Synthèse de la 1-Phényl-2-propanone (P2P) à partir du malonate de diéthyle (phénylacétyl)

[btcboss2022]

J'ai effectué ce processus avec succès !
Nous essayons juste de résoudre un petit problème de précipité de sel dans la phase d'alcalinisation.
Je suis très reconnaissant à G.Patton pour son aide et son expertise, merci encore.

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[hello999]

Procédure officielle CAS 20320-59-6 Après 4 heures de réaction à 80°C, arrêter de chauffer, puis ajuster le pH alcalin avec de l'hydroxyde de sodium, jusqu'à 7, il ne peut pas augmenter, la stratification apparaît, la couche d'huile est sur le dessus, puis l'extraction de l'éther est ajoutée, et la stratification commence, et la couche d'éther est extraite, et la couche supérieure commence, et la distillation à la pression atmosphérique à 220° continue à monter, et la température la maintient à 110°, et beaucoup de liquide est distillé, et je pense que c'est de l'éther, et puis il commence à apparaître, et ce phénomène dans le flacon Je pensais que ce serait une distillation à 216° pour produire du P2P, mais il n'y a pas de problème Comment puis-je y remédier

 

[btcboss2022]

Il existe une vidéo détaillée de ce processus qui semble facile.

 

[hacke8]

Bonjour, avez-vous résolu le problème de l'impossibilité d'obtenir 12 sur PH ? J'ai également rencontré le même problème. Merci de m'aider. Je vous remercie de votre aide.

 

[rothschild33]

Réalisation de la méthode 20320 -> PAA et Phénylacétone,


1. Une solution aqueuse alcaline à 50 % est préparée à l'avance pour qu'elle ait le temps de refroidir. L'hydroxyde de sodium 115 g (NaOH) est dissous dans 115 g d'eau et refroidi à température ambiante.
2. La solution aqueuse de NaOH refroidie est versée dans un entonnoir compte-gouttes et cet entonnoir est installé sur un réacteur.
3. Le malonate de diéthyl(phénylacétyl)800 g est versé dans le réacteur. La réaction est effectuée à température ambiante, mais un refroidissement forcé peut être utilisé pendant l'hydrolyse.
4. Un agitateur est mis en marche et l'ajout de la solution NaOH aq commence lentement. La température de la réaction doit être contrôlée (le mélange est auto-chauffé). Au fur et à mesure de l'ajout de la solution, la couleur du mélange réactionnel (RM) change et s'épaissit jusqu'à ce qu'il devienne complètement épais et grumeleux. Les grumeaux sont brisés en une masse homogène.

Après l'ajout du NaOH, le mélange devient de plus en plus clair au fil des minutes et s'épaissit. Puis, à un moment donné, le mélange reprend la couleur du 20320-59-6.

Voici la couleur du mélange après quelques minutes d'ajout de NaOH

Au fur et à mesure que le temps passe, le mélange reprend sa couleur d'origine :

Par la suite, elle est restée dans cet état :

Quelqu'un sait-il ce que je peux faire pour résoudre ce problème, des méthodes d'essai et d'erreur ou de dépannage ?
Et aussi, que devrais-je rechercher, de quel type de réaction s'agit-il, pour que je puisse approfondir les conditions optimales de réaction ?

 

[qwe111]

Monsieur : Avez-vous réussi à obtenir de la phénylacétone pure ? Y a-t-il des étapes supplémentaires ? Les proportions des solvants ajoutés ont-elles été modifiées ?

 

[Junjun888]

Exécution Synthèse de l'acide phénylacétique et de la phénylacétone (P2P) à partir du sel de sodium de l'acide phénylacétylmalonique 10. Pendant que le mélange est encore chaud, égoutter et jeter la couche d'eau au fond. Les couches peuvent être séparées à l'aide d'une ampoule à décanter. Recueillir la couche supérieure. Pourquoi mon produit n'est-il pas en haut mais en bas ?

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

 

[Junjun888]

Et mettez-le au réfrigérateur. Il n'y a pas de cristallisation comme dans la vidéo.

 

[WillD]

Écrivez-moi en DM, je vous aiderai.

 

[Beginner from China]

Je voudrais savoir si cela convient aux novices ? J'ai jeté un coup d'œil et la date de publication est récente. En d'autres termes, s'agit-il de la méthode la plus récente ?

 

[cokemuffin]

En fait, non, vous devriez probablement apprendre les bases de la chimie avant de tenter une quelconque synthèse. Cela peut fonctionner sans connaissances, mais en cas d'erreur, vous risquez de vous planter gravement.

 

[Beginner from China]

Je vous remercie. J'étudie actuellement les connaissances de base et l'anglais

 

[WillD]

Synthèse très simple si la qualité de vos matières premières est correcte. Vous pouvez écrire à des experts en DM, nous vous aiderons.

 

[Beginner from China]

Nous vous remercions. À ce propos. J'ai exactement une question. J'ai cherché les ingrédients nécessaires. Mais les prix varient considérablement. Ma question est la suivante : dans des circonstances normales, de quelle qualité de matières premières avons-nous besoin ?

 

[G.Patton]

La plupart des réactifs doivent être de qualité réactif. Plus le réactif est pur, moins il y a de produits secondaires et d'impuretés dans le produit final.

 

[Beginner from China]

Merci de votre compréhension.

 

[qwe111]

Monsieur : Combien d'heures dure ce processus de réaction ? Dans quelle fourchette la température doit-elle être contrôlée ? Quelle est la valeur de pH cible pour l'ajout d'hydroxyde de sodium ?

 

[G.Patton]

Bonjour, de quelle réaction parlez-vous exactement ? Dois-je deviner ?

 

[qwe111]

1. Une solution aqueuse alcaline à 50 % est préparée à l'avance pour qu'elle ait le temps de refroidir. L'hydroxyde de sodium 115 g (NaOH) est dissous dans 115 g d'eau et refroidi à température ambiante.
2. La solution aqueuse de NaOH refroidie est versée dans un entonnoir compte-gouttes et cet entonnoir est installé sur un réacteur.
3. Le malonate de diéthyl(phénylacétyl)800 g est versé dans le réacteur. La réaction est effectuée à température ambiante, mais un refroidissement forcé peut être utilisé pendant l'hydrolyse.
4. Un agitateur est mis en marche et l'ajout de la solution NaOH aq commence lentement. La température de la réaction doit être contrôlée (le mélange est auto-chauffé). Au fur et à mesure de l'ajout de la solution, la couleur du mélange réactionnel (RM) change et s'épaissit jusqu'à ce qu'il devienne complètement épais et grumeleux. Les grumeaux sont brisés en une masse homogène.
5. Le mélange réactionnel est transféré du réacteur à un entonnoir de filtration sous vide et filtré. On obtient le sel de sodium de l'acide phénylacétylmalonique.

Désolé monsieur.
Je vous remercie pour votre réponse.
Ma question est la suivante
1 : Combien d'heures est le temps le plus raisonnable pour ajouter la solution d'hydroxyde de sodium ?
2 : Dans quelle fourchette la température doit-elle être contrôlée lors de l'ajout de la solution d'hydroxyde de sodium ?
3 : Quelle est la dose approximative d'acide chlorhydrique 800g20320-59-6 pour ajuster le pH à moins de 3 ?

Je m'excuse encore une fois, monsieur. Parce que l'expérience a échoué, je me suis senti compliqué et j'ai envoyé quelques messages de spam. Je ne recommencerai pas. Je vous souhaite une bonne humeur !

 

[G.Patton]

Cela dépend de la taille de votre réaction. L'idée principale est que vous devez l'ajouter aussi vite que la température peut être contrôlée.
La température maximale est de 50 à 60 °C.
Il faut environ 105 g pour obtenir un pH neutre et un peu plus pour obtenir un pH 3. Vous pouvez jouer à l'oreille avec le papier indicateur de pH pendant la réaction.

Vérifiez vos réactifs avant la synthèse. Votre cas 20320-59-6 n'est peut-être pas très bon.

 

[qwe111]

D'accord, merci encore monsieur.
Je vais commander une nouvelle copie du matériel et refaire l'expérience.

 

[G.Patton]

Bonjour, c'est exact. Pensez-vous qu'il a essayé de vous induire en erreur ? =)

 

[qwe111]

Non, monsieur.

Je vous fais confiance.

Je pense que vous êtes très compétent ! Je vous fais donc encore plus confiance !

J'ai fait des erreurs dans mes expériences précédentes. Mon temps de mélange est à chaque fois trop court. J'ai continué à ajouter la solution d'hydroxyde de sodium lorsque j'ai vu que le mélange ne devenait pas solide, ce qui a entraîné l'ajout d'une quantité excessive de solution. et j'ai obtenu le mauvais produit.

Maintenant, je suis si triste ! ! !