Metadonin synteesi
- Thread starter WillD
- Start date
Tässä on paljon virheitä synteesissä.
Kirjoitat, että tarvitset 2,2-difenyyli-3-metyyli-4-dimetyyliambutyronitriiliä,
tämä ei ole oikea nitriili-isomeeri ja siitä saadaan vain isometadonia.
2,2-difenyyli-3-metyyli-4-dimetyyliamino-butyronitriilillä ei ole kiteistä muotoa.
Kirjoitat: "Sitten se kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä, jolloin saatiin 900 g 2,2-difenyyli-3-metyyli-4-dimetyyliambutyylimutronitriiliä."."
Aluksi aloitit oikein,
ja sanoit, että tarvitset 4-syaani-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaania.
4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaani (premetadoni)
CAS: 125-79-1 on oikea nitriili. Vain siitä saadaan metadonia.
Nitriilin synteesissä ei käytetä liuotinta...
Et myöskään käytä katalyyttiä, joka siirtää reaktiota oikeaan suuntaan ja lisää halutun nitriilin saantoa.
Sinulle jää paljon reagoimatonta esiastetta, koska deprotonointi on tehtävä katalyytin läsnä ollessa.
Tuotan sinulle pettymyksen, mutta et saa metadonia THF:ssä, vaan metadonia saa vain etyylieetterin kautta... Additioreaktio ei toimi THF:ssä.
Synteesissäsi ei ole sanaakaan nitriilin puhdistamisesta, siksi se on likaista ja mustaa kuvaamissasi olosuhteissa.
En tiedä, mistä sait tämän synteesin, mutta et saa mitään hyvää - anteeksi.
Kirjoitat, että tarvitset 2,2-difenyyli-3-metyyli-4-dimetyyliambutyronitriiliä,
tämä ei ole oikea nitriili-isomeeri ja siitä saadaan vain isometadonia.
2,2-difenyyli-3-metyyli-4-dimetyyliamino-butyronitriilillä ei ole kiteistä muotoa.
Kirjoitat: "Sitten se kiteytettiin uudelleen petrolieetteristä, jolloin saatiin 900 g 2,2-difenyyli-3-metyyli-4-dimetyyliambutyylimutronitriiliä."."
Aluksi aloitit oikein,
ja sanoit, että tarvitset 4-syaani-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaania.
4-syano-2-dimetyyliamino-4,4-difenyylibutaani (premetadoni)
CAS: 125-79-1 on oikea nitriili. Vain siitä saadaan metadonia.
Nitriilin synteesissä ei käytetä liuotinta...
Et myöskään käytä katalyyttiä, joka siirtää reaktiota oikeaan suuntaan ja lisää halutun nitriilin saantoa.
Sinulle jää paljon reagoimatonta esiastetta, koska deprotonointi on tehtävä katalyytin läsnä ollessa.
Tuotan sinulle pettymyksen, mutta et saa metadonia THF:ssä, vaan metadonia saa vain etyylieetterin kautta... Additioreaktio ei toimi THF:ssä.
Synteesissäsi ei ole sanaakaan nitriilin puhdistamisesta, siksi se on likaista ja mustaa kuvaamissasi olosuhteissa.
En tiedä, mistä sait tämän synteesin, mutta et saa mitään hyvää - anteeksi.
- By adrenochrome
1. Ensinnäkin hän kirjoitti, että hän sai oikean nitriilin uudelleenkiteyttämällä petrolieetteristä (tässä voi käyttää heksaania) 2. Ilman liuotinta nitriiliä tulee myös ulos, koska alkali toimii katalyyttinä ja miksi reaktio tetrahydrofuraanissa ei mene?) et tiedä, miten Grignardin reaktio lisää aineen
- By sossss123
Hi, I have a few questions.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
You say that the beginning is ok, where he produces diphenylacetonitrile. And later you say that we need to purify the nitrille, are you talking about the same nitrille or about the other precursor 4-cyano-2-dimethylamino-4,4-diphenylbutane.
Later you say that you can not get Methadone with THF only ether, are you talking about the Grinier reagent, or the next step where he wrote that uses anhidrous xylen. In fact the last step looks a bit unclear for me, is it possible to give me pointers for that reactions... if possible.
Thank you in advance.
Valmistimme metadonia eri tavoin.
Metadonin emäkset eivät sovellu nautittavaksi!
Pohjalla on kaunis kiteen muoto, mutta jos pistät sitä itseesi... voit kuolla, se kiteytyy suoraan sinuun.
Sinun täytyy käyttää vain hydrokloridisuolaa ja hyvin puhdistettuna!
Luota minuun, olen valmistanut metadonia vuodesta 2006 lähtien!
Metadonin emäkset eivät sovellu nautittavaksi!
Pohjalla on kaunis kiteen muoto, mutta jos pistät sitä itseesi... voit kuolla, se kiteytyy suoraan sinuun.
Sinun täytyy käyttää vain hydrokloridisuolaa ja hyvin puhdistettuna!
Luota minuun, olen valmistanut metadonia vuodesta 2006 lähtien!
@Hank Schrader on useimmissa kohdissa täysin oikeassa.
Metadonin esiaste on kuitenkin itse asiassa mahdollista valmistaa ilman liuotinta difenyyliasetonitriilin reaktion avulla,
dimetyyliamino-2-klooripropaani HCl ja natriumhydroksidi. Reaktiokumppanit on jauhettava hyvin hienoksi ja
sekoitettava hyvin. Kun reaktio on tapahtunut, uuttaminen voidaan suorittaa dietyylieetterillä.
Minusta hyvin oudolta vaikuttaa kuitenkin etyylimagenesiumbromidi. Olen valmistanut EMB:tä jo lukemattomia kertoja (metadonia varten).
synteesiä varten, mutta myös muita synteesejä varten). EMB:llä ei ole kellertävää väriä eikä se ole kirkas reagenssi. Tähän mennessä valmistamani EMB on aina
on ollut ruskeanharmaa, ja siinä on aina ollut pientä sameutta.
THF: Voin vain sanoa, etten ole koskaan käyttänyt THF:ää EMB:n valmistukseen. Siksi en voi sanoa, onko metadonin synteesi mahdollista sen avulla (se on
ehdottomasti käyttökelpoinen Grignardiin). En käytä sitä Grignard-liuottimena, koska se sekoittuu rajattomasti H2O:n kanssa.
Olit myös oikeassa metadonin esiasteen nimen suhteen. Oikea IUPAC-nimi on (4S)-4-(dimetyyliamino)-2,2-difenyylipentaaninitriili.
(3S)-4-(dimetyyliamino)-3-metyyli-2,2-difenyylibutaaninitriili on isometadonin esiasteen IUPAC-nimi.
ja tässä on Levomathadone & Dexromethadone.
Metadonin esiaste on kuitenkin itse asiassa mahdollista valmistaa ilman liuotinta difenyyliasetonitriilin reaktion avulla,
dimetyyliamino-2-klooripropaani HCl ja natriumhydroksidi. Reaktiokumppanit on jauhettava hyvin hienoksi ja
sekoitettava hyvin. Kun reaktio on tapahtunut, uuttaminen voidaan suorittaa dietyylieetterillä.
Minusta hyvin oudolta vaikuttaa kuitenkin etyylimagenesiumbromidi. Olen valmistanut EMB:tä jo lukemattomia kertoja (metadonia varten).
synteesiä varten, mutta myös muita synteesejä varten). EMB:llä ei ole kellertävää väriä eikä se ole kirkas reagenssi. Tähän mennessä valmistamani EMB on aina
on ollut ruskeanharmaa, ja siinä on aina ollut pientä sameutta.
THF: Voin vain sanoa, etten ole koskaan käyttänyt THF:ää EMB:n valmistukseen. Siksi en voi sanoa, onko metadonin synteesi mahdollista sen avulla (se on
ehdottomasti käyttökelpoinen Grignardiin). En käytä sitä Grignard-liuottimena, koska se sekoittuu rajattomasti H2O:n kanssa.
Olit myös oikeassa metadonin esiasteen nimen suhteen. Oikea IUPAC-nimi on (4S)-4-(dimetyyliamino)-2,2-difenyylipentaaninitriili.
(3S)-4-(dimetyyliamino)-3-metyyli-2,2-difenyylibutaaninitriili on isometadonin esiasteen IUPAC-nimi.
ja tässä on Levomathadone & Dexromethadone.
Last edited:
entä polku, jossa on 1,1-difenyylibutaani-2-sulfonihappo esiasteena?
Tällaisen aineen myyminen ja syntetisointi ei ole kannattavaa Kiinalle, etkä pysty selviytymään siitä - se vaatii merkittäviä investointeja.
ok, julkaisen synteesini täällä tarkistusta ja neuvoja varten.
Vaihe 4 muutettu: difenyyliasetonitriili (50 g), 1-dimetyyliamino-2-klooripropaanihydrokloridi (50 g) (mielestäni voi käyttää mitä tahansa 1-dimetyyliamino-2-halopropaania), 50-prosenttinen natriumhydroksidiliuos (80 g), vesi (40 ml), tolueeni (125 ml) ja tetrabutyyliammoniumbromidia (5 g) keitetään takaisinvirtauksen alaisena 2 tunnin ajan. Sitten erotin aminonitriilit. Saanto oli 30 grammaa, sulamispiste oli 90.
Vaihe 4 muutettu: difenyyliasetonitriili (50 g), 1-dimetyyliamino-2-klooripropaanihydrokloridi (50 g) (mielestäni voi käyttää mitä tahansa 1-dimetyyliamino-2-halopropaania), 50-prosenttinen natriumhydroksidiliuos (80 g), vesi (40 ml), tolueeni (125 ml) ja tetrabutyyliammoniumbromidia (5 g) keitetään takaisinvirtauksen alaisena 2 tunnin ajan. Sitten erotin aminonitriilit. Saanto oli 30 grammaa, sulamispiste oli 90.
Again update stage4: no more solvent needed (btw DMSO, DMF work. Acetone and ethyl acetate does not work) as in the original step, I add a catalyst and the reaction is completed in two hours at a temperature of 75 C. After that I wash with water and do the separation of nitriles-no ABC, just wash with petrol. Of course I optimize for myself, I don’t have an evaporator or equipment. Besides, I don’t want to work with toluene and benzene.
