet, mutta ne eivät voi olla rapean kuivia. En tiedä miksi. Ehkä ne ovat vain sellaisia.
Last edited:
↑View previous replies…
- By chema12
Deleted
↑View previous replies…
letmegooglethat.com
- By handle
Translate To English!
For those who think it's easier to annoy you than to Google 'Translate to english!' themselves.
Can 3-methyl-4-phenyl-3-buten-2-one be distilled without vacuum?
- By waltjr5858
Lol it turned to some bad stuff without vac... I went on to the next step the next time with some minor cleaning and no distillation....I didn't clean up till the end with steam distillation... works fine... yield still plenty good enough. I hate the way that stuff vac distilled......
- By waltjr5858
Yup so it wasn't just me... thought I screwed something up but it's pretty easy at that point HA. I've now gotten through the entire thing and just doing a steam distillation at the end and it turns out perfectly every time. Although it took some tries to get there.
Too much GAA use maybe 1.6lish
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time again
Purification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
Hydrolysis is too long in my exp
1.25eq base and 2hrs worked best for me
you didnt get 50% peroxide and attempt this
will d scale up no testing time againPurification via methylphenylbutanones bisulfite adduct is so much superior (same with p2p) both for not having to make chloroforms sake and end purity
huge excess of mek? Intentional? also amino acids r a better cat than hcl for the aldol and id use perborate for the villiger as thats higher yielding in my exp than H2O2. Percarbonate is less good getting maybe 35% but much easier and not watched at all
- By lalalander
I'm considering purifying P2P using bisulfite, but I've read many times that the recovery is low. What is the yield after re-liberating it from the bisulfite adduct?
↑View previous replies…
- By mewnmewamine
80s and 90s just try not to have much water in solution as bisulfite adducts are annoyingly slightly soluble in them :3
- By lalalander
Does MPB form a bisulfite adduct? No matter how many times I tried, I wasn’t successful. I tried with water, and with a methanol-water mixture. It just doesn’t work.
- By lalalander
The suspected P2P adduct was left to dry on the filter. Right now, its texture is indistinguishable from that of a mica-based eyeshadow — it looks exactly like it. Like phenylacetic acid. Is this normal?
is this route can be scaled down ?
- By mewnmewamine
Things essentially always work scaled down its scaling up where things go wrong you should be good :3