Laitteet ja lasitavarat.
- Panosreaktori , jossa on lämmönsäätelyvaippa, yläsekoitin ja lämpömittari;
- Nutsche-suodatin;
- Kiteytysmaljat;
- sentrifugi;
- Tyhjiösuodatusjärjestelmä;
Reagenssit.
- Vesi 725 l;
- Natriumhydroksidi (NaOH) 75 kg;
- Bentsyylisyanidi 300 kg;
- suolahappo (HCl aq 37 %) 70 l;
- Aktiivihiili 14 kg;
Reaktiokaavio
Synteesi
1. Panosreaktoriinlisätään vettä 650 l ja natriumhydroksidia (NaOH) 75 kg .
2 . Reaktori on valmis. Sekoitus käynnistetään 2 tunniksi.
3 . Reaktoriin lisätäänbentsyylisyanidia 300 kg.
4. Reaktori on valmis. Reaktioseos pidetään lämpötilassa 100 ℃.
5. Reaktioseosta sekoitetaan 9 tuntia.
6. Reaktoriin lisätään vettä 75 l.
7. Reaktori suljetaan. Reaktioseos jäähdytetään 20 ℃:iin.
8. Reaktioseos jäähdytetään 20 ℃:iin. Reaktioseokseen kaadetaan suolahappoa (HCl aq 37 %) 70 l, jotta saavutetaan pH 6. Lämpötila 20 ℃ on pidettävä yllä.
9. Reaktioseokseen kaadetaan suolahappoa. Tämän jälkeen seokseen lisätään aktiivihiiltä 14 kg.
10. Aktiivihiilen lisääminen. Reaktioseos kuumennetaan lämpötilaan 65 ℃.
11. Tätä lämpötilaa pidetään yllä sekoittaen 30 minuuttia.
12. Tämän jälkeen reaktioseos siirretään kiteytysastioihin nutsche-suodattimen läpi .
13. Sitten se jäähdytetään lämpötilaan 10 ℃.
14. Seuraavaksi seos jäähdytetään. Tässä lämpötilassa ja sekoittaen fenyylietikkahappo vapautuu 37-prosenttisesta suolahaposta pH:n ollessa 1-2.
15. Fenyylietikkahapon kiteytyminen kestää noin 2 tuntia.
16. Reaktiomassa siirretään kiteytymisen jälkeen sentrifugiin, puristetaan ja pestään tyhjiösuodattimella kylmällä vedellä.
Last edited by a moderator:
