Metyloni (3,4-metyleenidioksimetyylikatinoni, βk-MDMA) on katinoniluokkaan kuuluva synteettinen aine, jota usein verrataan MDMA:han. Tämä tuote on erittäin suosittu ja aiheuttaa voimakasta euforiaa ja empatiaa. Se toimii voimakkaana aphrodisiacina, jonka vaikutus aiheuttaa hillittömän halun harrastaa seksiä.
Tässä artikkelissa kuvataan pienen määrän metylonin synteesiä. Haluaisin huomata, että reaktio skaalautuu lineaarisesti ja kaikkien aineiden suhteet säilyvät. Metylonia on melko helppo tuottaa suuria määriä. Sen tuottaminen ei vaadi kehittyneitä laboratoriolaitteita. Tässä artikkelissa kuvataan tekniikkaa, jolla metylooni valmistetaan halogeeniketonista (2-bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenoni), joka saadaan tavanomaisella bromoinnilla 3,4-metyleenidioksipropiofenonista (3,4-(metyleenidioksi)fenyyli-1-propanoni (MDP1P)).
Reagenssit.
Reagenssit.
- 3,4-metyleenidioksipropiofenoni (MDP1P; cas 28281-49-4) 20 g.
- dikloorimetaani (DСM) 90 ml.
- Bromi (Br2) 22 g.
- Natriumtiosulfaatti (Na2S2O3) aq-liuos 10 % ~50 ml.
- Tislattu vesi.
- n-metyylipyrrolidoni (cas 872-50-4) 50 ml.
- Metyyliamiinin vesiliuos 40 % 20 ml.
- Natriumbikarbonaatti 12 g.
- Magnesiumsulfaatti (MgSO4) ~30 g.
- suolahappo (~35 %) ~10 ml.
- Asetoni.
Laitteet ja lasitavarat.
- Litteäpohjainen pullo 250 ml;
- Retorttijalusta ja puristin laitteen kiinnittämistä varten (valinnainen);
- Magneettisekoitin;
- Refluksilauhdutin (valinnainen);
- suppilo;
- Ruisku tai Pasteur-pipetti;
- pH-indikaattoripaperit;
- dekantterilasit (500 ml x1, 250 ml x2; 100 ml x2);
- Tyhjiölähde;
- Laboratoriovaaka (0,1-200 g sopii);
- 100 ml:n mittapullot;
- Kylmävesihaute;
- Lasisauva ja lastat;
- Erotussuppilo 1 L (valinnainen);
- Laboratorioluokan lämpömittari;
- Buchnerin kolvi ja suppilo;
- Suodatinpaperi;
Synteesimenetelmät
Liuotetaan 20 g MDP1P:tä 60 ml:aan DСM:ää ja lisätään muutama tippa suolahappoa, sitten lisätään 22 g bromia pisaroittain. Reaktio on eksoterminen, reaktioseos muuttuu tummaksi, sitten vaaleaksi hydrobromidin (valkoinen kaasu) vapautumisen vuoksi. Jäljelle jäänyt bromi poistetaan 10-prosenttisella natriumtiosulfaatin vesiliuoksella ja reaktioseos pestään vedellä reaktion päätyttyä. Orgaaninen kerros voidaan käyttää metyyliamiinireaktioon (saanto ~140 % MDP1P) tai tislata DСM tyhjiössä kiinteäksi aineeksi.
Synteesi suoritetaan normaaleissa olosuhteissa. Edellisestä vaiheesta saatu 2-Bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenoni 10 g liuotetaan n-metyylipyrrolidoniin 50 ml:aan reaktiopullossa. Seosta sekoitetaan, kunnes kiinteät aineet ovat liuenneet.
Liuotetaan 20 g MDP1P:tä 60 ml:aan DСM:ää ja lisätään muutama tippa suolahappoa, sitten lisätään 22 g bromia pisaroittain. Reaktio on eksoterminen, reaktioseos muuttuu tummaksi, sitten vaaleaksi hydrobromidin (valkoinen kaasu) vapautumisen vuoksi. Jäljelle jäänyt bromi poistetaan 10-prosenttisella natriumtiosulfaatin vesiliuoksella ja reaktioseos pestään vedellä reaktion päätyttyä. Orgaaninen kerros voidaan käyttää metyyliamiinireaktioon (saanto ~140 % MDP1P) tai tislata DСM tyhjiössä kiinteäksi aineeksi.
Synteesi suoritetaan normaaleissa olosuhteissa. Edellisestä vaiheesta saatu 2-Bromi-3,4-metyleenidioksipropiofenoni 10 g liuotetaan n-metyylipyrrolidoniin 50 ml:aan reaktiopullossa. Seosta sekoitetaan, kunnes kiinteät aineet ovat liuenneet.
Seokseen lisätään metyyliamiinia 40 % vesiliuosta 20 ml, pullo suljetaan ja sekoitetaan voimakkaasti. Eksoterminen reaktio on hallittava. Reaktio päättyy 10 minuutin kuluttua ja lämpötila laskee.
Eksoterminen reaktio voi olla hyvin voimakas, ja pakkojäähdytys on tarpeen, jos kuormitus on suuri. Pullo on upotettava kylmään vesihauteeseen jäähdytystä varten. On tärkeää pitää lämpötila alle 55 ºC.
Eksoterminen reaktio voi olla hyvin voimakas, ja pakkojäähdytys on tarpeen, jos kuormitus on suuri. Pullo on upotettava kylmään vesihauteeseen jäähdytystä varten. On tärkeää pitää lämpötila alle 55 ºC.
Metylonivapaan emäksen puhdistus
Reaktiomassa pestään reaktion päätyttyä natriumbikarbonaattiliuoksella, joka valmistetaan etukäteen (vettä 120 ml ja natriumbikarbonaattia 12 g). Natriumbikarbonaattiliuos kaadetaan reaktioseokseen ja sitä sekoitetaan voimakkaasti 1-2 minuutin ajan.
Reaktiomassa pestään reaktion päätyttyä natriumbikarbonaattiliuoksella, joka valmistetaan etukäteen (vettä 120 ml ja natriumbikarbonaattia 12 g). Natriumbikarbonaattiliuos kaadetaan reaktioseokseen ja sitä sekoitetaan voimakkaasti 1-2 minuutin ajan.
Lisätään dikloorimetaania (CH2Cl2) 30 ml ja sekoitetaan voimakkaasti 5 min. Tästä seoksestauutetaan DCM:llämetyylivapaa emäs . Orgaaninen kerros erotetaan erotussuppilon avulla.
Uuttaminen
Kerrosten erottaminen erotussuppilossa (Kuva 1). Pohjakerros on DCM-uute, jossa on katinonipohja. Vesifraktio on pintakerros, joka on erotettava ja uutettava vielä kerran 30 ml:lla DCM:ää (kuvat 2-3-4). Alemmat orgaaniset kerrokset yhdistetään ja pestään 60 ml:lla tislatulla vedellä 3-4 kertaa erotussuppilossa, kunnes metyyliamiinin haju häviää (Kuva 5-6). DCM:ssä oleva metyleenivapaa emäs on aina alimmassa kerroksessa. Kerrokset erotetaan toisistaan huolellisesti. Pyritään välttämään veden joutumista orgaaniseen kerrokseen. Orgaaninen liuos kuivataan MgSO4:n päällä.
Kerrosten erottaminen erotussuppilossa (Kuva 1). Pohjakerros on DCM-uute, jossa on katinonipohja. Vesifraktio on pintakerros, joka on erotettava ja uutettava vielä kerran 30 ml:lla DCM:ää (kuvat 2-3-4). Alemmat orgaaniset kerrokset yhdistetään ja pestään 60 ml:lla tislatulla vedellä 3-4 kertaa erotussuppilossa, kunnes metyyliamiinin haju häviää (Kuva 5-6). DCM:ssä oleva metyleenivapaa emäs on aina alimmassa kerroksessa. Kerrokset erotetaan toisistaan huolellisesti. Pyritään välttämään veden joutumista orgaaniseen kerrokseen. Orgaaninen liuos kuivataan MgSO4:n päällä.
Happamoituminen
DCM:ssä oleva metyloiditon emäsliuos laimennetaan vastaavalla määrällä kuivaa asetonia (laboratoriolaatu 99 %+). Sitten lisätään suolahappoa (~35 %) pieninä annoksina pisaroittain. Seosta sekoitetaan jatkuvasti ja pH:ta kontrolloidaan. Saostuma ilmestyy. Jos seoksesta tulee hyvin paksua, lisätään asetonia.
DCM:ssä oleva metyloiditon emäsliuos laimennetaan vastaavalla määrällä kuivaa asetonia (laboratoriolaatu 99 %+). Sitten lisätään suolahappoa (~35 %) pieninä annoksina pisaroittain. Seosta sekoitetaan jatkuvasti ja pH:ta kontrolloidaan. Saostuma ilmestyy. Jos seoksesta tulee hyvin paksua, lisätään asetonia.
Seoksen on oltava hyvin nestemäistä, jotta metyleeni voidaan happamoittaa kunnolla. Kun pH on saavuttanut 5,5-6, HCl:n lisääminen lopetetaan. Seos jäähdytetään ja suodatetaan.
Jos metylonihydrokloridi ei ole riittävän puhdasta, voit lukea, miten se puhdistetaan täältä. Suurten kiteiden tuottaminen on kuvattu tässä artikkelissa.
Metylonihydrokloridin puhdistaminen kuivalla asetonilla antaa hyvän tuloksen. Tässä on useita kuvia metylonihydrokloridista ennen ja jälkeen puhdistusmenettelyn.
Metylonihydrokloridin puhdistaminen kuivalla asetonilla antaa hyvän tuloksen. Tässä on useita kuvia metylonihydrokloridista ennen ja jälkeen puhdistusmenettelyn.
Last edited by a moderator:
Käytät paljon DCM:ää tässä, en pidä siitä, voinko korvata sen jollain muulla? (Eetterillä?)
