Valmista seos astiaan päivää ennen synteesiä yhdistämällä 20 ml metyyliamiinia, 65 ml absoluuttista isopropyylialkoholia ja 15 g vedetöntä natriumsulfaattia. Lisää seokseen 2-5 g silikageeliä ja sekoita seosta säännöllisesti voimakkaasti ravistellen. Kuva 1
Kuva 1
Lisää 40 g silikageeliä kolmikaulalliseen kolviin, liitä absorboijat (kalsiumkloridiputki, jossa on silikageeliä ja hygroskooppista puuvillaa) ja anna seoksen seistä 0,5-1 tuntia kuivumista varten. Kuva 2
Kuva 2
Kaadetaan esivalmisteltu ja kuivattu metyyliamiiniliuos alkoholiin reaktoriin ja huuhdellaan natriumsulfaatti lisäksi osilla isopropyylialkoholia. Jos P2P:tä ei ole esikuivattu, asetetaan erotussuppilo, jossa on silikageelikerros, ja P2P:tä lisätään reaktoriin annoksittain. Kun kaikki P2P on lisätty, jäljelle jäänyt jäännös huuhdellaan useilla annoksilla isopropyylialkoholia. Sekoitetaan syntynyttä reaktiomassaa 2 tuntia, jonka aikana lämpötila nousee 22 °C:sta 30 °C:een, mikä olisi otettava huomioon suuremmissa synteesimäärissä. Kuva 3
Kuva 3
Seuraavaksi reaktioseos (RM) jäähdytetään 0-5 °C:seen. Kuva 4
Kuva 4
Reaktioseokseen (RM) lisätään natriumboorihydridiä pieninä annoksina, jotta lämpötila ei nouse yli +15 °C:n (noin 3 tunnin ajan). Kun kaikki natriumboorihydridi on lisätty, RM:ää sekoitetaan 1-1,5 päivän ajan enintään +20 °C:n lämpötilassa. Lämpötila pidetään yllä kylmäakkujen avulla. Kuva 5
Kuva 5
Reaktiomassa reaktion jälkeen. Kuva 6
Kuva 6
Vaihe 2
Kolmikaulaisessa kolvissa oleva reaktiomassa (RM) täytetään vedellä saostuman liuottamiseksi, siirretään erotussuppiloon ja lisätään natriumhydroksidiliuos. Reaktiomassan on oltava sopivan miellyttävän tuoksuista, joskus jälkiä reagoimattomasta metyyliamiinista. RM:ään lisätään vettä. Kuva 7
Kuva 7
Silikageeli pestään lisäannoksilla vettä, jotta kaikki RM saadaan uutettua. Tämän jälkeen uutto suoritetaan lisäämällä dikloorimetaania (DCM). Prosessi toistetaan lisäämällä DCM:ää ja vettä erottumisen parantamiseksi. Kuva 8
Kuva 8
DCM-kerros valutetaan 1 litran dekantterilasiin ja lisätään vedetöntä natriumsulfaattia. Kuva 9
Kuva 9
Kuivattu metamfetamiiniuute DCM:ssä. Kuva 10
Kuva 10
Vaihe 3
Kuivattu uute DCM:ssä lisätään 500 ml:n kolviin (kuivausaine pestään lisäannoksilla DCM:ää!). Kuva 11
Kuva 11
Tislauslaitteisto on koottu. DCM tislataan pois 90-100 °C:n lämpötilassa. DCM:n täydellinen tislaus ei ole tärkeää. Kuva 12
Kuva 12
DCM:n tislauksen jälkeen öljyssä pitäisi olla miellyttävä amiinin kaltainen haju, joka eroaa huomattavasti metyyliamiinin hajusta. Kuva 13
Kuva 13
Vaihe 4
Vaiheessa 3 saatu öljy siirretään dekantterilasiin, ja tislauspullosta huuhdellaan vielä 10-20 ml etanolia. Kuva 14
Kuva 14
Kootaan vetykloridigeneraattori. Kuva 15
Kuva 15
Metamfetamiinista vapaan emäksen pitäisi reagoida emäksisesti, kunnes se on kyllästynyt vetykloridilla. Kuva 16
Fig 16
Kun vetykloridin kehittyminen putkesta on alkanut, voit upottaa putken vähitellen liuokseen, jotta se ei pääse imeytymään! Täydellisen kyllästymisen jälkeen liuoksen värin pitäisi olla vaaleanpunainen, vadelmanvärinen tai tummanpunainen riippuen synteesissä käytettyjen reagenssien puhtaudesta. Kuva 17
Kuva 17
Seuraavaksi saatu liuos haihdutetaan, kunnes tapahtuu kiteytyminen. Kuva 18
Kuva 18
Täysin kiteytynyt reaktiomassa. Kuva 19
Kuva 19
Kiteytynyt metamfetamiinihydrokloridi sekoitetaan dietyylieetteriin ja sekoitetaan huolellisesti tahnamaiseksi massaksi. Saatu massa siirretään tyhjiösuodattimelle. Kuva 20
Kuva 20
Metamfetamiinihydrokloridi suodatetaan, tarvittaessa pestään lisäannoksilla eetteriä (etyyliasetaattia tai Et2O:ta) (voimakkaan likaantumisen tapauksessa lisätään myös asetonia). Kuva 21
Kuva 21
Saatu metamfetamiinihydrokloridi. Kuva 22
Kuva 22
Tuotteen saanto on 60-79 %.
Suositukset.
Kaikkien reagenssien ja lasiesineiden on oltava kuivia.
Natriumboorihydridiin voidaan lisätä pieni osa silikageeliä.
Oletko lukihäiriöinen? Milloin väitin, että metyyliamiini HCl voidaan liuottaa alkoholiin? Vapauta hcl ja se vapauttaa kaasua ja tekee vettä ja suolaa biotuotteena. Vannon, että joidenkin teistä jälkeenjääneistä ei pitäisi sekaantua kemikaaleihin.
Voisimmeko saada salaisuuden isoihin kivoihin metakiteiden sirpaleisiin. Kokeiltu lähes kaikki uudelleenkiteytys foorumilla, mutta mikään niistä ei anna isoja kiteitä.
Hei, hyvät herrat, teidän on kuivattava reagenssi ennen valmistusta, mutta teidän on käytettävä 40-prosenttista metyyliamiinin vesiliuosta, joka sisältää vettä. Mitä hyötyä tällaisesta kuivauksesta on?
